CC BY
16
использованием указанных калибровочных графиков. Часть данных представлена в табл. 4.
Из табл. 4 видно, что спектрофотометрический метод дает возможность раздельно определять а-метилстирол и изопропилбензол при их совместном присутствии.
Таблица 5
Поглощение бензола, изопропилбензола и а-мет ил стирола этиловым спиртом
со скоростью 0,5 л/мин
Вещество Концентрация (в 7/м3) Найдено
1-й поглотитель 2-й поглотитель 3-Й поглотитель % В 2-м поглотителе
Бензол 5 21,5 2,5 0 10
8 36 5 0 12
20 36 3 0 8
30 75 16 0 17
45 120 16 0 11
Изопропилбензол 0,5 2,5 0 0 0
1,7 8,5 0 0 0
3,2 24 0 0 0
5,0 23,7 3 0 4
7,0 19 2 0 10
а-метилстирол 0,1 0,5 0 0 0
2,0 10 0,3 0 3
4,0 29,5 1,25 0 4
6,4 62,5 1,75 0 2,7
9,0 29 0,9 0 3
Далее был разработан способ отбора проб из воздуха на бензол, изопропилбензол и а-метилстирола в этанол. Концентрации этих веществ создавали с помощью специальной установки. На основании опытов установлено, что пробы воздуха необходимо отбирать в три последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева, наполненные по 5 мл этанола, погруженные в водную баню со льдом, со скоростью 0,5 л/мин. Часть данных представлена в табл. 5.
ЛИТЕРАТУРА
Асатиани В. С. Биохимическая фотометрия. М., 1957.—Гиллем А. Э., Штерн Э С Электронные спектры поглощения органических соединений. М., 1957.— Ю и н г Г. В. Йнструментальные методы химического анализа. М., ^ ^ ^
* * *
ПОГЛОЩЕНИЕ ГАЗО- И ПАРООБРАЗНЫХ ВРЕДНЫХ ПРИМЕСЕЙ ИЗ ВОЗДУХА КИПЯЩИМ СЛОЕМ ТВЕРДЫХ
СОРБЕНТОВ
Кандидат химических наук С. Ф. Яворовская
Из Института гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР
Для определения содержания токсических веществ в воздухе производственной атмосферы иногда требуется отбирать большие объемы воздуха Многие газо- и парообразные вещества, главным образом
органические, хорошо поглощаются из тока воздуха твердыми зернены-ми сорбентами — силикагелями разных марок, активированными углями. Для этой цели сорбент в виде зерен или порошка помещают в прямые или У-образные трубки и фиксируют положение сорбента при помощи тампонов из ваты или металлических нитей. Такая система оказывает току исследуемого воздуха значительное сопротивление, возрастающее при увеличении скорости протягивания воздуха. В связи с этим в зависимости от длины и диаметра слоя сорбента и от размера его зерен применяемые на практике скорости отбора проб воздуха редко превышают 2—3 л в минуту и даже часто составляют доли литра. При таких малых скоростях отбор проб носит затяжной характер и
Ы5—1
40 36 32 28 \
24 20 16 12 \ 8 4
т-320г
160г
О 0,4 ОЛ 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 V
Рис. 1. Зависимость между скоростью тока воздуха и сопротивлением слоя сорбента.
А — точка перехода от неподвижного слоя к кипящему.
§
к
15
Запаянный конец
\ ?
0«
Диаметр отверстий
0J-0,12i1h
±
Рис. 2. Поглотительный Рис. 3. Поглотительный сосуд для кипящего слоя сосуд для кипящего слоя сорбента Я-1. сорбента Я-2.
результат анализа не является достаточно своевременной характеристикой данного процесса или данного момента. Поэтому актуальное значение приобретает разработка условий, позволяющих задерживать определяемые вещества из потока воздуха твердыми сорбентами возможно быстрее при соблюдении полноты поглощения.
Нами разработан способ отбора проб, по которому исследуемый воздух протягивается через подвижный или «кипящий» слой сорбента. При многих производственных процессах, требующих значительных скоростей газового потока и его хорошего контакта с поверхностью твердых частиц, применяют кипящий слой порошкообразных и зерне-ных веществ (например, при каталитических реакциях, процессах сушки, обжига и т. п.). В кипящем слое зерна сорбента совершают в токе воздуха или иного газа циркуляционные движения. Скорость тока воздуха, при которой вся масса сорбента переходит в равномерное движение вверх и вниз (кипение), называется критической.
Кипящий слой обладает рядом преимуществ по сравнению с неподвижным слоем. На рис. 1 приведены опытные кривые, выражающие зависимость между линейной скоростью воздуха V (в метрах в секунду) и сопротивлением слоя сорбента А/г (в миллиметрах)1. При неподвижном слое сорбента эта зависимость выражается круто поднимающейся пунктирной линией. В случае кипящего слоя кривая зависимости сопротивления слоя от скорости воздуха резко падает после достижения критической скорости в точке А. На графике приведены кривые
1 Научный отчет ЦНИЛГЭ МПС, 1952.
для разных количеств сорбента (160 и 320 г). Как видно на рис. 1, сопротивление кипящего слоя не зависит от массы вещества. Вследствие хорошего и непрерывного перемешивания сорбента его поглотительная способность используется полнее. Кипящий слой позволяет без потерь протягивать большие объемы воздуха за более короткий срок, так как скорости отбора проб могут достигать 10—12 л в минуту при отсутствии уноса частиц сорбента. Это преимущество особенно важно при определении очень малых концентраций вредных веществ в воздухе.
В трубках, применяемых для неподвижного слоя твердого сорбента, создать кипящий слой но представляется возможным. Нами для этой цели разработано два типа поглотительных сосудов, изображенных на рис. 2 и 3. Оба сосуда состоят из цилиндрической трубки, верхняя часть которой имеет шарообразное расширение. В первом поглотительном сосуде исследуемый воздух поступает через внутреннюю трубку, заканчивающуюся открытой воронкой, а во втором — через стеклянную перфорированную пластинку. Боковые отверстия служат для всыпания и высыпания сорбента. В сосудах обоих типов можно создать приблизительно одинаковые скорости отбора (во втором сосуде несколько выше), но перемешивание сорбента лучше происходит во втором сосуде. В первом сосуде полностью исключена возможность потерь сорбента при малом размере зерен. Наиболее употребительны для улавливания больших молекул крупнопористые силикагели марок МСК и LIICK, а для малых молекул — марок АСМ и ШСМ. Из активированных углей наиболее часто пользуются углем марки БАУ. Оптимальный размер зерен 0,25—0,5 мм.
Основным требованием для поглотительного сосуда первого типа является возможно малое расстояние между краем воронки и стенкой, а для второго — одинаковые и малые (0,1—0,12 мм) отверстия в перфорированной пластинке. В настоящее время метод кипящего слоя и поглотительные сосуды применяет ряд лабораторий промышленно-са-нитарной химии.
Поступила 23/1II 1962 г
* * *
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРОБЕНЗОЛА В ПРОМЫШЛЕННЫХ
СТОКАХ ИНДОФЕНОЛЬНЫМ И ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИМ
МЕТОДАМИ
Кандидат химических наук Ф. Г. Дятловицкая, инженер-химик С. К. Потемкина
Из Украинского научно-исследовательского института коммунальной гигиены
В настоящее время нитросоединения в промышленных стоках определяют суммарно в виде аминов после восстановления цинковой пылью или другим восстановителем.
Объемный метод (титрование амина нитритом натрия в кислой среде с йод-крахмальной бумагой в качестве индикатора) неточен, поскольку йод-крахмальная бумага в кислой среде синеет вследствие окисления йодисто-водородной кислоты кислородом воздуха. Колориметрический метод определения нитробензола в модификации Голубе-вой сводится к восстановлению нитросоединений до аминов, диазоти-рованию последних и сочетанию с азосоставляющей. Этот метод трудоемок, не особенно чувствителен и не позволяет определять нитробензол и нитрофенолы раздельно. Кроме того, работа с диазосоедине-ниями требует низких температур, создать которые затруднительно, особенно в летнее время.
