Ориентационная зависимость эффекта памяти формы и сверхэластичности в монокристаллах сплава FeNiCoAlTa Текст научной статьи по специальности «Физика»

УДК 669.539.371:548.55

ОРИЕНТАЦИОННАЯ ЗАВИСИМОСТЬ ЭФФЕКТА ПАМЯТИ ФОРМЫ И СВЕРХЭЛАСТИЧНОСТИ В МОНОКРИСТАЛЛАХ СПЛАВА Ре№СоА1Та

© И.В. Кретинина, К.С. Кейних, И.В. Киреева, Ю.И. Чумляков

Ключевые слова: монокристаллы; эффект памяти формы; сверхэластичность; частицы у'-фазы.

Исследованы термоупругие у-а'-мартенситные превращения (МП) при охлаждении/нагреве и под нагрузкой в монокристаллах [001], [123] сплава Ее41№28Со17А1115Та25 (ат. %), состаренных при температуре 973 К в течение 7 часов. Показано, что при деформации растяжением величина эффекта памяти формы (ЭПФ), сверхэластичности (СЭ), температурный интервал СЭ ДТСЭ и величина механического гистерезиса Да зависят от ориентации оси кристалла: в монокристаллах [001] имеет место максимальная величина ЭПФ и СЭ равна 4,5 %, ДТСЭ = 170 К и минимальная величина Да = 120 МПа, а в монокристаллах [123] величина ЭПФ и СЭ равны 2,2 %, ДТСЭ = 76 К и Да = 180 МПа.

Известно, что в сплавах на основе железа термоупругое МП наблюдается при выделении мелких когерентных с высокотемпературной фазой частиц размером С < 5 нм [1-3]. В настоящей работе представлены результаты исследования развития термоупругих у-а'-МП (у-ГЦК - гранецентрированная кубическая решетка, а'-ОЦТ - тетрагональная объемноцентрированная решетка) при охлаждении/нагреве и под нагрузкой в монокристаллах сплава Ее41№28Со17А1п.5Та2.5 (ат. %). Необходимость таких исследований связана с тем, что монокристаллы дают уникальную возможность путем выбора ориентации оси кристалла и размера частиц установить максимальную величину ЭПФ и СЭ. Для исследования были выбраны монокристаллы двух ориентаций: [001] и [123], характеризующиеся разной величиной деформации решетки є0 для у-а'-МП: є0[001] = = 8,7 %, а є0 ] = 5 % [3]. Монокристаллы сплава

Ее41№28Со17А1п.5Та2.5 (ат. %) выращивали методом Бриджмена в атмосфере гелия в тиглях из окиси магния. Старение проводили при Т = 973 К 7 ч с последующей закалкой в воду. Механические испытания на растяжение в температурном интервале Т = 77-373 К проводили на испытательной машине Ішігоп. Структура сплава после старения исследовалась на просвечивающем электронном микроскопе НйасЫ Н-600 с ускоряющим напряжением 100 кВ.

После старения при температуре Т = 973 К 7 ч монокристаллы [001] и [123] испытывают термоупругое у-а'-МП [2], которое характеризуется узким температурным гистерезисом Д = Лу -М„ = 55 К (Лу = 191 К -температура конца обратного МП при нагреве; М„ = = 136 К - температура начала прямого МП при охлаждении). Электронно-микроскопически установлено, что термоупругий характер у-а'-МП связан с выделением при старении при Т = 973 К, 7 ч дисперсных частиц у'-фазы, атомноупорядоченной по типу Ь12 и когерентно связанной с высокотемпературной фазой, размером 5 нм.

На рис. 1 представлены результаты исследований температурной зависимости напряжений а0д, температурного интервала проявления СЭ ДТСЭ и величины

механического гистерезиса Да для монокристаллов [001] и [123] в интервале температур Т = 200-473 К. Видно, что зависимость а0,1(Т) имеет вид, характерный для сплавов, испытывающих МП под нагрузкой и имеет две стадии. На первой стадии а01 при 200 К < Т < Мл (Мл - температура, при которой напряжения высокотемпературной фазы оказываются равными напряжению, необходимому для образования мартенсита под нагрузкой) возрастают с увеличением температуры испытания и описываются соотношением Клапейрона-Клаузиуса:

Ла 0,1 ЛЯ

ЛТ 80Т0

Рис. 1. Температурная и ориентационная зависимость напряжений а0-і и механического гистерезиса Да в монокристаллах сплава Ре41№28Со17А1п.5Та2.5 при деформации растяжением: 1, 3 - а0-1; 2, 4 - Да; 1, 2 - кристаллы [001]; 3, 4 - [123]

2047

здесь Т0 - температура химического равновесия фаз; ДЯ - энтальпия превращения; є0 _ деформация решетки. При Т > Ыц наблюдается вторая стадия, связанная с деформацией высокотемпературной фазы. Анализ данных, представленных на рис. 1, показывает, что зависимость а01(Т), температура и напряжения в Мл, величина Да и ДТСЭ зависят от ориентации кристалла. Величина а = ^а01/^Г в [001] равна 3,4 МПа/К, а в [123] _ а = 4,8 МПа/К.

На рис. 2 представлены результаты исследований ЭПФ Є;зПФ при охлаждении/нагреве под растягивающей нагрузкой. Видно, во-первых, єшФ зависит от ориентации кристалла: в кристаллах [001] вЭПФ = 4,2 %, а в [123] _ еЭПФ = 2,2 %. Ориентационная зависимость величины вЭПФ объясняет ориентационную зависимость а = ^а01/^Г. В полном соответствии с (1) меньшему значению а в кристаллах [001] соответствует большее значение вЭПФ, а в кристаллах [123] _ наоборот. При этом отношение а[123]/а[100] = 1,4 оказывается близким к отношению 8ЭПФ[100]/8ЭПФ[123] = 1,9. Следует отметить, что в обеих ориентациях величина вЭПФ не достигает теоретической величины є0 для у-а'-МП из-за наличия в матрице крупных частиц ТаС размером 1-2 мкм. Во-вторых, из рис. 2 видно, что М„ под нагрузкой растет, и величина а = dа/dMs зависит от ориентации: а[100] = = 3 МПа/К, а а[123] = 4,1 МПа/К. Эти величины оказываются близкими к величинам а для соответствующей ориентации кристалла, полученным по температурной зависимости а01(Т), что находится в полном соответствии с соотношением (1) (рис. 1, 2).

s, %

Рис. 2. Эффект памяти формы под растягивающей нагрузкой в монокристаллах сплава Ре41№28Со17А1ц.5Та2.5

Максимальная величина СЭ вСЭ = 4,5 % обнаружена в кристаллах [001] в широком температурном интерва-

ле ДТСЭ = 170 К. Петли СЭ в монокристаллах [001] имеют механический гистерезис величиной Да = 120 МПа, который в температурном интервале 185-325 К при заданной деформации в = 2,5 % остается постоянным (рис. 1, 3а). В кристаллах [123] вСЭ = 2,3 %, ДТСЭ = = 76 К и Да = 180 МПа при Т = 185 К с ростом температуры возрастает (рис. 1, кривая 4 и рис. 3б). Максимальная температура проявления СЭ Т1 также зависит от ориентации кристалла: в [001] - Т = 373 К, а в [123] -Т = 276 К. Следовательно, в кристаллах [001] за счет упрочнения высокотемпературной фазы при выделении частиц у'-фазы и малых значений а достигаются условия для высокотемпературной СЭ в отличие от кристаллов [123], где в результате больших значений а[123] = 4,1 МПа/К температурный интервал образования мартенсита под нагрузкой почти в 2 раза меньше, чем в кристаллах [001], и СЭ при Т > 276 К не наблюдается. По величине СЭ равна ЭПФ.

Рис. 3. Кривые сверхэластичпости в монокристаллах сплава Fe41Ni28Co17Аl11.5Tа2.5 при температуре испытания 213 К

Итак, выделение частиц у'-фазы размером 5 нм в монокристаллах сплава Fe41NІ28Co17Аlп.5Tа2.5 приводит к развитию термоупругого y-a'-MQ с ЭпФ и CЭ, которые зависят от ориентации кристалла. Mаксимальные значения ЭпФ, CЭ, температурного интервала CЭ и максимальная температура проявления CЭ Т = 373 К обнаружена в монокристаллах [001] с наибольшей величиной деформации решетки є0 для y-a'-Mn

ЛИТЕРАТУРА

1. Кокорин В.В. Mартенситные превращения в неоднородных твердых растворах. К.: Наук. думка, 1987. 168 с.

2. Чумляков Ю.И., Киреева И.В., Панченко Е.Ю. и др. Термоупругие мартенситные превращения в монокристаллах, содержащих дисперсные частицы // Изв. вузов. Физика. 2011. № 8. C. 96-108.

3. Tanaka Y., Himuro Y., Kainuma R., Sutou Y., Omori Т., Ishida К. Ferrous polycrystalline shape-memory alloy showing huge superelasticity // Science. 2010. V. 327. № 3. P. 1488-1490.

2048

БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (гранты № 12-03-00098 и № 12-08-91331 ННИО).

поступила в редакцию 10 апреля 2013 г.

Kretinina I.V., Keynih K.S., Kireeva I.V., Chumlyakov Y.I. ORIENTATION DEPENDENCE OF SHAPE MEMORY EFFECT AND SUPER-ELASTICITY IN FeNiCoAlTa ALLOY SINGLE CRYSTALS

Thermoelastic y-a'-martensitic transformations (MT) at cooling/heating and under loading in single crystals [001], [123] alloys Fe4iNi28Coi7Alii.5Ta2.5 (aT. %), ageing at temperature 973 K within 7 hours are investigated. It is shown, that at deformation by tension value of shape memory effect (SME), super-elasticity (SE), temperature interval SE A7SE and size of a mechanical hysteresis Ao depend on crystal axis orientation: in single crystals [001] the maximum value SME and SE is equal 4.5 %, A7SE = = 170 K and the minimum size Ao =120 MPa, and in single crystals [123] value SME and SE are equal 2.2 %, A7SE = 76 K and Ao = 180 MPa.

Key words: single crystals; shape memory effect; superelasticity; particles y'-phase.

УДК 669.017:539.4:621

ВЛИЯНИЕ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ НА ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И МАРТЕНСИТНЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ В НИКЕЛИДЕ ТИТАНА

© Т.Ю. Малеткина, Е.Ф. Дударев

Ключевые слова: интенсивная пластическая деформация; никелид титана; нанокристаллическая структура. Представлены экспериментальные данные о формировании наноструктуры в крупнозернистом и субмикрокри-сталлическом никелиде титана при глубокой пластической деформации в предмартенситном состоянии.

Известно, что физико-механические свойства металлов и сплавов являются структурно-чувствительными, что позволяет для их совершенствования использовать различные направленные воздействия, приводящие к такому энергонасыщению, которое изменяет на разных уровнях структуру материала (фазовую, дефектную, зерненную). При исследовании эволюции структуры и свойств при таких воздействиях было установлено, что высоко энергетическое воздействие в металлах и сплавах приводит к новым метастабильным состояниям, которые характеризуются повышением плотности внутренних дефектов, высоким уровнем внутренних напряжений, формированием субмикрок-ристаллической (с размером зерен d в среднем 200500 нм), нанокристаллической ^ < 100 нм), а в некоторых случаях и аморфной структур [1, 2].

Проведенные в последние годы исследования по созданию наноструктуры в сплавах на основе никелида титана методами интенсивной пластической деформации свидетельствуют о перспективности этого направления для расширения возможностей и областей применения данных сплавов.

Среди разработанных методов интенсивной пластической деформации для формирования ультамелко-зернистой структуры в никелиде титана наиболее широко применяется равноканальное угловое прессование, которое, однако, позволяет получить в сплавах на основе Ті№ лишь субмикрокристаллическую структуру (СМК) [3]. Получение наноструктуры может быть достигнуто дополнительным деформированием сплавов с СМК структурой, например, прокаткой.

С учетом вышесказанного в настоящей работе проведено сопоставительное исследование влияния де-

формации прокаткой в предмартенситном состоянии на структуру и свойства крупнозернистого и субмикрок-ристаллического сплава Т149,4№50,6. Структурно-фазовое состояние исследовали методами рентгеновской дифрактометрии, просвечивающей электронной микроскопии и резистометрии.

Субмикрокристаллическая структура была сформирована методом равноканального углового прессования [3]. Для формирования наноструктуры плоские образцы с крупнопнозернистой (со средним размером зерна 3 ~ 24 мкм) и субмикрокристаллической (С ~ 280 нм) структурами в предмартенситном состоянии прокатывали в гладких валках в одном направлении со степенью деформации за один проход 4-5 % до достижения суммарной степени деформации 20, 40, 60 и 80 %.

Анализ микроструктуры после различных степеней прокатки показал, что наиболее интенсивно измельчение зеренной структуры происходит при степенях деформации до 40 % (рис. 1, кривая 1). А при деформации 80 % в исследуемом сплаве средний размер нанозерен 44 нм в исходной крупнозернистой структуре и 37 нм - в исходной субмикрокристаллической структуре. Электросопротивление непрерывно возрастает с ростом степени деформации, и зависимость электросопротивления от степени деформации близка к линейной (рис. 1, кривая 2). Наличие гало на микродифрак-ционных картинах и размытых ренгеновских пиков на дифрактограммах, расширение температурных интервалов мартенситных превращений, наблюдаемых на температурных зависимостях электросопротивления, как в сплаве с исходной структурой, так и со структурой СМК свидетельствует о постепенном разрушении дальнего порядка при накоплении суммарной пласти-

2049