CC BY
32
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА КАДМИЯ МЕТОДОМ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
Жамолова Л.Ю.1, Тураева Г.С.2
1Жамолова Лола Юсуповна - кандидат химических наук, доцент;
2Тураева Гулзода Суюновна - преподаватель химии, кафедра физики и химии, Ташкентский государственный аграрный университет, г. Ташкент, Республика Узбекистан
Аннотация: весовыми формами для определения кадмия служат его неорганические соединения (окись, соли), внутрикомплексные соединения с органическими реагентами, тройные комплексы с неорганическими и органическими соединениями и выделенный электролитический металл. Распространенный ранее электрогравиметрический метод, позволяющий определять до 500 мг Cd, для получения точных результатов требует длительного электролиза. Обычно электролитом служит раствор цианида. Ускоренные варианты этого метода менее надежны. Для массовой работы наиболее пригодны методы, основанные на выделении соединений кадмия различными неорганическими и, особенно, органическими осадителями. Обычно их используют для определения n * 101 - n * 102 мг Cd, реже - n * 100мг Cd b и менее. Сульфат кадмия -одна из наиболее использующихся весовых форм. Предварительно кадмий отделяют от элементов, дающих остаток после выпаривания с серной кислотой и прокаливания. Недостаток метода -трудность полного удаления из остатка серной кислоты. Поэтому прокаленный CdSO4 растворяют в воде, раствор снова упаривают, остаток прокаливают, взвешивают. Эти операции получают до получения постоянного веса. Ключевые слова: ион, раствор, постоянный вес, метод, выделение, органические реагенты.
DETERMINATION OF THE CADMIUM ION BY SPECTROPHOTOMETRY
Zhamolova L.Yu.1, Turaeva G.S.2
1Zhamolova Lola Yusupovna - Candidate of Chemical Sciences, Associate Professor; 2Turaeva Gulzoda Suyunovna - Chemistry teacher, DEPARTMENT OF PHYSICS AND CHEMISTRY, TASHKENT STATE AGRARIAN UNIVERSITY, TASHKENT, REPUBLIC OF UZBEKISTAN
Abstract: weight forms for the determination of cadmium are its inorganic compounds (oxide, salts), intracomplex compounds with organic reagents, ternary complexes with inorganic and organic compounds, and isolated electrolytic metal. The previously common electrogravimetric method, which allows the determination of up to 500 mg of Cd, requires long electrolysis to obtain accurate results. Typically, the electrolyte is a cyanide solution. Accelerated versions of this method are less reliable. For mass work, methods based on the isolation of cadmium compounds by various inorganic and, especially, organic precipitants are most suitable. Usually they are used to determine n * 101 - n * 102 mg Cd, less often - n * 100 mg Cd b or less. Cadmium sulfate is one of the most commonly used weight forms. Cadmium is first separated from the elements that give a residue after evaporation with sulfuric acid and calcination. The disadvantage of the method is the difficulty of complete removal of sulfuric acid from the residue. Therefore, calcined CdSO4 is dissolved in water, the solution is evaporated again, the residue is calcined, weighed. These operations are obtained until a constant weight is obtained.
Keywords: ion, solution, constant weight, method, isolation, organic reagents.
УДК 639.3+57.084.1
В последнее время особую актуальность и важность приобрела задача высокоточного и экспрессного определения больших количеств элементов, что проще всего решается отражательной спектроскопией и тест-методами с использованием иммобилизованных органических реагентов, разработка которых, как способа развития спектрофотометрии, весьма актуальна и своевременна, поскольку с их помощью могут быть решены поставленные в работе задачи [1. c 75]. Развитие этих методов обусловлено, прежде всего, снижением нижних границ определяемых концентраций элементов, улучшением точностных характеристик, повышением избирательности и, как следствие, - улучшением надежности и экспрессности проведенного анализа, в том числе за счет сокращения числа необходимых подготовительных операций, таких как сорбционное концентрирование с разделением, отделение мешающих примесей, спектрофотометрическое определение элементов без элюирования, то есть непосредственно на поверхности иммобилизованного органического реагента [2. c 14].
Гравиметрия. Для осаждения CdS вместо сероводорода можно использовать тиосульфат натрия: соляно-или сернокислый раствор нейтрализуют избытком аммиака, подкисляют точным избытком уксусной кислоты, нагревают до кипения и вносят в кипящий раствор порошкообразный Na2S2O3. После кипячения в течении 30 минут кадмий и элементная сера переходят в осадок. Из органических реагентов для осаждения CdS предложены тиоацетамид и тиокапролактам. При рН1-2 тиоацетамид гидролизуется с образованием сероводорода, который осаждает CdS; при рН8 сначала образуются комплексы типа [CdTA]2+, [Cd(TA)2]2+ и [Cd(TA)4]2+ разлагающиеся при 90°С с выделением CdS.Кадмий осаждают в аммиачном растворе при кипячении; для маскирования железа вводят тартрат. Тиокапролактам осаждают CdS в результате гидролиза при нагревании в щелочной среде.
Разработаны гравиметрические (а также фотометрические и кондуктометрические) методы определения кадмия в виде аналогичных четверных соединений, в которых катионный комплекс кадмия с дипиридилом, пиперазином, фенотрулиномили, этилендиамином ассоциирован с анионом [Cr(SCN)4(C6H5NH2)2].В условиях определения кадмия осаждаются также Ag+ , Cu+ , С^+, Ni2+, Ti2+ и Zn2+. Наибольшая точность достигается при выделении из нейтральной или слабощелочной среды осадка [Cd(C2H8N2)2]*[Cr(SCN)4(C6H5NH2)2]2 [3. c 82]. Ионы Al3+ , La3+ ,Th4+ ,Zr4+.
Титриметрия. Эти методы определения основаны на предварительном выделении труднорастворимых простых или комплексных солей кадмия и на образовании им прочных, хорошо растворимых в воде или органических растворителей комплексных соединений.
В первой группе методов отделенный от раствора осадок растворяют, либо непосредственно титруют, для чего используют методы нейтрализации (ацидиметрияили алкалиметрия) окисления-восстановления (броматометрия, иодатометрия, иодометрия, перманганатометрия и др.) или осаждения (аргентометрия и пр.) [4. c 122]. В частном случае титрования диэтилдитиокарбаматом образующийся осадок соединения кадмия служит индикатором для гетерометрического установления конечной точки. Вторая группа методов включает различные варианты комплексонометрического титрования с металлоиндикаторами. К этой же группе можно отнести экстракционное и фотометрическое титрование титрование с образованием комплесов кадмия, растворимых в органических экстрагентах [5. c 94].
В большинстве титриметрических методов точку эквивалентности устанавливают визуальным путем, но некоторые авторы используют для этой цели фотометрическую аппаратуру того или иного типа. Визуальными методами обычно определяют n * 10 0- n 101 мг, в некоторых микровариантах - n * 10-1 мг Cd; фотометрическое титрование позволяет определять n * 102 -n * 10-3 мг Cd.
Комплексонометрия. Для массовых анализов при определении кадмия в качестве титранта чаще всего используют комплексон 3 Константа нестойкости его комплекса с кадмием-3,46 * 10-17(рК=16,46). В чистых растворах комплексонообразование начинается при рН 1, при рН 4,5 99,9% Cd переходит в комплекс.
Список литературы /References
1. Женихов Н.А., Дианова Д.Г. Металлы в окружающей среде и их влияние на здоровье человека //Актуальные проблемы гуманитарных и естественных наук. -2017. -№ 1(4).
2. Шачнева Е.Ю. Воздействие тяжелых токсичных металлов на окружающую среду // Научный потенциал регионов на службу модернизации. -2012. -№ 2 (3).
3. Филов В.А. Химические загрязнители окружающей среды, токсикология и вопросы информации // Рос. хим. журнал. -2004. -Т. 48. -№ 2.
4. Теплая Г.А. Тяжелые металлы как фактор загрязнения окружающей среды // Астраханский вестник экологического образования. -2013. -№ 1 (23).
5. Леванчук А.В. Загрязнение объектов окружающей среды продуктами эксплуатационного износа автомобильнодорожного комплекса // Гигиена и санитария. -2014.- № 6.
