CC BY
7УДК 543.544.5.068.7
НОВЫЕ ПОДХОДЫ К КОЛИЧЕСТВЕННОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОРГАНИЧЕСКИХ
КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ
К.А. Евтюхова, С.В. Кузнецов
ФГБОУ ВО «Брянский государственный университет имени академика И.Г. Петровского»
Предложена методика определения производного формальдегида, в частности 2,4-динитрофенилгидразона формальдегида. За основу взят метод обращенной фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием. Выполнено определение формальдегида в стандартных образцах.
Ключевые слова: формальдегид, высокоэффективная жидкостная хроматография, УФ-детектирование.
Введение. В работе обоснована актуальность количественного определения формальдегида. В процессе анализа литературных данных рассмотрены методы определения формальдегида: метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием [1], газохроматографический метод в сочетании с предварительным концентрированием определяемых микропримесей на твердых сорбентах или сорбентах, покрытых пленкой высококипящих жидкостей [2], метод газожидкостной хроматографии [3], спектрофотометрический метод определения [4].
Установлено, что наиболее приемлемым является метод высокоэффективной жидкостной с флуориметрическим детектированием. Этот метод имеет более низкий предел обнаружения по сравнению с другими методами, наличие пиков других соединений не мешают количественному определению карбонильных соединений. Характеризуется экспрессностью и позволяет производить определение формальдегида при совместном присутствии других альдегидов.
Методика эксперимента. За основу взята реакция формальдегида с 2,4-динитрофенилгидразином. Реакция получения 2,4-динитрофенилгидразона
соответствующего карбонильного соединения протекает в подкисленном водном растворе, образуя растворимый в гексане дериват [5,6].
К стандартному раствору формальдегида объемом 100 мл и концентрацией 10 мг/мл добавляется 1 мл 10% ортофосфорной кислоты и 1 мл 0.22 % раствора ДНФГ в ацетонитриле. Полученную смесь оставляют на 20 минут, затем переливают в делительную воронку и добавляют 20 мл гексана. Полученную смесь встряхивают в течении 5 минут для экстрагирования озозона формальдегида. Полученный экстракт объемом 10 мл выпаривали в фарфоровой чашке. Полученную сухую смесь растворяли в 10 мл ацетонитрила и исследовали на хроматографе. Градиентная подвижная фаза: 0 мин ацетонитрил - вода в соотношении 25:75, 10 мин ацетонитрил - вода 100:0, 15 минут ацетонитрил - вода 25:75 со скоростью потока 0,5мл/мин и при температуре термостата колонок равной 30 °С. Использовалась хроматографическая колонка Agilent Poroshell 120 EC-C18 (2,7 цт; 3 х 100 mm). Перед получением хроматограмм колонку стабилизировали в течении 5-6 часов, промывая подвижной фазой. Аликвотную часть 20 мкл вводили с помощью петлевого дозатора. В качестве стандарта использовался формальдегид с содержанием 10 мг/л.
Результаты. Хроматограмма стандартных растворов формальдегида представлена на рисунке.
Рис. 1. Хроматограмма стандартного раствора формальдегида с УФ детектированием
Выводы. Предложена методика ВЭЖХ определения формальдегида в водном растворе, длина волны 360, градиентная подвижная фаза: 0 мин ацетонитрил - вода в соотношении 25:75, 10 мин ацетонитрил - вода 100:0, 15 минут ацетонитрил - вода 25:75 со скоростью потока 0,5 мл/мин и при температуре термостата колонок равной 30 °С.
Список литературы
1. МУК 4.1.1045-01 Определение концентраций химических веществ в воздухе. ВЭЖХ определение формальдегида и предельных альдегидов (С2-С10) в воздухе. - М.: Минздрав России, 2002. - 12 с.
2. Ляшенко В.И., Присяжнюк В.Е. Газохроматографическое определение масляного альдегида в атмосферном воздухе // Gig Sanit. - 1979. - №11. - С. 56-58.
3. Клочковский С.П., Носков В.В., Кирьянова Л.А., Мельцер Л.В., Лукашенко Р.Д., Цинман И.Д.. Фотометрическое определение акролеина и кротонового альдегида в воздухе // Gig Sanit. - 1977. №10. - С. 55-57.
4. Белоклейцева Г.М., Король А.Н., Филоненко Г.В. Газохроматографическое определение низших альдегидов и кетонов в воде // Gig Sanit. - 1979. - № 8. - С.49-51.
5. Артеменко А.И., Тикунова И.В., Ануфриев Е.К. Практикум по органической химии. - М.: Высш. шк., 1983. - 208 с.
6. Гинзбург О.Ф., Петров А.А. Лабораторные работы по органической химии. - М.: Высш. шк., 1970. - С. 255.
Сведения об авторах
Евтюхова Ксения Александровна - студент кафедры химии, ФГБОУ ВО «Брянский государственный университет имени академика И.Г. Петровского, e-mail: evtyuhowa. kseniya@yandex. ru.
Кузнецов Сергей Викторович - кандидат химических наук, доцент кафедры химии, ФГБОУ ВО «Брянский государственный университет имени академика И.Г. Петровского, e-mail: [email protected].
NEW APPROACHES TO THE QUANTITATIVE DETERMINATION OF ORGANIC
CARBONYL COMPOUNDS
K.A. Evtyuhowa, S.V. Kuznetsov
Bryansk state university named after academician I. G. Petrovsky
A method for the determination of a formaldehyde derivative, in particular formaldehyde 2,4-dinitrophenylhydrazone, is proposed. The method of reversed phase high performance liquid chromatography with UV detection was taken as a basis. Formaldehyde was determined in standard samples. Keywords: formaldehyde, high performance liquid chromatography, UV detection.
References
1. MUK 4.1.1045-01 Determination of concentrations of chemicals in the air. HPLC determination of formaldehyde and limiting aldehydes (C2-C10) in the air. - Moscow: Ministry of Health of Russia, 2002. - 12 p.
2. Lyashenko V.I., Prisyazhnyuk V.E. Gas chromatographic determination of oil aldehyde in atmospheric air // Gig Sanit. - 1979. - №11. - P. 56-58.
3. Klochkovsky S.P., Noskov V.V., Kiryanova L.A., Meltzer L.V., Lukashenko R.D., Tsinman I.D. Photometric determination of acrolein and croton aldehyde in air // Gig Sanit. - 1977. - №10. - PP. 55-57.
4. Belokleitseva G.M., Korol A.N., Filonenko G.V. Gas chromatographic determination of lower aldehydes and ketones in water // Gig Sanit. - 1979. - №8. - PP. 49-51.
5. Artemenko A.I., Tikunova I.V., Anufriev E.K. Practicum on organic chemistry. M.: Higher School, 1983. - 208 p.
6. Ginzburg O.F., Petrov A.A. Laboratory work on organic chemistry. - M.: Higher School, 1970. - p. 255.
About authors
Evtyukhova K.A. - student of the Department of Chemistry, Bryansk State University named after Academician I.G. Petrovsky, e-mail: [email protected].
Kuznetsov S.V. - Ph. D. in Chemical Sciences, Associate Professor, Department of Chemistry, Bryansk State University named after Academician I.G. Petrovsky, e-mail: [email protected].
