CC BY
55
УДК 66.067.5: 66.067.57: 664.162.065: 664.162.73 (088.8):664.162.006.354
Особенности центрифугирования утфеля
ангидридной глюкозы
Л.С. Хворова, д-р техн. наук Всероссийский научно-исследовательский институт крахмалопродуктов - филиал ФНЦ пищевых систем
им. В.М. Горбатова РАН, Московская обл., п. Красково
В мировом промышленном масштабе получают кристаллическую глюкозу трех видов: гидратную, ангидридную в а- и р-форме. Технология их кристаллизации, прежде всего, отличается температурными режимами. Кристаллы гидратной глюкозы образуются при температуре ниже 50 °С, ее кристаллизуют из растворов при снижении их температуры в интервале 45...25 °С. Ангидридную глюкозу кристаллизуют в виде а-и р-форм при температуре выше 50 °С. При этом кристаллы ангидридной а-глюкозы получают в интервале температур 50.85 °С, а кристаллы Р-формы образуются при температуре выше 110 °С.
Статья посвящена процессу центрифугирования утфелей ангидридной а-глюкозы. Процесс ее кристаллизации, получаемые кристаллы и межкристальный раствор существенно отличаются от гидратной глюкозы, что в значительной мере отражается и на процессе центрифугирования [1]. теоретические и практические основы процесса центрифугирования суспензий подробно изложены в книге В.И. Соколова [2]. Большой интерес к центробежному разделению гетерогенных сред проявляется во всем мире в различных отраслях производства. В работе [3], посвященной
Рис. 1. Формы кристаллов:
1 - гидратной глюкозы,
2 - ангидридной глюкозы
развитию теории центрифугирования и решению проблем разделения гетерогенных сред в фармацевтической промышленности, приводится обзор исследований по теории центрифугирования, современным типам центрифуг (непрерывным и периодическим) для дисперсных сред с размером частиц от 1000 до 1-0,2 мкм. Большое внимание уделяется совершенствованию оборудования и процесса центрифугирования в производстве сахара [4, 5]. В производстве глюкозы может найти применение малолитражная центрифуга производительностью 800 кг продукта в день с мощностью двигателя 20 л. с. [6].
Центрифугирование утфеля - одна из наиболее сложных и важных технологических операций в глюкоз-ном производстве, предназначенная для выделения кристаллов из утфеля с отделением и отмывкой межкристального раствора от них в поле действия центробежных сил. Результат центрифугирования - получение максимального выхода кристаллов высокой чистоты - зависит от качества утфеля, характеризующегося гранулометрическим составом кристаллов (размером, формой, однородностью) и вязкостью межкристального раствора, а также от параметров центрифугирования - фактора разделения и продолжительности центрифугирования [1, 7]. В статье [7] подробно изложены особенности подготовки к центрифугированию утфелей гидратной глюкозы.
Кристаллы ангидридной глюкозы (рис. 1-2) по форме и свойствам существенно отличаются от кристаллов гидратной глюкозы (рис. 1-1), что определяет и особенности процессов их отделения от маточного раствора.
Глюкозные утфели - это дисперсные системы, дисперсной фазой в которых служат кристаллы глюкозы, а дисперсионной средой - межкристальный раствор. Как следует из рисунка, кристаллы ангидридной глюкозы имеют объемную форму, они прочные, не разрушаются при пере-
мешивании и в поле действия центробежных сил, что способствует легкому отделению от них межкристального раствора при центрифугировании.
Качество глюкозы и выход кристаллов обусловлены количеством и качеством межкристального раствора, находящегося на поверхности кристаллов. Поэтому в основе способов подготовки утфеля к успешному центрифугированию заложен принцип уменьшения количества пленки маточного раствора и улучшения ее качества на поверхности кристаллов. По величине количества межкристального раствора (Ммр) можно судить о правильности подготовки утфеля к центрифугированию и проведению самого процесса центрифугирования.
В производстве глюкозы количество межкристального раствора, подлежащего удалению с поверхности кристаллов промывкой водой при центрифугировании, можно рассчитать на основании данных анализа утфеля, кристаллов и отделенного оттека по уравнению, представленному в работе [7]:
,. м: г.-:.:, к^и;!-]-¡.г-пь: ■;,-■■>: : ^
где: СВу - содержание сухих веществ в утфеле, % - 91;
СВг - содержание сухих веществ в сырой глюкозе, % - 97;
ГЭу - глюкозный эквивалент утфе-ля, % - 99;
ГЭг- глюкозный эквивалент сырой глюкозы, % - 99,9;
ГЭот- глюкозный эквивалент межкристального оттека, % - 96,5.
При подстановке в него численных значений получаем 3,98% - количество межкристального раствора,
подлежащее удалению с поверхности кристаллов промывкой водой, т. е. почти в два раза меньше по сравнению с гидратной глюкозой. Это можно объяснить объемной формой,
ТЕХНИКА И ТЕХНОЛОГИЯ
высокой механическом прочностью и равномерными размерами кристаллов, т. к. вязкость межкристальных растворов в готовых утфелях ангидридной и гидратной глюкозы приблизительно одинаковая.
В связи с этим особое внимание необходимо уделять соблюдению технологических режимов кристаллизации и центрифугирования. Процесс кристаллизации ангидридной глюкозы возможно проводить двумя способами: в изотермических условиях при уваривании утфелей в вакуум-аппарате и в политермических условиях при снижении температуры утфелей в кристаллизаторе [8-11]. Процессы отличаются температурными условиями, способами «заводки» кристаллов, интенсивностью перемешивания, продолжительностью кристаллизации, размером и однородностью получаемых кристаллов.
Способ кристаллизации глюкозы в изотермических условиях [8] предусматривает уваривание глюкозного сиропа до концентрации 82-83 % при температуре 71...72 °С под разрежением. «Заводку» центров кристаллизации осуществляют введением в вакуум-аппарат небольшого количества кристаллов ангидридной глюкозы (10-15 г на тонну сиропа). Образование достаточного количества центров кристаллизации происходит в течение 5 мин, после чего возникновение новых зародышей прекращают подкачкой сиропа. Затем следует наращивание из зародышей кристаллической массы глюкозы в течение 5-6 ч при поддержании требуемой степени пересыщения межкристального раствора за счет чередования подкачек сиропа и подвариваний утфеля. При накоплении кристаллов до 50-55 % по массе утфеля его выгружают в ут-фелераспределитель, а из него подают на центрифугирование. Далее следует сушка и упаковка кристаллической глюкозы. Для получения крупных (0,2-0,25 мм) однородных кристаллов, которые легко поддаются выделению из утфеля при центрифугировании, необходимо соблюдать соответствующий температурный режим на протяжении всего процесса получения глюкозы, в том числе и на стадии центрифугирования. Утфель при выгрузке из вакуум-аппарата в утфелераспределитель имеет температуру 55.60 °С. Во избежание переохлаждения утфеля эта температура должна поддерживаться и в утфелераспределителе за счет циркулирования горячей воды (60. 65 °С) в его рубашке. Центрифугу перед подачей в нее утфеля необ-
ходимо прогреть пропариванием, а также подготовить горячую (60 °с) воду для промывки кристаллов.
Второй способ кристаллизации глюкозы проводят в политермических условиях [9] в кристаллизаторе горизонтальном или вертикальном с поддержанием требуемого коэффициента пересыщения за счет охлаждения утфеля водой, циркулирующей в поверхности теплообмена аппарата. Перемешивание утфеля проводится с помощью мешалки. Стадия заводки кристаллов в горизонтальном кристаллизаторе более сложная и отличается значительной продолжительностью по сравнению с затравкой в вакуум-аппарате. Для ее ускорения применяются разные методы. В Болгарии [10] активацию зародышеобразования проводят опрыскиванием поверхности сиропа в кристаллизаторе холодной водой, благодаря чему зародышеобразова-ние ускоряется, однако продолжается довольно долго - до 4 ч, что отрицательно сказывается на равномерности кристаллов и увеличивает продолжительность кристаллизации до 15 ч.
Нами для активации зародышео-бразования разработан наиболее эффективный способ «заводки» зародышей, совмещенный с упариванием сиропа в конце его концентрирования в выпарном аппарате [11]. Заводка кристаллов проводится так же быстро, как и при уваривании утфелей в вакуум-аппарате, затем сироп уже с готовыми равномерными центрами кристаллизации переливается из выпарного аппарата в кристаллизатор. При этом способе экономится время «заводки» кристаллов (до 4 ч), а зародыши, образованные в течение 5 мин, становятся эффективной основой для получения равномерных кристаллов. Важное значение при дальнейшем наращивании кристаллической массы имеет поддержание необходимой температуры, коэффициента пересыщения в продукте и недопущение превышения разности температур (8.9 °С) между утфелем и охлаждающей водой во избежание вторичной нуклеации кристаллов. Предложенный способ «заводки» кристаллов в выпарном аппарате позволяет сократить продолжительность пребывания утфеля в кристаллизаторе на 2-3 ч, благодаря чему повышается производительность кристаллизаторов на 20% и улучшается гранулометрический состав кристаллов. Готовый утфель с содержанием кристаллов около 50 % выгружают в обогреваемый утфелераспределитель, а из него -
на центрифуги. Центрифугирование утфелей проводят на предварительно подогретой паром периодической центрифуге ФПН-1251Л. Промывку кристаллов водой с температурой не ниже 60 °С начинали сразу же после загрузки центрифуги утфелем.
Продолжительность цикла центрифугирования составляла около 4-х мин:
при загрузке - 25-30 с промывке - 35-45 с отделении 1 оттека - 30 с промывке - 30 с отделении 2-го оттека - 30 с просушке - 60-75 с Всего: 3,5-4,0 мин Глюкоза, выгружаемая из центрифуги, содержала не более 3% влаги, а после высушивания около 0,5%.
Условия зародышеобразования, кристаллизации ангидридной глюкозы, форма кристаллов способствуют получению утфелей с крупными равномерными кристаллами - параметрами, благоприятными для отделения межкристального оттека центрифугированием. Важной особенностью процесса центрифугирования является поддержание температуры утфеля и промывной воды на уровне 55.60 °С. Процесс центрифугирования протекает быстро, в течение 4 мин, а получаемые сырые кристаллы имеют влажность не более 3 %, что обеспечивает экономию электроэнергии, пара, снижает потребность в оборудовании.
ЛИТЕРАТУРА
1. Хворова, Л. С. Технология производства фармакопейной и пищевой глюкозы/Л.С. Хворова // Пищевая промышленность. - 2008. - № 6. - С. 56.
2. Соколов, В. И. Центрифугирова-ние/В.И. Соколов - М.: Химия, 1976. -408 с.
3. Stephen Olaribigbe Majekodunmi. A Review on Centrifugation in the Pharmaceutical Industry // American Journal of Biomedical Engineering. -2015. -5 (2). - P. 67 - 78.
4. Чудаков, Г.М. Способы центрифугирования утфелей/Г.М. Чудаков // Изв. Вузов Пищевая технология. - 2000. -№ 5-6. - С. 58-60.
5. Гребенюк, С. М. Технологическое оборудование сахарных заво-дов/С.М. Гребенюк [и др.] - М.: КолосС, 2007. - 520 с.
6. Gbabo, Agidi Development and performance of a sugar centrifuge/Gbabo Agidi, J., C. Igbeka. // Sugar Tech. -2003. - Vol. 5, - Iss. 3. - pp 131 -136.
7. Хворова, Л. С. Особенности подготовки утфелей гидратной глюкозы к центрифугированию/ Л. С. Хворова, Н.Д. Лукин // Хранение и переработ-
ка сельхозсырья. - 2017. - № 10. -С. 23-29.
8. Андреев, Н. Р. Кинетика зародышеобразования при изотермической кристаллизации ангидридной глюко-зы/Н.Р. Андреев, Л.С. Хворова, Н.И. Золотухина // Сахар. - 2010. - № 12. - С. 55 - 58.
9. Андреев, Н.Р. Кристаллизация ангидридной глюкозы в политермических условиях /Н. Р. Андреев, Л. С. Хворова, О.С. Селезнева // Хранение и переработка сельхозсырья. - 2014. - № 1. - С. 13-14.
10. Способ кристаллизации ангидридной глюкозы. Фиданко Сталия-нов Сретенов. A. с. Болгария. № 15472 07.05.70.
11. Способ получения кристаллической ангидридной глюкозы. Хворова Л.С., Лукин Н.Д., Селезнева О.Н. Патент на изобретение RUS 2521510 29.12.2012.
REFERENCES
1. Hvorova, L. S. Tekhnologiya proizvodstva farmakopejnoj i pishchevoj glyukozy. // Pishchevaya promyshlen-nost'. - 2008. - № 6. - S. 56.
2. Sokolov, V.I. Centrifugirovanie. M.: Himiya, 1976. - 408 s.
3. Stephen Olaribigbe Majekodunmi. A Review on Centrifugation in the Pharmaceutical Industry // American Journal of Biomedical Engineering. -2015. -5 (2). - P. 67 - 78.
4. Chudakov, G.M. Sposoby centrifugi-rovaniya utfelej // Izv. Vuzov Pishchevaya tekhnologiya. - 2000. - № 5 - 6. - S. 58 - 60.
5. Grebenyuk, S. M., Plaksin Yu. M., Malahov N.N., Vinogradov K.I. Tekhnologi cheskoe oborudovanie saharnyh zavodov. M.: KolosS, 2007. - 520 s.
6. Gbabo Agidi J., C. Igbeka. Development and performance of a sugar centrifuge //Sugar Tech. - 2003. - Vol. 5. - Iss. 3. - pp 131 - 136.
7. Hvorova, L. S., Lukin N.D. Osobennosti podgotovki utfelej gidratnoj glyukozy k centrifugirovaniyu // Hranenie i pererabotka sel'hozsyr'ya. - 2017. - № 10. - S. 23 - 29.
8. Andreev, N. R., Hvorova L. S., Zolotuhina N. I. Kinetika zarodysheobrazovaniya pri izotermicheskoj kristallizacii angidridnoj glyukozy // Sahar. - 2010. - № 12. - S. 55 - 58.
9. Andreev, N. R., Hvorova L. S., Selezneva O.S. Kristallizaciya angidridnoj glyukozy v politermicheskih usloviyah // Hranenie i pererabotka sel'hozsyr'ya. -2014. - № 1. - S. 13 - 14.
10. Sposob kristallizacii angidridnoj glyukozy. Fidanko Staliyanov Sretenov. A. s. Bolgariya. № 15472 07.05.70.
11. Sposob polucheniya kri stall icheskoj angidridnoj glyukozy. Hvorova L. S., Lukin N. D., Selezneva O.N. Patent na izobretenie RUS 2521510 29.12.2012.
Особенности центрифугирования утфелей ангидридной глюкозы
Ключевые слова
глюкоза ангидридная; способы кристаллизации; условия центрифугирования
Реферат
Центрифугирование утфелей предназначено для отделения кристаллов глюкозы от межкристального раствора. Кристаллизация ангидридной глюкозы проводится при высокой температуре (55...75 °С), что создает определенные трудности и при центрифугировании. Согласно расчету, количество межкристального раствора, подлежащего удалению с поверхности кристаллов промывкой водой при центрифугировании, составляет около 4%, в два раза меньше по сравнению с гидратной глюкозой. Это объясняется объемной формой, высокой механической прочностью и однородностью кристаллов и является преимуществом ангидридной глюкозы. Следовательно, успешное отделение и отмывка кристаллов от межкристального раствора зависит от рационального проведения процесса кристаллизации, которое начинается со стадии зародышеобразования. В статье рассматриваются проверенные способы «заводки» и наращивания кристаллов, позволяющие получать утфели с крупными однородными кристаллами. При кристаллизации глюкозы в изотермических условиях «заводка» кристаллов происходит быстро, в течение 5 мин, благодаря чему готовые утфели имеют однородные кристаллы. При кристаллизации глюкозы в политермических условиях зародышеобразование может затягиваться до 4 ч, из-за чего образуются неоднородные по размерам кристаллы, а условия центрифугирования ухудшаются. Центрифугирование утфелей ангидридной глюкозы проходит легко и быстро при поддержании необходимого температурного режима (55.60 °С) на этой стадии: утфеля в утфелераспредели-теле и центрифуге. Для этого утфелераспределитель снабжают поверхностью теплообмена в виде двойной стенки, в межстенном пространстве которой циркулирует горячая вода (60.65 °С). Центрифуги перед загрузкой утфеля необходимо прогревать паром, а промывку кристаллов следует проводить горячей водой с температурой 55.60 °С. Процесс центрифугирования продолжается 45 мин. Сырые кристаллы должны иметь влажность не более 3%.
Авторы
Хворова Людмила Степановна, д-р техн. наук Всероссийский научно-исследовательский институт крахмалопродуктов - филиал ФНЦ пищевых систем им. В.М. Горбатова» РАН, 140051, Московская обл., Люберецкий район, п. Красково, ул. Некрасова, д. 11, [email protected]
Features centrifugation anhydrous glucose massecuite Key words
Anhydrous; glucose; centrifugation conditions; methods of crystallization
Abstracts
Centrifugation of massecuite isdesigned to separate the crystals of glucose from intercrystal solution. Crystallization of anhydrous glucose is carried out at a high temperature (55.75 °C), which creates certain difficulties in centrifugation. According to the calculation, the amount of intercrystal solution to be removed from the surface of crystals by washing with water during centrifugation is about 4%, twice less than hydrate glucose. This is due to the volume form, high mechanical strength and uniformity of crystals and is an advantage of anhydrous glucose. Consequently, the successful separation and washing of crystals from the intercrystal solution depends on the rational implementation of the crystallization process, which begins with the stage of embryo formation. Consequently, the successful separation and washing of crystals from the intercrystal solution depends on the rational implementation of the crystallization process, which begins with the stage of nucleation. This article discusses proven methods for «starting» and strengthening of crystals, allowing you to massecuite with large uniform crystals. During the crystallization of glucose in isothermal conditions «starting» crystals occurs rapidly within 5 min, so that the finished massecuite have homogeneous crystals. During the crystallization of glucose in polythermal conditions of nucleation may be delayed until 4 h, which are formed are heterogeneous in size crystals, and centrifugation conditions worsen. Centrifugation of massecuite anhydrous glucose is easily and quickly while maintaining the desired temperature (55.60 °C) at this stage: the massecuite in the centrifuge and fillmass distributor. For this fillmass distributor provide a heat exchange surface in the form of double walls, the interwall space which circulates hot water with temperature (60.65 °C). Centrifuges before loading the massecuite should be heated by steam, and flushing crystals should be carried out with hot water at a temperature of 55.60 °C. The centrifugation process continues for 4-5 minutes. The Raw crystals must have a moisture content of not more than 3%.
Authors
Khvorova Lyudmila Stepanovna, Doctor of Technical Sciences All-Russian Scientific Research Institute of Starch Products - a branch of the FNTS of Food Systems. V.M. Gorbatov» RAS. 11, st. Nekrasov, d. Kraskovo, Lyubertsy district, Moscow region, 140051, [email protected]
