Особенности клинического течения холелитиаза у больных язвенной болезнью Текст научной статьи по специальности «Фундаментальная медицина»

www.kaznmu.kz

Рисунок 1 - Спектр поглощения исследуемого раствора инулина после кислотного гидролиза

Основной целью валидации аналитической методики является доказательство на основе экспериментальных данных того, что методика пригодна или непригодна для решения предполагаемых задач. Валидация методики обязательно предполагает оценку полученных валидационных характеристик по отношению к

критериям приемлемости. Поэтому нами были рассчитаны критерии приемлемости с учетом регламентируемых допусков содержания инулина в субстанции и особенностей метода

спектрофотометрии в варианте показателя поглощения (таблица 1) [11,12].

Таблица 1 - Критические значения систематической погрешности (max Stot), полной неопределенности анализа (maxAAs) и параметров линейной зависимости Yi = b»Xi + a для тестируемой методики*

субстанция Л нм Alcm Спотмг/ 100мл Аном maxAAs % maxStot = maxAprec% RSDo % min R2c maxa % maxS А%

Инулин 285 298 1,960 0,584 4.0 2.84 1.2 0.9964 5.5 2,42

g = 5 точек, допуск содержания 94-102%

В=±4,0%), диапазон применения 80-120%.

*

Поскольку процедура пробоподготовки включает проведение кислотного гидролиза инулина с образованием 5-гидроксиметилфурфурола,

необходимо было определить оптимальное время спектрофотометрирования исследуемого раствора.

Таблица 2 - Результаты исследования стабильности ис

Исследование стабильности исследуемого раствора проводили на протяжении часа, определяя через каждые 15 минут оптическую плотность раствора (таблица 2).

раствора

Исследуемый Время исследования стабильности nt, мин. Cr,t Sr,t RSDt, At,% maxSt

раствор 0 15 30 45 60 % ot

0,9313 0,9272 0,9230 0,9259 0,9267

Ai 0,9313 0,9269 0,9214 0,9267 0,9279

0,9313 0,9271 0,9212 0,9261 0,9279

Аср. 0,9313 0,9271 0,9219 0,9262 0,9275 77,75 0,28 0,36 0.78 2.8

_A • 100 • 25 1 ~ 298 • 0,1 • 1 78,13 77,77 77,34 77,70 77,81

www.kaznmu.kz

Обсуждение результатов

В ходе эксперимента было установлено, что неопределенность оптической плотности аналитического раствора составляет ^=0,78%, и значимо не влияет на результаты анализа ^=0,78%<2,8%=тахЗщ[). Определение лучше проводить через 30 минут после получения растворов.

Определение параметров линейности методики проводили в диапазоне концентраций от 3.240-5 до 4.840-5 г/мл согласно стандартизовануой процедуре [13]. Линейная зависимость описывается уравнением У=0,7581х+0,0002 и характеризуется величинами sb=0,018, Sa=0,0007, Sr=0,0002<1,00=RSDo, Sr/b=0,0003 (отношение остаточного стандартного отклонения прямой к угловому коэффициенту), r2=0,9983>0,9848=Rc (коэффициент корреляции) (Рисунок 2).

X Введено в г/мл

Рисунок 2 - График линейной зависимости при прямом спектрофотометрическом определении инулина

Определение правильности и сходимости методики проводили, используя для оценки результаты линейности (таблица 3).

Таблица 3 - Результаты статистической оценки метрологических характеристик методики количественного определения инулина методом спектрофотомерии

№ раствора Введено в % к концентрации раствора сравнения Xi =(0 /^•100% Найдено в % к концентрации раствора сравнения У1 =(А* /А,0т>100% Найдено в % к введенному г=(У/Х)100%

1 80,00 61,10 76,38

2 90,00 68,40 76,00

3 100,00 78,13 78,13

4 110,00 84,04 76,40

5 120,00 93,34 77,79

Среднее, Х% 76,94

Относительное стандартное отклонение, RSDх% 0,89

Относительный доверительный интервал Шргед% = t(95%o,4)•RSDx = 2.13•RSDx 1.90

Критическое значение сходимости результатов Шргед< 2.8% Соотв.

Систематическая погрешность 00 =\Х- 100 \ 21.06

Критерий приемлемости систематической погрешности 00000<0х000= 0.63/3 = 0.2100 если не выполняется 1), то 2) 00 <тахШмШШШШШ Не соотв.

Вывод о методике Не корректна