�гол естественного откоса — угол между образующей конуса из сыпучего материала и горизонтальной плоскостью. Угол естественного откоса изменяется в широких пределах — от 25 до 30° для хорошо сыпучих материалов, от 6о до 70° для связанных материалов. Таким образом, угол естественного откоса является показателем, определяющим потенциальную сыпучесть материала.
Сыпучесть - это способность порошкообразной субстанции высыпаться из емкости воронки под силой собственной тяжести и обеспечивать равномерное заполнение матричного канала. Для определения сыпучести использовали стандартный прибор ВП12А, снабженный генератором вибраций. Сыпучесть исследуемых образцов полимеров рассчитывали по формуле 1: У=шД-20, (1)
где V - сыпучесть, г/с; т - масса навески, г; 1: - полное время опыта, с; 20 - время утряски, с.
Насыпная плотность — масса единицы объема свободно насыпанного порошка, определяемая путем свободной насыпи порошка в определенный объем со стандартным уплотнением. Насыпная плотность зависит от формы, размера, плотности частиц порошка (гранул), их влажности. По значению максимальной насыпной плотности можно прогнозировать объемы матричных каналов, реакторов, питателей и прочих производственных емкостей, вовлеченных в технологический процесс. Максимальную насыпную плотность исследуемых образцов измеряли на приборе 545Р-АК-3 Мариупольского завода технологического оборудования. Максимальную насыпную плотность рассчитывали по формуле 2:
Рн=т/У, (2)
где Рн - объемная плотность, кг/мз; V - объем порошка в измерительном цилиндре после утряски, мз; т - масса сыпучего материала, кг.
С целью получения статистически верных результатов проводили 6 повторных измерений и рассчитывали среднее значение максимальной насыпной плотности по формуле 2.
В таблице 2 представлен сравнительный анализ технологических характеристик исследуемых глин.
Таблица 2
Технологические характеристики медицинских глин
Технологические хар-ки Смектит диоктаэд- Каолиновая глина ММТ глина Бел-
рический Еленского месторождения городского месторождения
Основная фракция Менее 0,2 мм - Менее 0,2 мм - 1 мм-0,315 мм -
68,5% 50,496 68,696
Макс, насыпная плотность, кг/м3 940 780 1470
Сыпучесть, г/с 1,0 2,14 3,0
Угол естественного откоса, ° 22-28 28-32 32-36
Из таблицы 2 следует, что смектит диоктаэдрический - мелкодисперсный хорошо сыпучий порошок средней тяжести. Каолиновая глина Еленского месторождения - мелкодисперсный порошок средней тяжести, занимающий средние показатели сыпучести между смек-титом и ММТ глиной. ММТ глина Белгородского месторождения - крупнокристаллический тяжелый порошок, обладающий удовлетворительными показателями сыпучести. В соответствии с полученными результатами использование порошка ММТ глины Белгородского месторождения в производственных условиях может вызывать затруднения в обеспечении оптимального технологического процесса, необходимо оптимизировать исследованные технологические показатели.
Измерение удельной площади поверхности и пористости образцов медицинских глин проводили на автоматическом газо-адсорбционном анализаторе ТпБ1аг II 3020. Согласно стандарта Международного союза теоретической и прикладной химии поры диаметром меньше 0,4 нм называют субмикропорами, размером 0,4-2 нм - микропорами, 2-50 нм - мезопорами, диаметром более 50 нм - макропорами[6]. Макропоры выполняют роль каналов для проникновения веществ в глубь сорбента. Мезопоры значительно меньше макропор, радиус их кривизны от 2 до 50 нм, что значительно больше, чем размеры адсорбируемых молекул. Заполнение объема этих пор уже возможно методом капиллярной конденсации. При давлениях ниже соответствующих капиллярной конденсации на поверхности мезопор может происходить адсорбция.
На рис. 7-9 представлены графики зависимости распределения пор по размерам исследуемых образцов. Ось абсцисс отражает диаметр пор в ангстремах (ю А=1 нм), ось ординат отражает объем пор в см:1/г""А.
ВОН А<^ог р(юп ¿V'(Ю Роге \/о1ите
На|5еу Соггесиоп
— 5тскЕп__
"""—^^^
-
/ / / / \
- / Ч \
Роге Оите'.рг (А)
Рис.7. Дифференциальная зависимость распределения пор по размерам смектита диоктаэдрического
Как видно из рис. 7, смектит диоктаэдрический - это комбинированный мезо- и макропористый сорбент с преобладанием мезопор размером 29 нм.
BJH Adsorption dV/dD Pore Volume
Halsey Fa as Correction
— 0 00002-<
I
I 0.00002-
50 100 500 1,000
Pore Diameter <A)
Рис.8. Дифференциальная зависимость распределения пор по размерам каолина
Еленского месторождения
Как видно из рис. 8, каолиновая глина Еленского месторождения - это комбинированный мезо- и макропористый сорбент с преобладанием мезопор размером 22 нм.
BJH Adsorption dV'dD Pore Volume
Halsey Faa5 Correction
\
100
Pore Diameter i A)
Рис.д. Дифференциальная зависимость распределения пор по размерам ММТ глины
Белгородского месторождения
Как видно из рис. 9, ММТ глина Белгородского месторождения - это мезопористый сорбент с преобладанием пор размером 4,8 нм.
Анализ сорбционных характеристик образцов показал, что смектит диоктаэдрический имеет удельную поверхность 5,7774 м2/г, объем пор 0,042747 смз/г, средний размер пор 29 нм, каолиновая глина Еленского месторождения удельную поверхность 5,4086 м2/г, объем пор 0,029896 смз/г, средний размер пор 22 нм, ММТ глина Белгородского месторождения удельную поверхность 53,4591 м2/г, объем пор 0,064901 смз/г, средний размер пор 4,8 нм.
На основании полученных результатов следует, что адсорбция на поверхности макропор смектита диоктаэдрического и каолина Еленского месторождения не представляет практического интереса. Адсорбция происходит на поверхности мезопор. Образец ММТ глины Белгородского месторождения за счет максимального объема пор будет обладать наилучшей адсорбционной способностью.
Выводы.Проведен сравнительный анализ технологических и адсорбционных характеристик медицинских глин: смектита диоктаэдрического, каолиновой глины Еленского месторождения и ММТ глины Белгородского месторождения. ММТ глину Белгородского месторождения можно рекомендовать в качестве активной фармацевтической субстанции с сорбцион-ными свойствами.
Работа выполнена в рамках Задания Министерства образования и науки РФ НИУ БелГУ №3.2473.2011 по теме «Технологические аспекты разработки новых составов инновационных лекарственных форм на основе субмикро-наноструктурированных субстанций
Литература
1. Королькова, С. В. Коллоидно-химические свойства монтмориллонит-иллитовых глин, активированных солевыми растворами: автореф. дне. на соискание уч. ст. канд. тех. наук / С. В. Королькова. -Белгород: ИПК НИУ БелГУ, 2012. - 7 с.
2. Насонова, Д. Нанотехнологии в животноводстве [Электронный ресурс] / Д. Насонова // Российская нанотехническая сеть. Режим досту-na:http://www.rusnanonet.ru/rosnano/montmorillonite_project/news/35675/
3. Халикова, М.А. Определение технологических показателей гидроксипропилметилцеллюлозы / М.А. Халикова, Е.Т. Жилякова, О.О. Новиков, О.А. Кузьмичева, М.Г. Ковалева // Научные ведомости Белгородского государственного университета. - 2010. - Т.22, № 12-2, Серия: Медицина. Фармация. -С. 77-80
4. Swarbrick, J. Encyclopedia of pharmaceutical technology [Text]. Third edition. Vol.1. / J. Swarbrick. - Pinehurst.: PharmaceuTech, Inc.: Informa Healthcare USA, Inc., 2007. - 4128 p.
5. National Capital Poison Center, USA [Электронный ресурс] / Режим доступа:Ь11р: //www.poison.org .stats
6. Rouquerol, J. Recommendations for the characterization of porous solids / J. Rouquerol D. Avnir, C. W. Fairbridge, D. H. Everett, J. M. Haynes, N. Pernicone, J. D. F. Ramsay, K. S. W. Sing and К. K. Unger // Pure and Applied Chemistiy 1994, Vol. 66, Issue 8, pp. 1739-1758
DETERMINATION OF TECHNOLOGICAL AND ADSORPTION PARAMETERS OF MEDICAL CIAYS
E.T.ZHILYAKOVA 0.0. NOVIKOV A.V. BONDAREV G.V. FROLOV
Belgorod National Research University
e-mail: [email protected]
The article presents the research results of the technological and adsorption indicators of medical clays. The form and size of particles, llowabilily, the angle of repose of bulk density of the powder and elemental composition were studied. It has been identified Specific surface area, volume of pores and the average size of pores
Keywords: clay, adsorption, particles, pores, flowabil-ity, specific surface.