CC BY
41
УДК 543.054:543.422.3:543.33
Э.Р. Оскотская, доктор химических наук ГОУ ВПО «Орловский государственный университет»
H.H. Басаргин, доктор химических наук Институт геологии рудных месторождений, петрографии, минералогии и геохимии РАН (ИГЕМ РАН)
С.А. Г аврин, аспирант ГОУ ВПО «Орловский государственный университет»)
ОПРЕДЕЛЕНИЕ Cd (II) В РАСТИТЕЛЬНЫХ О БЪЕКТАХ ПОСЛЕ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ СОРБЕНТОМ ПОЛИСТИРОЛ-2-АМИНО-АЗО-2'-ОКСИ-5'-ХЛОР-3-
СУЛЬФОБЕНЗОЛ
Разработана и апробирована новая комбинированная The new combined method for spectrophotometric
методика спектрофотометрического определения ионов кадмия (II) в растительных объектах после предварительного концентрирования полимерныт
комплексообразующим сорбентом с амино-азо-окси-функциональной аналитической группой.
Ключевые слова: полимерныт сорбент, кадмий,
растительныш объект, концентрирование.
Усиление антропогенной нагрузки на
окружающую среду делает проблему экологической чистоты растительного сырья очень важной. Загрязнение атмосферы, водного бассейна, почвы химическими соединениями отрицательно влияет на продукты питания [1]. Химические соединения, попадающие в растительное сырье из внешней среды, препятствуют его применению в качестве пищевых продуктов. В окружающей среде значительно возросло содержание тяжелых металлов в связи с интенсивным развитием промышленности.
Безопасность продуктов питания для здоровья человека предполагает мониторинговый контрол4 содержания тяжелых металлов.
Для избирательного концентрирования, разделения и эффективного извлечения из растворов сложного состава с последующим определением наиболее доступным методом широко испол4зуются полимерные сорбенты. Использование методов предварител4ного концентрирования с помощ4ю сорбентов позволяет выделят4 микроэлементы из большого объема солевого раствора сложного состава, понизит4 предел обнаружения, устранит4 или значител4но умен4шит4 влияние макрокомпонентов, что повышает точност4 и правил4ност4 анализа. Характерной особенност4ю комплексообразующих сорбентов является наличие в полимерной матрице химически активных групп, способных взаимодействоват4 с находящимися в растворе ионами металлов с образованием прочных комплексов.
Среди тяжелых металлов одним из загрязнителей является кадмий. Широкое распространение кадмия в топливе, удобрениях, рудных отвалах наряду с испол4зованием этого элемента в промышленном производстве и определяет постепенно увеличивающуюся концентрацию данного элемента в окружающей среде. Новые выбросы кадмия добавляются к уже содержащимся микроколичествам. Основным источником кадмиевого загрязнения почв является внесение удобрений, в особенности суперфосфата, куда кадмий входит в качестве микродобавок. В определенных условиях ионы кадмия связываются с почвенными химическими
determination of cadmium ions in vegetable objects after preconcentration by polymer complexing sorbent with amino-azo-oxy-functional analytical group is developed and tested.
Key words: polymer sorbent, cadmium, vegetable object, concentration.
комплексами и становятся биодоступны. Токсичное действие кадмия проявляется уже при очень низких концентрациях.
Несмотря на существование прямых методов определения целесообразно разработат4
чувствительные, селективные и экспрессные методики определения кадмия (II) в растительном сырье не требующие сложного приборного оформления.
Материалы и методика исследований
В данной работе рассматриваются результаты извлечения микроколичеств кадмия (II) из растительных объектов полимерным
комплексообразующим сорбентом полистирол-2-амино-(1-азо-1')-2'-окси-5'-хлор-3'-сульфобензол, который оказался наиболее эффективным для предварител4ного концентрирования из подобных сорбентов с амино-азо-окси-функционал4но-аналитической группой и различными заместителями.
Предлагаемый сорбент представляет собой сферические гранулы, которые перед применением в анализе растирают в агатовой ступке и просеивают через сито 200 меш (0,074 мм).
Исходный раствор ионов кадмия (II) с концентрацией 1 мг/мл готовили растворением точной навески Cd(NO3)2-4H2O квалификации "х.ч." по методике, приведенной в работе [2]. Рабочие растворы готовили разбавлением исходных растворов.
Кислотность среды измеряли рН-метром (иономер И-500 с точностью измерения ± 0,05). Контроль концентрации кадмия (II) в опытных растворах осуществляли спектрофотометрическим методом с реагентом сул4фарсазен [3].
Условия сорбции - оптимальная кислотность (рНопт), степень сорбции (R, %), время (:, мин), температура (t, °С) - исследовали по описанной методике [4]. Величину сорбционной емкости сорбента (СЕС) определяли как количество металла (в мг), сорбированного 1 г сорбента.
В резул4тате проведенных исследований установлены оптимал4ные условия сорбции микроколичеств кадмия (II) из водных растворов. Количественная сорбция протекает в интервале рН 7,8
- 8,2 при комнатной температуре (20 ± 2°С) за 20 мин. Полученные результаты показали, что величина СЕС для выбранного сорбента 10,8 мг Cd (II) /г сорбента.
Исследована возможность и определены условия десорбции микроэлемента после концентрирования на предлагаемом сорбенте. Количественно десорбировать ионы Cd2+ с сорбента позволяет промывка концентрата-сорбата на фильтре 5 мл 3М HNO3. Установлено, что возможно многократное испол4зование регенерированного сорбента для процессов концентрирования (10-12 циклов хемосорбции); причем, сорбционная емкость сорбента при этом не изменяется.
Кадмий (II) в растительных объектах определяли по следующей разработанной методике. Навеску пробы массой 15 г тщательно измельчали. Полученную измельченную массу переносили в тигел4, приливали 5 мл концентрированной азотной кислоты и нагревали на электрической плитке до испарения жидкости. Сухой остаток в тигле прокаливали в муфел4ной печи до полного озоления. Затем приливали 1 мл концентрированной HNO3 и переносили в мерную колбу на 25 мл, содержимое доводили до метки дистиллированной водой. Для анализа брали полученный раствор, прибавляли 50 мг сорбента полистирол-2-амино-(1-азо-1')-2'-окси-5'-хлор-3'-сульфобензол, устанавливали оптимальное значение рН 7,8 - 8,2 с помощью боратного буфера. Раствор перемешивали на магнитной мешалке в течение 20 мин при комнатной температуре (20±2°С). Сорбент отфильтровывали на фильтре «синяя лента», концентрат промывали 3-4 раза 10 мл воды, а затем проводили десорбцию ионов кадмия (II), промывая концентрат 5 мл 3 М HNO3. Параллельно проводили контрол4ный опыт, включающий в себя все
процедуры, испол4зуемые реактивы и сорбент.
Содержание кадмия (II) в фильтрате определялось спектрофотометрическим методом по известным аналитическим прописям [3].
Результаты и их обсуждение
Человек получает кадмий в основном с
растител4ной пищей, так как он легко усваивается растениями из почвы. Активное
биоконцентрирование кадмия в короткое время приводит к его избытку в основных частях растительного сырья. Он накапливается во многих растениях, особенно зерновых, овощных и
стручковых культурах [1].
Разработанную методику использовали для
анализа корнеплодов моркови, семян бобов и фасоли,
а также клубней картофеля.
Правильность сорбционно-спектрофотометрического определения ионов металла проверяли методом «введено-найдено» (таблица 1). Достоверность
полученных резул4татов контролировали атомноабсорбционным методом [3].
Анализ продовольственного сырья показал, что содержание кадмия (II) не превышает ПДК, установленных для данных продуктов. Так, уровни концентраций кадмия в зерновых равны 0,2-0,3 ПДК, в овощах: 0,6 ПДК в клубнях картофеля и 0,8 ПДК в корнеплодах моркови.
Количественное извлечение и индивидуальное
концентрирование кадмия (II) на фоне макро- и
микрокомпонентов, присутствующих в пробах, позволяет определять анализируемые ионы металла из растительных объектов различного состава.
Данная методика обеспечивает надежное и правильное определение, ее можно использовать для анализа других растител4ных объектов и пищевого сырья со стадией предварительного концентрирования Сё2+ с последующим
спектрофотометрическим определением на доступном оборудовании.
Таблица 1 - Содержание кадмия (II) в растительных объектах при спектрофотометрическом и атомноабсорбционном определении (п=5; Р= 0,95)
Растительн ый объект Введено Cd2+, мкг/л Найдено Cd2+, мкг/л sr
СФ AAC СФ асс
Морковь 0 10 51,6±0,3 61,5±0,2 51,4±0,2 61,3±0,1 5 4 О О о° о° 0,03 0,02
Фасоль 0 10 5 4 1 6 1+ 1+ О О 3 3 42,9±0,3 52,9±0,2 4 5 о о о° о° 3 3 О О о° о°
Бобы 0 10 7 6 3 4 1+ 1+ 0 О 1 3 64,1±0,3 73,9±0,2 5 5 о о о° о° 4 3 о о о° о°
Картофель 0 10 38,0±0,3 48,2±0,2 38,4±0,3 48,5±0,1 5 4 о о о° о° 2 3 о о о° о°
Выводы1
Остается актуальной разработка высокоэффективных и экспрессных методик, включающих стадию предварител4ного концентрирования полимерными комплексообразующими сорбентами для определения следовых количеств тяжелых металлов в природных объектах на уровне значительно ниже ПДК. Предлагаемая новая комбинированная методика, включающая в себя предварител4ное концентрирование кадмия (II) сорбентом полистирол-2-амино-(1-азо-1')-2'-окси-5'-хлор-3'-сул4фобензол, позволяет количественно выделят4 металл-токсикант из бол4шого объема пробы со сложным фоновым составом и обеспечивает надежное правил4ное определение его концентрации с достигаемой точностью (sr = 0,04-0,05). Анализ растител4ных объектов атомно-абсорбционным методом подтвердил достоверност4 полученных резул4татов спектрофотометрического определения кадмия (II).
Литература
1. Майстренко, В.Н. Эколого-аналитический мониторинг супертоксикантов / В.Н. Майстренко, Р.З. Хамитов, Г.К. Будников. - М.: Наука, 1996. - 319 с.
2. Коростелев, П.П. Приготовление растворов для химико-аналитических работ / П.П. Коростелев. - М.: Изд. АН СССР, 1962. - 311 с.
3. Щербов, Д.П. Аналитическая химия кадмия.
Серия: «Аналитическая химия элементов» / Д.П.
Щербов, М.А. Матвеец. - М.: Наука, 1973. - 256 с.
4. Оскотская, Э.Р. Теоретические и практические аспекты применения полимерных сорбентов с о-диокси-функционал4ной группой в анализе объектов окружающей среды на содержание Al, Ga, In, Ti, Zr, Th: монография. Том 3. / Э.Р. Оскотская, Н.Н. Басаргин, И.Н. Сенчакова, O.A. Дегтярева. - Орел: ОГУ, Картуш, 2006. - 150 с.
Вестник ОрелГ Ay
июнь
№3(30)
2011
Теоретический и научно-практический журнал. Основан в 2005 году
Учредитель и издатель: Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Орловский государственный аграрный Университет»____________________________________________
Редакционный совет: Парахин Н.В. (председатель) Амелин А.В. (зам. председателя) Астахов С.М.
Белкин Б.Л.
Блажнов А.А.
Буяров В.С.
Гуляева Т.И.
Гурин А.Г.
Дегтярев М.Г.
Зотиков В.И.
Иващук О.А.
Козлов А.С.
Кузнецов Ю.А.
Лобков В.Т.
Лысенко Н.Н.
Ляшук Р.Н.
Мама&в А.В.
Масалов В.Н.
Новикова Н.Е.
Павловская Н.Е.
Попова О.В.
Прока Н.И.
Савкин В.И.
Степанова Л.П.
Плыгун С.А. (ответств. секретарь) Ермакова Н.Л. (редактор)
Адрес редакции: 302019, г. Орел, ул. Генерала Родина, 69. Тел.: +7 (4862) 45-40-37 Факс: +7 (4862) 45-40-64 E-mail: nichо[email protected] Сайт журнала: http://ej.orelsau.ru Свидетельство о регистрации ПИ №ФС77-21514 от 11.07. 2005 г.
Технический редактор Мосина А.И. Сдано в набор 14.05.2011 Подписано в печат4 28.06.2011 Формат 60x84/8. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс.
Объём 14,8 усл. печ. л. Тираж 300 экз. Издательство Орел ГАУ, 302028, г. Орел, бульвар Победы1, 19. Лицензия ЛР№021325 от 23.02.1999 г.
Журнал рекомендован ВАК Минобрнауки России для публикаций научн+ix работ, отражающих основное научное содержание кандидатских и докторских диссертаций
Содержание номера
Научное обеспечение развития селекции Амелин A.B., Кузнецов И.И., Чекалин Е.И. Особенности фотосинтеза в онтогенезе
различных по эколого-географическому происхождению сортов сои................... 2
Зотиков В.И., Головина Е.В. Взаимосвязь интенсивности азотфиксации и фотосинтеза
у новых сортов сои северного экотипа............................................ 5
Фесенко А.Н., Бирюкова О.В., Фесенко И.Н., Шипулин O.A., Фесенко М.А.
Особенности динамики цветения растений мутантных морфотипов гречихи............. 9
Новикова Н.Е., Фенин Д.М. Влияние морфотипа листа у гороха на показатели водного
обмена, определяющие устойчивость растений к засухе............................. 13
Хатефов Э.Б., Кагермазов А.М., Кушхова P.C., Мадянова В.Н. Повышение
засухоустойчивости тетраплоидных популяций кукурузы............................. 17
Резвякова C.B. Экологическое обоснование выбора режимов искусственного
промораживания плодово-ягодных культур в условиях ЦЧР........................... 26
Пикунова A.B. Использование молекулярных маркеров для оценки исходного
селекционного материала ягодных культур......................................... 29
Сазонов Ф.Ф., Подгаецкий М.А. Потенциал продуктивности исходных форм и
гибридов смородины чёрной....................................................... 32
Ожерельева З.Е., Красова Н.Г., Галашева А.М. Потенциал устойчивости сортов яблони в зимний период......................................................... 35
Научное обеспечение развития растениеводства Лобков В.Т., Донская М.В., Васильчиков А.Г. Повышение эффективности
симбиотических систем нута (Cicer arietinum L.)................................. 39
Мельник А.Ф. Предшественник - основа повышения качества зерна озимой пшеницы... 43 Стебаков В.А., Лопачёв Н.А., Басов Ю.В., Наумкин В.Н. Эффективность
возделывания гречихи в условиях Центрально-Черноземного региона................. 47
Титова Е.М., Внукова М.А. Применение водорастворимых комплексных удобрений на
посевах яровойпшеницы........................................................... 50
Половитсков В.А., Степанова Л.П., Коренькова Е.А. Влияние удобрительных форм и
сортовых особенностей на формирование корневой системы зернобобовых культур..... 51
Гурин А.Г., Кузяева O.C., Кожухов А.Д. Экономическая эффективность использования
фильтрата спиртовой барды в качестве нетрадиционного удобрения.................. 56
Лысенко H.H., Прудникова Е.Г., Хилкова Н.Л., Чекалин Е.И. Влияние фунгицида
пропиконазол на растения яровых зерновых культур в условиях засухи и патогенеза. 58
Догадина М.А. Агроэкологические аспекты снижения экотоксикологической нагрузки
поллютантов на окружающую среду................................................. 64
Селезнев К.А., Плыгун C.A. Прогноз продвижения стронциевой провинции в районе
водозаборов сельскохозяйственных предприятий Орловской области.................. 69
Бессонова Е.А. Тенденции состояния сельскохозяйственных земель России........... 72
Методические вопросы развития сельскохозяйственной биотехнологии
Павловская Н.Е., Гагарина А.Ю. Хроматографический анализ факторов апоптоза в
растительных объектах........................................................... 75
Оскотская Э.Р., Басаргин H.H., Гаврин C.A. Определение Cd (II) в растительных объектах после предварител4ного концентрирования сорбентом полистирол-2-амино-
азо-2'-окси-5'-хлор-3'-сульфобензол............................................. 78
Мищенко Е.В., Мищенко В.Я. Моделирование процесса экстракции пектиновых веществ из свекловичного жома с применением вибрационного воздействия.......... 80
Экономические аспекты развития аграрного сектора Савкин В.И. Эколого-экономическое управление аграрным производством - основа
устойчивого развития сельских территорий........................................ 82
Грищенков А.И. Генезис инноваций: основные теоретические аспекты................ 87
Мансуров Р.Е. Об экономической сущности понятия «конкурентоспособность
агропромышленного предприятия».................................................. 91
Гитинова Е.М. Совершенствование методов планирования и прогнозирования на
предприятиях АПК................................................................ 94
Сухочева H.A., Осипов А.Э. Новационная активность производства нетрадиционных
сельскохозяйственных культур - основа эффективной аграрной экономики............ 101
Каменева К.П. Система управления человеческим капиталом в аграрном секторе
экономики....................................................................... 106
Адук P.P. Управление инновационным развитием сельского хозяйства России......... 111
© ФГОУ ВПО Орел ГАУ, 2011
