CC BY
7
в формуле (7) на V = = РМлк-г К х-е, / на / = =/о7ъ Л^н-р- на 1 и решив
уравнение относительно р
1 тяг-
Р — ' та* —
ПДКр ■ V
г-к-у.-е-/»-/! Фв
,(Ю)
Л мгн Пбыт
2 3
8 9/0 Л (час'')
Рис. 4. Зависимость отношения ^мги
ряющая условию
пв выт Фв мгн—Фв выт-
удовлетво-
где Ягаах — максимальное количество вещества (в т); V — объем помещения (вж3); 2—содержание урана или тория в эманирующем веществе (в долях); К — коэффициент перехода от весовых единиц к кюри; к — степень равновесия между ураном (или торием) и радием; е — коэффициент, учитывающий неравномерность концентрации по высоте помещения; /0 — коэффициент эманирования из тонкого слоя; — поправка на распад эманации в толщине слоя эманирующего вещества (В. И. Бадьин и соавт.).
Формула (10) для урановых руд (ПДКр.и,, = 3-Ю-11 кюри/л, К=0,33) будет иметь вид
Риест , шах
(И)
(12)
9,110-81/ /о 71 Ъв-г-къ*
для актиноурана (ПДКр. ап = 4,8-Ю-11 кюри/л, К = 2,14) —
и,и _ 4,4-10~а-У
тах~ и-п-ч>в-г-х-ш' Для ториевых руд (ПДКР. тп — 2,4-10~12 кюри/л, К = 0,128) допустимый вес рассчитывается по формуле:
/о /х Ч>в-2 х е '
Значение -фв берется из графиков на рис. 1—3 в зависимости от принятого типа вентилирования помещения.
В заключение следует отметить, что для создания безопасных условий труда при работе и хранении эманирующих веществ большое значение имеет как организация соответствующего режима проветривания, так и ограничение количества хранящегося вещества в соответствии с формулами, приведенными в данной статье.
Рглест = . шах
ЛИТЕРАТУРА
Б а д ь и н В. И., С аТя'п и н а Р. Я., А л ф е р о в М. В. и др. Гиг. и сан., 1970, № 7, с. 51.
Поступила 11 /VIII 1970 г.
УДК 614.73-- 613 648 -74:546.432
ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАДИЯ-Б В ВОЗДУХЕ
А. Н. Ефимова, А. М. Воробьев, В. И. Киселев
При переработке урансодержащих минералов (РЬ210) возможно загрязнение воздушной среды радием-О (КаО), который является одним из наиболее токсичных р-излучателей. Предельно допустимое поступление его в организм через органы дыхания составляет 0,31 мккюри в год, а предельно
допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочих помещений равна 1,2х 10~13 юори/л 1. Выделение и очистка RaD представляет довольно сложную задачу из-за наличия большого числа продуктов распада уранового и ториевого радиоактивных семейств. Методы осаждения свинца в виде сульфата, сульфида и хромата не дают глубовой очистки от радиоактивных примесей. Наилучшие результаты достигнуты при использовании хроматогра-фических методов (В. И. Баранов и В. Д. Виленский; Ю. В. Морачев-ский и соавт.; Nelson и Kraus).
Для радиохимического выделения свинца нами использована способность этого элемента и его дочернего продукта — висмута (радия-Е — RaE) — сорбироваться из солянокислых растворов на анионообменной смоле ЭДЭ-10П. При этом изотопы радия, актиния, урана, тория, протактиния и большая часть нерадиоактивных примесей, включая железо, не осаждаются на смоле и уходят в фильтрат.
Методику разрабатывали на чистом изотопе RaD в равновесии с RaE. Поскольку RaD имеет очень мягкое ß-излучение (0,018 Мэв), то измеряют его по дочернему продукту RaE, имеющему энергию 1,16 Мэв. Кроме того, выход свинца определяли весовым методом с помощью неактивного свинца. Проверка показала что на колонке диаметром 10 мм и высотой слоя смолы 70—80 мм при скорости фильтрации 1 н. солянокислого раствора 1— 2 мл/мин оба изотопа осаждаются практически полностью. Совместную десорбцию RaD и RaE осуществляют промывкой 1 н. раствором азотной кислоты, при этом оба изотопа вымываются количественно. RaD и RaE выделяли из азотнокислого раствора путем осаждения на фосфате свинца. Конечный выход RaD составлял 96,2±3,8%, RaE — 92,5±3,8% .
Методика следующая. Аэрозоли отбирают на фильтры из ткани Петря-нова ФПП путем протягивания воздуха с помощью воздуходувки со скоростью 1—2 л/мин/см2. Желательно отбирать не менее 5 м3 воздуха, поэтому лучше использовать мощные воздуходувки и фильтры на 150—200 см*. Фильтр помещают в фарфоровый тигель, сжигают в муфельной печи при 500°, охлаждают, смачивают золу 2—3 мл концентрированной соляной кислоты и упаривают почти досуха. Растворяют содержимое тигля в 10 мл 2 н. растворе соляной кислоты, добавляют 10 мл раствора азотнокислого свинца с содержанием 1,5 мг/мл и пропускают через колонку со смолой ЭДЭ-10П со скоростью 1—2 мл/мин. Колонку предварительно приготовляют так. Просеивают технический анионит через сито, отбирают фракцию 0,5—1 мм и промывают 10% раствором соляной кислоты для удаления железа. Заполняют обычную бюретку или стеклянную колонку диаметром 10 мм на высоту 70—80 мм, промывают 50 мл теплой 1 н. раствора соляной кислоты и хранят смолу в этой кислоте. После окончания сорбции колонку промывают 100 мл 1 н. раствора соляной кислоты с той же скоростью. Десорбцию RaD и RaE производят пропусканием через колонку 150 мл 1 н. раствора азотной кислоты со скоростью 1—2 мл/мин. Десорбат упаривают до 5—6 мл, нейтрализуют аммиаком до pH 2—3, добавляют 2 мл насыщенного раствора однозамещенного фосфорнокислого натрия, ставят на'водяную баню для лучшей коагуляции осадка и центрифугируют. Осадок промывают дистиллированной водой, смешивают с небольшим количеством воды (0,5—1 мл), наносят на мишень, высушивают и просчитывают на установке с торцовым счетчиком.
Первое измерение производят через 4 суток. За это время изотоп РЬ212 распадается. Для устранения влияния ос-излучения Ро210 пробу накрывают алюминиевой фольгой толщиной около 25 мк.
При равновесии между RaD и RaE содержание РЬ210 в воздухе рассчитывают по формуле:
__N_
ARaE{RaD)~ 2,2 X 10"-0,92 V K »
1 Нормы радиационной безопасности (НРБ-69), Атомиздат, 1970, с. 81.
где Aroe (RaD) — концентрация RaE(RaD) в воздухе (в кюри/л), N — скорость счета образца за вычетом фона (в имп/мин)\ 0,92 — химический выход RaE; V — объем протянутого воздуха; К — эффективность регистрации ß-излучения, определенный с помощью эталона RaD, приготовленного из чистого изотопа или равновесной урановой руды.
При отсутствии равновесия, когда содержание в воздушной среде RaD RaE, расчет ведут по формуле:
л A,-Aie-x«°Et
ARaD~ l _e~XRaE t ' (2)
где А — активность RaE в момент первого измерения, вычисленная по формуле (1); At — активность RaE в момент любого из последующих измерений, вычисленная по той же формуле; t — время между измерениями (в часах); \ц0е =0,00578 час-1.
В случае, когда в аэрозолях RaE>RaD, пробу выдерживают до равновесного состояния, после чего производят измерение и концентрацию RaD определяют по формуле (1).
Чувствительность метода позволяет определять концентрации RaD в воздухе меньше 1х10~13 кюри/л. При малом соержании RaD желательно измерять пробы на бесфоновой установке.
ЛИТЕРАТУРА
Баранов В. И., В и л е н с к и й В. Д. и др. Радиохимия, 1962, в. 4, с. 486. — Морачевский Ю. В., Зверева М. Н., Рабинович Р. Ш. Завод, ла-бор., 1956, № 5, с. 541. — N е 1 s о n F., К г а u s К., J. Am. ehem. Soc., 1954, v. 76, р. 5916.
Поступила 5/XI 1970 г.
УДК 616-008.927.7 + 616-003.925.61-074
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА И МЕДИ В БИОСУБСТРАТАХ ИЗ ОДНОЙ НАВЕСКИ
С. В. Харковер, М. 3. Харковер
4 Свердловский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний и Уральский
государственный университет
Ранее проведенными нами исследованиями показано, что при определении микроколичеств молибдена в биосубстратах экстракционно-фотометри-ческий метод с использованием 8-меркаптохинолина (тиооксина) имеет некоторые преимущества по сравнению с методами, основанными на образовании комплексов с дитиолом или роданид-ионом. В связи с тем что при массовых исследованиях затрачивается значительное время на подготовку биологического материала к анализу, мы поставили перед собой задачу определить из одной подготовленной навески медь и молибден.
Известно, что продукт окисления тиооксина-8,8'-дихинолилдисульфид (дисульфид) является одним из специфичных реагентов на медь (Ю. А. Банковский и соавт.), поэтому открывается возможность исследования микросодержаний молибдена и меди из одной навески. Сущность метода заключа-ся в предварительном выделении меди с помощью дисульфида и его фотометрического определения с последующим анализом молибдена при помощи тиооксина.
Необходимы следующие реактивы: 1. Раствор тиооксина, 4мл концентрированной соляной кислоты разбавляют водой до 20 мл, и в этом растворе при перемешивании растворяют 1 г тиооксина. 2. 0,2% хлороформный раствор дисульфида 4—5 г тиооксина растворяют при перемешивании 600—700 мл дистиллированной вды, затем добавляют по каплям пергид-
