CC BY
80
10. Лестев А.М. Нелинейный параметрический резонанс в динамике микромехани-ческого гироскопа// Известия ВУЗов, Приборостроение, т.47, №2, 2004, с. 36-42.
11. Fujita T. et al. Disk-shape bulk micromachined gyroscope with vacuum sealing // Sensor and Actuators, 82, 2000. - pp.198-204.
12. Geiger W., Sandmaier H., Lang W. A mechanically controlled oscillator // Sensor and Actuators, 82, 2000. - pp.74-78.
А.С. Батурин, А.А. Чуприк
НОВЫЙ МЕТОД КОЛИЧЕСТВЕННОГО ИЗМЕРЕНИЯ ЛАТЕРАЛЬНЫХ СИЛ
Введение
С развитием атомно-силовой микроскопии стало возможным изучение сил, действующих на молекулярном масштабе, и, как следствие, разных (упругих, капиллярных, магнитных) свойств материалов. Одним из направлений применения атомно-силовой микроскопии является нанотрибология — раздел физики, изучающий природу трения на атомарном уровне [1,2]. При рассмотрении на микроскопическом масштабе площадь соприкосновения двух тел оказывается состоящей из большого числа элементарных контактных площадок чрезвычайно малой площади. Проведенные в последние годы исследования указывают на существенное отличие физики трения в таких элементарных контактах от привычных представлений макротрибологии [2].
Зондовый микроскоп является инструментом, весьма подходящим для целей нанотрибологии [3]. Область соприкосновения кантилевера с образцом — хороший экспериментальный пример элементарного контакта, доступного для изучения. Методика измерения силы трения известна — образец сканируется в контактном режиме в направлении, перпендикулярном оси балки кантилевера. Сила трения, которая в данном случае является латеральной (боковой), закручивает балку кантилевера (рис. 1). Для регистрации подобных отклонений в АСМ Solver P47 производства фирмы NT-MDT [4] служит лазерный луч, который направляется на верхнюю зеркальную поверхность кантилевера, а отразившись, попадает на четырехсекционный фотоприемник, который генерирует сигнал, пропорциональный смещению светового пятна в двух взаимно перпендикулярных направлениях (см., например, [5]). При этом вертикальному изгибу балки кантилевера соответствует сигнал DFL, а деформации кручения, при которой происходит боковой наклон зеркальной площадки над зондом, — сигнал LAT. Среди других устройств регистрации отклонения кантилевера следует отметить емкостной [6, 7] и пьезорезистивный [8, 9] датчики перемещений, также в АСМ широко используются интерференционные оптические устройства [10, 11].
В АСМ Solver P47 вся информация об образце в АСМ-исследованиях поступает в виде двух сигналов, DFL и LAT, измеряемых в наноамперах и соответствующих вертикальному и латеральному смещению острия зонда. Для количественной интерпретации этих результатов необходима калибровка — способ перевода токовых единиц в абсолютное отклонение кантилевера или в силу, действующую на зонд.
Сигнал DFL может быть легко сопоставлен вызывающей его вертикальной силе. Прижимая кантилевер к образцу, можно точно задать величину вертикального отклонения балки. По ней, зная коэффициент жесткости кантилевера, легко можно найти силу взаимодействия с исследуемой поверхностью. Сопоставляя
силу с сигналом ББЬ, можно, таким образом, откалибровать последний и в дальнейшем использовать эту калибровку в работе.
В отличии от АСМ-методик, основанных на измерении сигнала ББЬ, для метода латеральных сил не существует простого и очевидного способа калибровки -сопоставления сигнала, измеряемого в единицах тока (нА), в силу, действующую на зонд, выражающуюся в наноньютонах. Тем не менее, без точной и удобной процедуры получения такого коэффициента пересчета исследования латеральных сил носят лишь качественный характер.
В работе [12] был предложен метод калибровки сил трения в АСМ. Несмотря на достаточную точность, данная калибровка имеет ряд недостатков. Во-первых, делаются идеализированные предположения об оптической системе регистрации отклонений зонда — считается, что пятно, образуемое лазерных лучом на зеркальной поверхности кантилевера и на фотоприемнике, имеет круглое сечение с распределенной по функции Гаусса интенсивностью. Приведенное на рис. 3 изображение поперечника луча дает понять, что такое приближение весьма грубо. Искажения формы возникают из-за диффракционных и других эффектов. Во-вторых, методика основана на использовании довольно специфического образца — 8гТЮ3 — и требует дополнительного калибровочного сканирования всякий раз при смене кантилевера. Целью данной работы стали разработка и экспериментальная проверка нового способа калибровки.
Количественная калибровка оптической системы регистрации
Количественная калибровка состоит из трех этапов (рис. 2). На первом этапе необходимо связать латеральную силу Ех с углом р закручивания балки кантилевера. Для этого достаточно знать коэффициент жесткости торсионной деформации балки. Он может быть найден по теории упругости из известных параметров кантилевера [13]:
2 к12
Р* = , \ в , (1)
х з (1+V^
где 1цр - высота зонда, I - длина кантилевера, к - коэффициент нормальной жесткости, V - коэффициент Пуассона материала кантилевера. Для кремниевого прямоугольного кантилевера С8С12 [14] коэффициент пропорциональности составляет 2.1-105 нН/рад. Так как паспортные значения геометрических параметров и жесткости кантилевера имеют большой разброс, их следует уточнить по измерению резонансных частот [13].
Рис. 1. Кручение кантилевера
Рис. 2. Алгоритм калибровки
В свою очередь, геометрические характеристики оптической системы регистрации отклонений кантилевера позволяют сделать второй шаг и найти связь между углом закручивания балки р и смещением b пятна лазера на фотоприемнике:
в =— b , (2) 2L
где L - оптическое плечо - расстояние от кантилевера до фотоприемника. Для оптической системы регистрации, реализуемой в микроскопе Solver Р47,коэффициент пропорциональности составляет 2.5-10-5 рад/мкм.
Третий, последний этап пересчета, состоит в нахождении зависимости смещения пятна b на фотоприемнике и возникающего при этом на выходе электронной схемы сигнала LAT. Если первые два шага не вызывают концептуальных трудностей и требуют лишь несложных расчетов, то на третьем этапе необходимы специальные измерения — калибровка. Как показали наблюдения (рис. З), пятно, создаваемое лазерным лучом на фотоприемнике, имеет нерегулярную форму по причине дифракции луча на кантилевере и наличия нескольких мод в его составе. Поэтому зависимость сигнала LAT (который есть разность интенсивности света в двух половинах фотоприемника (рис. 4)) от смещения пятна в плоскости фотодетектора рассчитать не удается.
Рис. З. Пятно лазера на фотоприемнике
Рис. 4. Смещение пятна на фотоприемнике
Для того чтобы преодолеть данную трудность, была предложена следующая методика. Поступим наоборот, будем двигать не луч (что происходит обычно), а фотоприемник. Пусть кантилевер находится в покое, и отражающийся от него луч занимает фиксированное положение в пространстве. В то же время при помощи микрометрических винтов, служащих для перемещения фотоприемника при юстировке прибора, мы будем передвигать светочувствительные элементы на известное расстояние. Если одновременно с этим фиксировать показания сигнала ЬЛТ, можно получить неизвестную зависимость.
Введем коэффициенты пропорциональности А, В [нА/мкм] между смещениями пятна а и Ь (относительно отъюстированного состояния) и сигналами ББЬ и ЬЛТ соответственно:
ББЬ = Аа, (3а)
ЬЛТ = ВЬ . (Зб)
Здесь следует отметить, что хотя пятно в плоскости фотоприемника имеет нерегулярную форму и нерегулярную интенсивность, при перемещении пятна, вообще говоря, вызывающие непропорциональное изменение токовых сигналов,
однако при небольших а и Ь (что на практике выполняется практически всегда) соответствующие сигналы ОБЬ и ЬЛТ линейны.
Таким образом, А и В - это аппаратные постоянные микроскопа установленным кантилевером определенного типа. Их можно найти, проведя соответствующую калибровку, которая даст возможность пересчитывать значения регистрируемых сигналов ОБЬ и ЬЛТ в смещение луча на фотодиоде. Для этого необходимо выяснить величину сигналов при известных отклонениях а и Ь. Поэтому следует провести следующие вспомогательные измерения. Для того чтобы создать известные (регулируемые) смещения пятна по поверхности фотоприемника, будем отклонять не луч (как это происходит при деформации кантилевера), а двигать сам фотодиод. Воспользуемся регулировочными микровинтами перемещения приемника, которые используются для юстировки оптической системы.
Зафиксируем луч - пусть он попадает на фотодиод, отражаясь от недеформиро-ванного кантилевера. При помощи микровинтов, регулирующих положение фотоприемника, будем перемещать его вдоль взаимно перпендикулярных осей £ и п (рис. 5), отмечая при этом значения сигналов ОБЬ и ЬЛТ при каждом шаге винтов.
Рис. 5. Оптическая система регистрации
Таким образом построим две пары графиков: DFL(^), LAT(^) и DFL(n), LAT(n). На рис. б изображены только зависимости LAT(n) и DFL(n).
Оси ^ и п, связанные с микровинтами, и оси фотоприемника а и b имеют сложную взаимную ориентацию. Поэтому перемещение винта п вызывает отклонение положения луча на детекторе сразу по двум направлениям.
На экспериментальной зависимости (рис. б) можно выделить три основных области:
• Область 1 в районе нуля: суммарный сигнал LASER постоянен, сигнал LAT линейно изменяется.
• Область 2: пятно начинает выходить за пределы фотоприемника. То, что изменение сигналов здесь происходит неравномерно, говорит о неправильности формы пятна.
• Область 3: все сигналы спадают, пятно уходит за пределы фотоприемника. Причем отсутствие между областями 2 и 3 «плато» (что отвечает нахождению всего пятна целиком в одной полуплоскости фотодетекто-
ра) говорит о том, что размеры пятна не намного уступают размерам самого фотоприемника.
50 л
40-
30-
<* ,
Д 20-
н
< 1
-з 10-
Л 1
□
ш -10- •А ■
< J -20-
-30-
J
3 2 12 3
ИгЧ К *
л/
* LASER ■ DFL
• LAT
ч,
■7"
-3000 -2000 -1000
1000 2000 3000
П-displacement of photodeteclor. цт
Рис. б. Экспериментальная зависимость сигналов суммарной интенсивности LASER, вертикального отклонения DFL, горизонтального отклонения LAT от смещения фотоприемника.
Рис. 7. К формулам (4).
Теперь требуется установить, какие смещения пятна в системе координат фотодиода (оси а и b) происходят при движении винтов £ и П- Найдем, например, изменение координаты а пятна при смещении фотоприемника на расстояние £ вдоль одноименной оси. Не привязываясь к правдоподобному направлению осей, расположим рисунок 7 так, как нам удобно. Пусть луч падает вертикально на фотоприемник (которому он всегда ортогонален), ось £, вдоль которой смещается фотодиод, направим произвольно. Точки OO'D образуют прямоугольный треугольник.
Таким образом,
а = £соб(£, а), (4а)
b = £tos(£, b). (4б)
Аналогично,
а = ^os(n, а), (5а)
b = ^os(n, b). (5 б)
Значения углов (£, а), (£, b), (п, а), (n, b) зависят от конструкции оптической системы конкретной модели микроскопа. В таблице приведены значения углов для ранней конструкции микроскопа Solver P47.
Углы между осями микрометрических винтов фотоприемника и осями фотоприемника для ранней конструкции микроскопа Solver P47
угол TOS
(4,a) 20° 0.94
feb) 83.3° 0.12
(n,a) 90° 0
(n,b) 20° 0.94
Получив четыре соотношения типа (4), можно “перемасштабировать” горизонтальные оси графиков рисунка 6. Тангенсы углов наклона линейных участков соответствующих графиков есть калибровочные постоянные А и В. Для проведения калибровки сигналов ЬЛТ и ББЬ, вообще говоря, достаточно одной любой пары графиков, из которых один для ББЬ, другой для ЬЛТ, и, соответственно,
понадобятся всего два из четырех упомянутых углов. Однако для некоторых моделей микроскопа один или два графика (из четырех) могут выродиться в горизонтальную прямую и оказаться непригодными для калибровки.
Чтобы окончательно связать регистрируемый сигнал с латеральной силой, действующей в направлении x, объединим формулы (1), (2), (3), (4), (5). Тогда
kl2
F = —— LAT,
x 4/tipLB
где калибровочная константа B находится по приведенному выше алгоритму, например, по наклону линейного участка графика LAT(n) (рис. 6):
B = ALATKajm6p
АПкалибр C°S (n b )'
Окончательно, для микроскопа Solver P47 с установленным кантилевером CSC12:
b [мкм] = 16.1 • LAT [нА],
F[нН] = 84.9 • LAT[нА].
Заключение
В данной работе предложена методика калибровки, позволяющая проводить количественные измерения латеральных сил, что открывает возможность сравнительно простого количественного исследования фрикционных свойств различных поверхностей и, в конечном итоге, дает нанотрибологии точный экспериментальный инструмент. Следует отметить, что предложенный способ калибровки зависит от конкретной модели микроскопа, т.к. необходимо знать конструкцию прибора, а именно, взаимное расположение юстировочных винтов и фотоприемника, а также ориентацию светочувствительных сегментов внутри детектора. Впрочем, подготовительные расчеты необходимо выполнить лишь однажды, и они могут быть сделаны производителем микроскопа. Воспользовавшись результатами этих расчетов, несложно провести калибровку, даже не имея информации о конструкции микроскопа.
Авторы выражают благодарность фирме NT-MDT за финансовую поддержку данной работы.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. Дедков Г.В. Нанотрибология: экспериментальные факты и теоретические модели// Успехи физических наук. 2000. Т.170. №6. С.585-618.
2. Bhushan B. Nanoscale tribophysics and tribomechanics// Wear. 1999. V.225-229. P. 465-492.
3. Handbook of Micro/Nanotribology / Ed. by Bhushan B. - 2d ed. - Boca Raton etc.: CRC press, 1999. 859 p.
4. http://www.ntmdt.ru
5. Бухараев А.А., Овчинников Д.В., Бухараева А.А. Диагностика поверхности с помощью сканирующей силовой микроскопии// Заводская лаборатория. 1996. С. 10-28.
6. Griffith J.E., Grigg D.A. Dimensional metrology with scanning probe microscopes// J. Appl. Phys. 1993. V.74. №9. P. R83-R109.
7. Neubauer G., Cohen S.R., McClelland G.M. et al. Force microscopy with a bidirectional capacitance sensor// Rev. Sci. Instrum. 1990. V.61. №9. P. 2296-2308.
8. Tortonese M., Barrette R.C., Quate C.F. Atomic resolution with an atomic force microscope using piezoresistive detection// Appl. Phys. Lett. 1993. V.62. №8. P. 834-836.
9. Giessible F.J., Trafas B.M. Piezoresistive cantilevers utilized for scanning tunneling and scanning force microscope in ultrahigh vacuum// Rev. Sci. Instrum. 1994. V.65. №6. P. 1923-1929.
10. Sarid D., Elings V. Review of scanning force microscopy// J. Vac. Technol. B. 1991. V.9. №2. P. 431-436.
11. Martin Y., Williams C.C., Wickramasinghe H.K. Atomic force microscope-force mapping and profiling on a sub 100-A scale// J. Appl. Phys. 1987. V.61. №10. P. 4723-4729.
12. Ogletree D.F., Carpick R.W., Salmeron M. Calibration of frictional forces in atomic force microscopy// Rev. Sci. Instrum. 1996. V.67. №9. P. 3298-3306.
13. Green C.P., Lioe H., Cleveland J.P. et al., Normal and torsional spring constants of atomic force microscope cantilever// Rev. Sci. Instrum. V.75, №6. P. 19881996.
14. http://www.spmtips.com
