CC BY
5
Таблица 2
«Натуральная» стандартная шкала
Раствор Номер пробирки
0 1 2 3 4 5 в 7
Стандартный раствор с содер-
жанием 2 мкг двуокиси хло-
ра в 1 мл 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1.5 2.0
4% раствор йодистого калия
(в мл) ........ . . Во все пробирки ю 2,5 мл
Дистиллированная вода (в мл) 2,5 2,3 2,1 1,9 1.7 1.5 1.0 0.5
Раствор диметил-п-фенилендиа-
мина ........... Во все пробирки по 0,5 мл
Содержит двуокиси хлора 0,4 0,8 1,2 1.6
(в мкг) 0 2,0 3,0 4,0
В качестве поглотительной среды был выбран водный раствор йодида калия. Исследуемый воздух в объеме 5—10 л со скоростью 0,5 л/мин пропускали через два поглотителя с 5 мл 2% раствора йодистого калия в каждом. При наличии в воздухе хлора перед поглотителями с йодидом калия устанавливали еще один поглотитель с 10 мл 1% раствора малоновой кислоты. Способность малоновой кислоты задерживать хлор основана на легкой замещаемости галоидом водорода метильной группы.
Содержимое поглотителей переливали раздельно в колориметрические пробирки, добавляли по 0,5 мл 0,02% свежеприготовленного водного раствора диметил-п-фенилендиамина и тщательно перемешивали. Через 15 мин. окраску анализируемых проб сравнивали с серией стандартов, приготовленной согласно табл. 1.
Стандартный раствор готовили из 0,01 н. раствора йода (в 1 мл 1,27 мг йода) путем разбавления 2% раствором йодистого калия. Серию стандартов готовили, исходя из раствора, содержащего 10 мкг йода в 1 мл. Эмпирический коэффициент пересчета количества йода на двуокись хлора оказался равным 0,2. Окраска проб и серии стандартов устойчивы в течение 172— 2 часов. Анализ можно выполнять также фотометрически, пользуясь кюветой с толщиной слоя 10 мм, при длине волны 536—640 нм.
При наличии водного раствора двуокиси хлора градуировочный график для фотометрирования целесообразно строить, пользуясь «натуральной» стандартной шкалой, составленной согласно табл. 2.
Содержание двуокиси хлора в исходном концентрированном растворе определяли в кислой среде йодометрически.
Методика была апробована и успешно применена при контроле воздушной среды на содержание двуокиси хлора в отбельном цехе одного из целлюлозно-бумажных комбинатов.
Поступила 15/V 1972 г.
* „ УДК 547.281.1:543
Е. А. Сидорова, С. А. Проскурина
ОБ ОПРЕДЕЛЕНИИ ФОРМАЛЬДЕГИДА С 2-НАФТОЛ-6-СУЛЬФОКИСЛОТОЙ В ВОЗДУХЕ
Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда, ВЦСПС, Иваново
Из описанных в литературе методов определения формальдегида в воздухе представляет интерес способ, основанный на реакции с 2-нафтол-6-сульфокислотой (Ю. Н. Гладчикова). Он позволяет анализировать 0,2 мкг
Шкала стандартов для определения формальдегида с 2-нафтол-6-сульфокислотой
Реактив Номер, стандарта
0 1 2 3 4 5 6 т
Стандартный раствор формаль-
дегида 10 мкг/мл...... 0 0,02 0,05 0,10 0,15 0,25 0,35 0,50
Дистиллированная вода 0,5 0,48 0,45 0,40 0,35 0,25 0,15 0,0
2-нафтол-6-сульфокислота 1
0,5% раствор (в мл) / 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08
Серная кислота, уд. вес 1,83(вмл) 0,42 0,42 0,42 0,42 0,42 0,42 0,42 0,42
Содержание формальдегида
(в мкг) 0 0,2 0,5 1,0 1.5 2,5 3,5 5.0
формальдегида в 5 мл раствора. Однако для анализа требуется нагревать растворы стандартной шкалы и пробы в течение 30 мин. на кипящей водяной бане. Кроме того, при нагревании образуется коричневый осадок, мешающий сравнению стандарта с пробой.
Мы изучили возможность проведения реакции без нагревания. Чувствительность при этом остается той же, а растворы шкалы при хранении не дают коричневого осадка. Окраска возникает сразу же после прибавления серной кислоты к раствору, содержащему формальдегид и 2-нафтол-6-сульфокислоту. Температура раствора в момент приливания серной кислоты (уд. вес 1,83 г/см3) составляла 70—88°, что достаточно для образования окрашенного соединения. Фотометрирование проводилось после охлаждения полученных растворов.
Исследована зависимость оптической плотности окрашенных растворов от концентрации формальдегида на спектрофотометре СФ-4А. Для этого на 2 растворах с концентрацией формальдегида 3—5 мкг в 5 мл был определен максимум светопоглощения, который находится на длине волны 480 нм.
Для составления градуировочного графика были приготовлены стандарты 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 и 10 мкг формальдегида в 5 мл раствора.
Оптическая плотность измерялась в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 480 нм. Оптическая плотность раствора формальдегида с 2-нафтол-6-сульфокислотой находится в прямолинейной зависимости от концентрации формальдегида.
Для определения формальдегида в воздухе с 2-нафтол-6-сульфокнс-лотой была составлена шкала в объеме 1 мл (см. таблицу).
В целях ускорения отбора проб воздуха в производстве было применено воздухозаборное устройство универсального газоанализатора УГ-2. Установлено, что поглощение формальдегида можно проводить со скоростью 0,1 л/мин в поглотительные приборы Полежаева, заполненные 0,58 мл раствора (0,08 мл 0,5 % раствора 2-нафтол-6-сульфокислоты и 0,5 мл дистиллированной воды). Полученная окраска растворов устойчива в течение 42 часов.
Поставлены опыты для сравнения 2 методов — основанных на реакции с 2-нафтол-6-сульфокислотой без нагревания и с хромотроповой кислотой (Ю. Н. Гладчикова, Н. И. Шумарина). Пробы воздуха отбирали из склянки Вульфа, наполненной 200 мл раствора, содержащего формальдегид. Через тройник и 2 двухходовых крана воздух из сосуда одновременно протягивали через поглотители Петри и поглотительные приборы Полежаева. Объем протянутого воздуха составлял 400 мл при скорости 0,1 л/мин. Для отбора пробы использовали универсальный газоанализатор УГ-2. Воздух, поступающий в склянку Вульфа, предварительно промывали водой. Пробы анализировали по методам с хромотроповой кислотой и с 2-наф-
тол-6-сульфокислотой без нагревания, для чего приливали по 0,42 мл серной кислоты, перемешивали и сравнивали со шкалой.
Анализы проб воздуха производили с растворами, содержащими формальдегид в количестве 0,5 и 1 мг/мл. Результаты анализов показывают, что найденные концентрации формальдегида почти одинаковы.
Таким образом, реакцию с 2-нафтол-6-сульфокислотой можно рекомендовать для быстрого определения формальдегида в воздухе. Для обнаружения предельно допустимой концентрации его требуется отобрать 0,4—0,8 л-воздуха.
ЛИТЕРАТУРА. ГладчиковаЮ. Н. В кн.: Сборник научных работ ин-тов охраны труда ВЦСПС. М., 1963, в. 5, с. 133. — ГладчиковаЮ. Н., Шума-р и н а Н. И. Гиг. и сан., 1958, № 4, с. 83.
Поступила 8/V11 1972 г.
УДК 615.471:814.718/.72:в91.175
Проф. А. Н. Боков
СТАЦИОНАРНОЕ АСПИРАЦИОННОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ ВОЗДУХА С ЦЕЛЬЮ ГИГИЕНИЧЕСКОЙ ОЦЕНКИ ПОЛИМЕРНЫХ СТРОИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Ростовский медицинский институт
В соответствии с разработанной нами методикой гигиенической оценки токсичности полимерных строительных материалов в моделированных условиях в качестве первого этапа предусматривается их санитарно-хими-ческое исследование. Санитарно-химическое исследование необходимо также осуществлять с целью гигиенической оценки материалов при проведении наблюдений за людьми и хронического токсикологического эксперимента на животных. В условиях специальной лаборатории при наличии большого количества камер-генераторов и проведении одновременно исследования многих полимерных строительных материалов в разных условиях ежедневно приходится производить отбор нескольких сотен проб воздуха. Для просасывания воздуха через поглотители используются различные электроаспираторы, наибольшее распространение получили аппараты Мигунова. Однако электрические аспираторы имеют ряд недостатков, а использование их связано с рядом неудобств. Например, ограничено число проб воздуха, отбираемого для анализа при помощи каждого аппарата (только 4). При увеличении числа отбираемых проб должно быть пропорционально увеличено и количество находящихся в работе аспираторов. Необходим постоянный контроль за объемной скоростью просасывания воздуха через поглотители. В аппараты нужно ежедневно заливать масло, 1 а через 50 часов работы полностью заменять его. При длительной эксплуатации аспираторы перегреваются, что приводит к испарению масла, пары которого загрязняют воздух помещений, поэтому аспираторы необходимо периодически отключать для охлаждения. Отсасываемый воздух, содержащий вредные вещества, проходя через аспиратор, выбрасывается в помещение, загрязняя его. При работе аспираторов создается сильный тональный и высокочастотный, т. е. особенно неблагоприятно действующий на организм человека, шум. Так, суммарный уровень шума в помещениях, в которых работали аппараты Мигунова, достигал 94 дб, а уровень звукового давления в октаве со среднегеометрической частотой 2000 гц превышал на 25 дб предельно допустимые уровни звуковых давлений для производственных условий.Суммарный уровень шума, проникающего в смежные помещения без собственных источников шума (ассистентская, кабинет заведующего и др.), при закрытых дверях достигал 58—60 дб, при открытых — 70—75 дб. В октавах со среднегеометрической частотой 2000 и 4000 гц
