Том 111
1061
ОБНАРУЖЕНИЕ ИОНОВ КАДМИЯ В ПРИСУТСТВИИ ИОНОВ
МЕДИ
В. М. АКСЕНЕНКО (Представлено профессором доктором химических наук А. Г. Стромбсргом)
В ходе систематического качественного анализа по сероводородном) варианту ионы кадмия и меди выделяются в аммиачном растворе после отделения свинца и висмута. Для обнаружения ионов кадмия в присутствии ионов меди предложен ряд методов. Последние предусматривают или отделение меди, или связывание ее в комплекс. Нашел применение и способ, в котором используется растворимость сульфида кадмия в горячем растворе 3 н. НС1. Из реакций отделения известно осаждение меди действием иодистого калия [1]
2СиС12+4КЛ=Си,Л^^о+2КС1.
После отделения осадка Си^ раствор нейтрализуют аммиаком и кадмий открывают сероводородом или сульфидом натрия. Медь может быть отделена от кадмия восстановлением ее до элементарного состояния действием подходящего металла в кислой среде.
В качестве комплсксообразователей для меди в аналитической практике применяют цианид калия, в присутствии которого ионы меди не осаждаются сероводородом. Предложена реакция оонаружения кадмия в присутствии меди в кислой среде из тиомочевинного комплекса [21.
Мы предлагаем очень простой и быстрый метод открытия СсГ2 в виде СсГБ. основанный на количественном осаждении ионов меди гидразин-сульфатом из слабокислого раствора и последующим выделением желтого сульфида кадмия
СиБО;-'- о'Нз50.1^Си50г (КЬН.^) ¡гНоБО;.
Эту реакцию Райхинштейн предложил для определения меди Однако в его работе отсутствуют сведения взаимодействия гидразинсульфа-та с ионами кадмия, свинца ¡и висмута, а также нет указаний и а возможность разделения кадмия и меди. Мы изучали действие гидразинсуль-фата па СсР , РЬ2"' и ВР в широком диапазоне концентраций от 0,001 до 2 М растворов. Оказалось, что С(1? не осаждается гидразннсульфатом как из очень разбавленных, так и из крепких растворов. Ионы свинца при действии гидразннсульфата осаждаются, по не достаточно полно. Во всех опытах в фильтрате мы обнаруживали свинец действием сульфида натрия. Ионы висмута веще большей степени, чем свинца, остагот-
ся в фильтрате при действии гидразинсульфата. Таким образом, из трех катионов подгруппы меди: СсР , РЬ2 , ЕН3 только Сё2 полностью остается в фильтрате при действии гидразинсульфата. Это свойство кадмия мы и использовали для отделения от него меди с последующим обнаружением кадмия в виде СсГБ. РЬ2 и ЕЛ3 должны отсутствовать. Мы также исследовали условия наиболее полного и быстрого отделения Си2 от Сс!2 .Из сернокислого раствора м,едь полностью и быстро осаждается гидразинсульфатом даже -из кипящих растворов. В присутствии соляной и азотной кислот полное осаждение меди происходит только после охлаждения раствора.
Порядок работы. Аммиачный раствор Си2 и Сс!2 ,полученный по ходу анализа после отделения ионов свинца и висмута, нейтрализуют 2 н. Н2504, добавляют твердого гидразинсульфата и нагревают наводя-ной бане в центрифужной пробирке при перемешивании. Ионы меди очень быстро выделяются в осадок голубого цвета. Если медь осаждена полностью, то при охлаждении анализируемой смеси над голубым осадком образуется белый осадок гидразинсульфата. После центрифугирования раствора, не отфильтровывая осадок, к центрифугату прибавляют раствор сульфида натрия. В присутствии кадмия образуется желтый С (¡Б.
ЛИТЕРАТУРА
1. Н. С. Круговой. Труды комиссии по аиалит. химии АН СССР, III (IV),
325, 1951.
2. С. М. Эфрос. Труды Ленинград, технолог, ин-та им. Ленсовета, выпуск XXXV,
73, ! 95(к
11, Г. Р а й хин штейн. Зав. лаб., 12, 1407, 1949.