В. А. Петров, М. Р. Гибадуллин, Н. В. Аверьянова,
Н. В. Кузнецова, А. Д. Захаров, И. А. Хамматов
ПОЛУЧЕНИЕ НАНОДИСПЕРСНЫХ НИТРАТОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
ДЛЯ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИХ КОНДЕНСИРОВАННЫХ СИСТЕМ
Ключевые слова: наноразмерность, нанонитроцеллюлоза, энергетически конденсированные системы.
Изучен способ получения нанонитроцеллюлозы методом ультразвуково диспергирования и ее структура. Показана возможность применения нанонитроцеллюлозы в энергетически конденсированных системах.
Keywords: Nanoscale, nanonitrocellulose, energy condensed systems.
Explore means of obtaining nanonitrocellulose by ultrasonic dispersion and studied its structure. Demonstrated the possibility of the use nanonitrocellulose in energy condensed systems.
В последнее время за рубежом ведутся исследования по разработке технологии нанокристаллической (НК) и нанофибриллярной (НФ) целлюлозы из различного целлюлозного сырья. Это обусловлено тем, что наноразмерные частицы обладают высокой механической прочностью (прочность на разрыв ~10 ГПа, модуль упругости —150 ГПа), сопоставимой с прочностью углеродных нанотрубок, что дает возможность получения сверхпрочных и сверхлегких материалов, а сырьевые ресурсы для их получения практически неограниченны [1-3].
Известно, что методом кавитационного гидродинамического воздействия возможно получение суспензий полимерных нанопорошков в различных дисперсных средах. Это связано с кавитационными эффектами, вызванными образованием и разрушением газовых
микропузырьков в течение 10"3-10"5 секунд при действии давления 100-1000 МПа [4].
Исходя из выше сказанного, целью данной работы являлось получение ультра- и
наноразмерных нитратов целлюлозы методом ультразвуковым диспергированием и исследование ее структуры.
На основе микрокристаллической целлюлозы были синтезированы нитраты
целлюлозы (НЦ) в среде трифторуксусной кислоты [5,6]. В дальнейшем НЦ подвергался ультразвуковому диспергированию, которое осуществлялось магнитострикционным излучателем [7] при комнатной температуре 25°С. В связи с перегревом кавитационной жидкости обработка проводилось в 3 приема по 2-3 минуты, общее время составило около 10 минут. Импульс, подаваемый магнитным преобразователем на НЦ в водной среде, составляет 2 секунд с перерывами по 5 секунд и частотой 22 кГц.
После ультразвукового диспергирования полученные образцы нитратов целлюлозы подвергались фракционированию путем центрифугирования при 3000 об/мин.
Для полученных образцов НЦ подвергнутых и не подвергнутых ультразвуковому диспергированию, был проведен элементный анализ с целью определения количества азота.
Дифференциально сканирующей калориметрией определяли температуру начала разложения
образцов. С помощью сканирующего электронного микроскопа PHENOM получены электронные
микроснимки образцов НЦ.
В результате работы:
- получены образцы нитратов микрокристаллической целлюлозы методом нитрования микрокристаллической целлюлозы в двойной (трифторуксусная кислота + HNO3) смеси, с содержанием азота 13,29 %.
- показано что, ультразвуковое
диспергирование НЦ снижает содержание азота в среднем на 3,3 %, а полученные термограммы показывают снижение температуры начала разложения на ~ 4 %, что может быть связано с образованием при ультразвуковом диспергировании небольшого количества свободных радикалов,
которые катализируют процесс начала разложения и увеличением удельной поверхности НЦ.
- методом сканирующей электронной микроскопии показано, что ультразвуковым диспергированием нитрата микрокристаллической целлюлозы получены ультра- и нанодисперсные образцы нитрата целлюлозы с размерами частиц в среднем по длине 663 нм, а по ширине 207 нм. Установлено, что их форма представляет игольчатые кристаллы.
Можно предположить, что НК и НФ нитраты целлюлозы в комбинации с обычными энергетическими полимерами может образовывать высокопрочные композиционные энергетические материалы которые возможны для применения в энергетически конденсированных систем.
Литература
1. West Coast - East Coast: Research in Cellulose Nanotechnology [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://ipst.gatech.edu/faculty_new/faculty_bios/ ragauskas/posters/GaTech%200SU%20Poster%20Nano, свободный.
2. Петров В.А. Вестник Казанского технологического университета, 14, 14, 181-186 (2011).
3. Т.Н. Исхаков, Вестник Казанского технологического университета, 15, 16, 12-16 (2012).
4. Наноматериалы: учебное пособие / Под ред. Рыжинков Д.И. - М. :БИНОМ. Лаборатория знаний, 2008. - 365 с.
5. Н.С.Касько, Химия растительного сырья, 4, 119-124 7. Петров В.А., Гибадуллин М.Р, Мезиков В.К. В сб.
(1999). Успехи в специальной химии и химической технологии,
6. Касько Н.С., Панченко О.А. Синтез химических РХТУ им. Д. И. Менделеева, Москва, 2010. С 487-491.
однородных 2,3-динитратов целлюлозы // Химия
растительного сырья. 1997. №2. С. 46-52.
© В.А. Петров - д.т.н., профессор кафедры химии и технологии высокомолекулярных соединений КНИТУ, [email protected]; М.Р. Гибадуллин - к.т.н., доцент той же кафедры, [email protected], [email protected]; Н.В. Аверьянова - аспирант той же кафедры, [email protected]; Н.В. Кузнецова - аспирант той же кафедры, [email protected]; А. Д. Захаров - магистрант той же кафедры, e-mail: [email protected]; И. А. Хамматов - той же кафедры, [email protected].