CC BY
130
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ, МЕТРОЛОГИЯ И ИНФОРМАЦИОННОИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И СИСТЕМЫ
УДК 621.33 543.423.1 д. в. ГЛАЗЫРИН
А. А. КУЗНЕЦОВ
Омский государственный университет путей сообщения
ОЦЕНКА
СТРУКТУРНЫХ ПАРАМЕТРОВ СТАЛИ МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ______________________________________
Установлена зависимость между средней величиной зерна литейной стали и измеряемыми параметрами атомно-эмиссионного спектра. Проведены исследования, подтверждающие повторяемость и адекватность предложенной зависимости от структурного состояния материала.
Ключевые слова: атомно-эмиссионный спектральный анализ, термообработка, структура материала, коэффициент детерминации.
На предприятиях машино- и приборостроения большое распространение получил атомно-эмиссионный способ спектрального анализа материалов. Благодаря развитию элементной базы, устройств обработки сигналов стало возможным проводить анализ концентраций элементов в материале за короткое время. Представляемая возможность подробной обработки спектрометрических данных стала основой для разработки новых методик и совершенствования не только метрологических показателей, но и создания методик, учитывающих особенности структуры материалов.
Влияние структуры материалов на результаты спектрального анализа. Структура сплавов опреде-
ляется их химическим составом, термической обработкой и деформацией. Известно, что, наряду с термической обработкой, горячая и холодная деформация металла также приводит к значительному изменению его структуры. Структурные изменения, вызванные деформацией, и связанная с ними энергия наклепа резко изменяют структурно-чувствительные механические и физические свойства материалов. Так, наклеп вызывает прирост электросопротивления, который у твердых растворов доходит до 10 — 20 %, а в случае упорядоченных твердых растворов > 100 %. Кроме того, наблюдается анизотропия свойств, возникающая в результате образования текстуры при больших степенях деформации. В итоге
ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК № 3 (113) 2012 ПРИБОРОСТРОЕНИЕ, МЕТРОЛОГИЯ И ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И СИСТЕМЫ
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ, МЕТРОЛОГИЯ И ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И СИСТЕМЫ ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК № 3 (113) 2012
особенности кристаллизации сплавов, их термическая обработка и пластическая деформация оказывают решающее влияние на формирование макро-, микро- и субструктур. Обобщение имеющегося экспериментального материала позволяет отметить следующие основные особенности влияния структуры сплавов на результаты их спектрального анализа [1].
1. Влияние структуры выражается как в смещении, так и в изменении угла наклона градуировочных кривых для образцов с различными видами термической обработки или технологии изготовления. Изменение угла наклона или пересечение градуировочных кривых свидетельствуют о зависимости степени влияния структуры от интервала концентраций определяемого элемента. Изменение угла наклона и смещение градуировочных кривых указывают на то, что влияние является причиной не только изменения условий испарения материала пробы, но и изменения соотношения атомов элемента между твердой и парообразной фазами.
2. При одном и том же виде термической обработки влияние структуры зависит от степени легирования сплавов. Сравнение результатов, полученных при исследовании простой и сложнолегированной стали (конструкционной и быстрорежущей), показывает, что в большинстве случаев при определении одноименных элементов влияние структуры больше для сложнолегированной.
3. Степень влияния структуры на результаты спектрального анализа связана с видом термической обработки или технологией изготовления. Максимальные систематические расхождения в результатах анализа в большинстве случаев обусловлены теми видами термической обработки, которые приводят к наибольшему различию в структуре (закалкой — отжигом, отжигом —отпуском и др.).
4. Влияние структуры в большой степени зависит от времени предварительного обыскривания. Эта закономерность отчетливо наблюдается при анализе простых и сложнолегированных марок стали, чугу-нов обычных и легированных, а также других цветных сплавов. Характерно, что при определении разных элементов в сплавах одного типа длительность предварительного обыскривания сказывается по-разному.
5. Влияние структуры при применении высоковольтного искрового разряда в значительной степени зависит от его параметров. Так, увеличение емкости до 0,02 мкФ обычно приводит к подавлению или уменьшению влияния структуры на результаты анализа стали, чугунов и жаропрочных сплавов. Наоборот, увеличение самоиндукции в большинстве случаев приводит к значительному возрастанию влияния структуры на результаты анализа сплавов даже при применении длительного обыскривания и большой емкости.
6. Влияние структуры зависит от материала подставного электрода. В ряде случаев применение медного или вольфрамового подставного электрода по сравнению с угольным дает меньшие систематические расхождения.
Влияние параметров источника спектра на структурную чувствительность. При рассмотрении особенностей процессов на электродах, протекающих при обыскривании (обжиге) образцов разной структуры, состава и размеров необходимо иметь в виду, что развитие ряда явлений (электрической эрозии, окисления, диффузии), протекающих в зоне воздействия разряда, сильно зависит как от параметров ис-
точника, так и типа атмосферы в межэлектродном промежутке (воздуха,очищенного аргона и др.). Был предложен «стадийный» механизм влияния структуры на результаты анализа сплавов в атмосфере воздуха, основные черты которого можно кратко описать следующим образом. В самые первые моменты воздействия искровых разрядов определяющую роль играет различие в исходных физико-химических свойствах образцов с разной структурой.
Масштабы разрушения пробы будут зависеть от исходного структурного состояния сплавов. В этот период из-за максимального различия в физикохимических свойствах образцов имеет место наибольшее влияние структуры на результаты анализа. Затем развитие процессов окисления и азотирования вместе со значительным нагревом поверхностных слоев образцов ведет к существенному преобразованию исходных структур образцов. Начавшееся образование твердых растворов и разрушение поверхностных слоев из-за окисления является причиной того, что влияние исходной структуры на результаты анализа уменьшается. И, наконец, на третьей стадии обыскривания процесс образования твердых растворов заканчивается и, несмотря на различие в общем количестве поступившего в меж-электродный промежуток материала из образцов с разной структурой, относительное количество атомов легирующих элементов и железа в излучающем облаке становится одинаковым. Следствием этого является уменьшение влияния различий в структуре сплавов на результаты их анализа. В случае резко различного поступления материала пробы из образцов с разной структурой, например цементированных и азотированных, с одной стороны, и отожженных — с другой, вариация в условиях возбуждения может служить причиной дополнительной систематической ошибки в результатах анализа, даже если образование твердых растворов уже закончилось. Затягивание процесса обыскривания может приводить к значительному изменению химического и фазового состава поверхностных слоев пробы вследствие интенсивного окисления некоторых элементов и изменения общего соотношения элементов в металле и оксидах.
С переходом спектрометров на режимы регистрации, с использованием приборов с зарядовой связью, а также обеспечением передачи данных на персональный компьютер стало возможным более детальное исследование получаемых данных. В работе исследуется влияние величины зерна литейной стали на интенсивности отдельных участков спектра. Величина зерна является одним из основных параметров структурного состояния материала и непосредственно определяет его механические свойства.
Классическая задача атомно-эмиссионного спектрального анализ анализа заключается в определении химического состава образца. Однако, выполнив дополнительную обработку данных, становится возможным получения информации о структурных параметрах материалов при одинаковом количественном составе.
Связь работы выхода электрона со структурой материала. Работа выхода электрона [2], как и свободная поверхностная энергия, значительно зависит от состояния поверхности исследуемого образца, от адсорбции примесей на поверхности. Однако, если не рассматриваются сплошные пленки толщиной в несколько атомных слоев, покрывающих поверхность, то принципиально определяющую роль играет электронная структура исследуемого твердого или
Механические свойства и структура образцов
Образец № 2 № 33 № 55
Обработка - Модификатор СМС Модификатор СМС, нормализация при 1= 880 °С
Предел прочности, Н/мм2 392,3 433,1 519,8
Предел текучести, Н/мм2 372,7 382,5 460,9
Относительное удлинение, % 25 25 29
КСУ при 20 °С, Кгсм/см2 4,0 6,0 12,5
КСУ при —60 °С, Кгсм/см2 0,8 1,1 6,7
Средняя площадь зерна, мкм2 1804,8 716,6 554,7
Таблица 2
Параметры линий, чувствительных к изменению структуры
Длина волны Элемент Измерение Интенсивность I
№ 2 № 33 № 55
1 1573508 1117151 1063689
193,083 С 2 1528322 1072183 1073308
среднее 1550915 1094667 1068499
1 974331 1357881 1364846
206,020 №і 2 968437 1341428 1394774
среднее 971384 1349655 1379810
1 664628 839021 871884
267,716 Сг 2 671389 850389 884418
среднее 668009 844705 878151
жидкого образца. Она обуславливает особенности поверхностного и приповерхностного слоев, с которых и происходит эмиссия электронов.
Проведение эксперимента. Исследования проводились на образцах стали 25Л, подвергнутых различным видам термообработки, в том числе модифицированных с помощью комплекса СМС, приводящих к различной структуре и механическим свойствам [3]. Комплекс СМС позволяет улучшать физико-механические свойства металлов и сплавов. Характеристики образцов при механических испытаниях приведены в табл. 1.
При проведении спектрального анализа данных образцов, погрешности параллельных измерений количественного состава легирующих элементов не превысили требований нормативных документов.
При детальном исследовании спектров данных образцов, отмечен ряд спектральных линий, имеющих изменения интенсивностей относительно интенсивностей линий сравнения (железо для сталей). Длины волн и абсолютные интенсивности данных линий [4] приведены в табл. 2. Из приведенной таблицы видно, что различия интенсивностей при параллельных измерениях составили менее 5 %, что свидетельствует о хорошей повторяемости результатов анализа сплава. Спектры образцов № 2, № 33, № 55, наложенные друг на друга для выявления различий интенсивностей спектральных линий, приведенных в табл. 2, показаны на рис. 1 и 2.
Различия в интенсивностях спектра у некоторых линий достигают примерно 30 % при большом совпадении интенсивностей остальных линий, это свидетельствует о явном отклике на влияние термообработки образцов.
Между образцами № 2 и № 33 заметны изменения по большому числу линий, в то время как между образцами № 33 и № 55 характерны изменения у меньшего числа линий, в числе которых: С (193,090 нм), № (206,020 нм), Сг (267,716 нм).
Для калибровки спектрометра по изменению размеров зерна у образцов стали типа 25Л с различными видами ТО предложена функция, включающая параметры, реагирующие на изменение структуры. Вид функции обоснован в работе [5], а ее параметры, учитывающие особенности структуры материала подобраны в результате эксперимента, представлены в выражении (1).
Б =
а1 • 1с + а2 • !ні + а3 • !с
Ь1 • І1 + Ь2 •12 + Ь3 •13
(1)
где 1с — интенсивность спектральной линии С с длиной волны 193,090 нм;
1№ — интенсивность спектральной линии N1 с длиной волны 206,020 нм;
1Сг — интенсивность спектральной линии Сг с длиной волны 267,716 нм;
11, 12, 13 — интенсивности стабильных линий
сравнения Бе (188,873, 208,412, 278,370) нм;
а1, а2, а3 — весовые коэффициенты, чувствительных
линий;
Ь1, Ь2, Ь3 — весовые коэффициенты, стабильных линий.
Весовые коэффициенты а1, а2, а3, Ь1, Ь2, Ь3 находятся при решении задачи оптимизации, при условии максимума коэффициента детерминации (Я2®1). Значения функции и соответствующие им значения средней площади зерна представлены в табл. 3,
ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК № 3 (113) 2012 ПРИБОРОСТРОЕНИЕ, МЕТРОЛОГИЯ И ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И СИСТЕМЫ
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ, МЕТРОЛОГИЯ И ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И СИСТЕМЫ ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК № 3 (113) 2012
Рис. 1. Интенсивности спектральных линий в диапазоне длин волн 193-194 нм
Спектры
Рис. 2. Интенсивности спектральных линий в диапазоне длин волн 205-207 нм
Таблица 3
Значения функции Б
Таблица 4
Образцы № 2 № 33 № 55
Функция Б 5,172 3,285 3,007
Средняя площадь зерна, мкм2 1804,8 716,6 554,7
Значения весовых коэффициентов
а1 а2 аэ Ь1 Ь2 Ь3 К2
-0,347 -0,049 1 0,324 0,691 -0,225 0,999
значения весовых коэффициентов представлены в табл. 4.
В качестве образцового использовался метод металлографии, подтвердивший адекватность предложенного способа оценки структурного состояния материала. Для определения средней площади зерна образцов № 2, № 33, № 55 был использован инвертированный микроскоп 01утри СХ41 с программным обеспечением БТАМБ РИо1;о1аЬ 4.0. Снимки с увели-
чением 200:1 представлены на рис. 3 — 5. Из представленных рисунков видно, что образец № 55 имеет более мелкозернистую структуру по сравнению с образцами № 33 и № 2. В то же время ярко выражена разница в величине зерна между образцами № 2 и № 33.
Как видно из рис. 6, градуировочный график представляет собой прямую линию с коэффициентом детерминации равным Я2 = 0,999, что свидетельствует
Рис. 3. Снимок структуры образца № 2 с увеличением 200:1
Рис. 4. Снимок структуры образца № 33 с увеличением 200:1
Рис. 5. Снимок структуры образца № 55 с увеличением 200:1
Рис. 6. График зависимости функции Б от средней площади зерна
о высокой степени корреляции между измеренными параметрами и средним размером зерна.
Заключение. Проведенные исследования позволяют расширить стандартное назначение приборов атомно-эмиссионного спектрального анализа с возможностью проводить многопараметровый анализ сталей и сплавов, включая количественный состав и оценку структуры материалов.
Библиографический список
1. Буравлев, Ю. М. Основы атомно-эмиссионного спектрального анализа / Ю. М. Буравлев. - Донецк, ДонНУ, 2001. -254 с.
2. Ибрагимов Х. И. Работа выхода электрона в физико-
химических исследованиях расплавов и твердых фаз на металлической основе / Х. И. Ибрагимов, В. А. Корольков. — М. :
Металлургия. 1995. — С. 36 — 38.
3. Миннеханов, Р. Г. Влияние модифицирования наночастицами на служебные свойства низкоуглеродистой стали / Р. Г. Миннеханов, Г. Н. Митраков // Омский регион — месторождение возможностей : материалы науч.-техн. конф. — Омск : Изд-во ОмГТУ. 2011. - 66 с.
4. Таблицы спектральных линий / А. Н. Зайдель [и др.]. — М. : Наука. 1969. — 784 с.
5. Кузнецов, А. А. Способ достижения инвариантности градуировочных графиков при определении количественного
ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК № 3 (113) 2012 ПРИБОРОСТРОЕНИЕ, МЕТРОЛОГИЯ И ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И СИСТЕМЫ
ПРИБОРОСТРОЕНИЕ, МЕТРОЛОГИЯ И ИНФОРМАЦИОННО-ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И СИСТЕМЫ ОМСКИЙ НАУЧНЫЙ ВЕСТНИК № 3 (113) 2012
состава металлов и сплавов автоматизированными системами АЭСА / А. А. Кузнецов, О. Б. Мешкова, Д. Е. Зачатейский // Омский научный вестник. — 2010. — № 2(90) — С. 169 — 172.
ГЛАЗЫРИН Андрей Васильевич, аспирант кафедры «Теоретическая электротехника».
Адрес для переписки: kuznetsovaa@omgups.гu
КУЗНЕЦОВ Андрей Альбертович, доктор технических наук, профессор (Россия), заведующий кафедрой «Теоретическая элекротехника».
Адрес для переписки: [email protected]
Статья поступила в редакцию 03.04.2012 г.
© А. В. Глазырин, А. А. Кузнецов
удк 623.438.3 О. И. ЧИКИРЕВ
И. Ю. ЛЕПЕШИНСКИЙ К. В. КОСТИН В. А. МУНИН
Омский государственный технический университет
ПОВЫШЕНИЕ УРОВНЯ ДИАГНОСТИРОВАНИЯ С ВВЕДЕНИЕМ ГОЛОСОВОЙ АВАРИЙНОЙ СИГНАЛИЗАЦИИ БРОНЕОБЪЕКТОВ_____________________________________
Целью данной работы является модернизация аварийной сигнализации объектов многоцелевых гусеничных и колесных машин. Модернизация заключается в замене тональных сигналов предупреждения на голосовые. Такая модернизация позволит экипажу быстрее идентифицировать сигнализирующую систему и принять решение на устранение причины критического состояния системы. В качестве примера взята авиационная система оповещения.
Ключевые слова: сигнализация, техника, звук.
При разработке и модернизации современной военной техники одним из направлений является создание устройств, позволяющих проводить непрерывный контроль над параметрами состояния основных систем изделия, которые, в свою очередь, определяют его пригодность к использованию по назначению. Одним из способов контроля за состоянием систем объекта является звуковая сигнализация.
Звуковые сигналы могут передаваться или в форме тональных звуков (гудки, звонки, сирены, зуммер и т.п.), обозначающих какие-то события, или в речевой форме.
На сегодняшний день область применения звуковых сигналов ограничена. Это связано с теми ограничениями и недостатками, которые присущи звуковому способу передачи информации:
1) для пространственных задач, таких как управление и навигация, оптимально использование визуальных стимулов и ручного управления;
2) речь задействует кратковременную память человека, поэтому в тех случаях, когда ресурсы кратковременной памяти нужны для других задач, предпочтительнее использовать визуальное представление информации;
3) речь — относительно медленный канал передачи информации, процесс поступления речевого сообщения растянут во времени и требует запоминания, поэтому речевое сообщение нельзя иметь сразу целиком, к нему сложно обратиться повторно.
Многочисленными исследованиями установлено [1], что в общем случае использование визуального канала передачи информации предпочтительнее слухового, поэтому там, где можно, рекомендуется применять визуальное представление информации. А вот в качестве сигнализации звуковые сигналы эффективнее тактильных (в частности, время реакции на звуковой сигнал меньше) и в ряде случаев могут быть предпочтительнее визуальных.
Перед визуальными сигналами у звуковых есть еще то преимущество, что они всенаправленные, то есть экипаж воспринимает их независимо от того, куда повернута его голова. В связи с этим звук хорошо подходит для передачи экипажу предостережений.
Наиболее эффективно использование звуковых сигналов для аварийной сигнализации. Можно также использовать звук для предупреждающей сигнализации, но для уведомляющей сигнализации использовать этот способ уже не рекомендуется:
— ложные или малоценные звуковые сигналы очень раздражают экипаж, а при значительном количестве звуковых сигналов вероятность того, что какие-то из них окажутся ложными и малоценными, становится значительной;
— при постоянном задействовании звуковых сигналов экипаж к ним быстро адаптируется, в результате эффективность такой сигнализации падает;
