т
МУЛЬТИФЕРРОИДНЫЕ МАТЕРИАЛЫ ЭЛЕКТРОЛИЗНОГО
И ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ
Хлопов Борис Васильевич,
АО "ЦНИРТИ им. академика А.И.Берга", Москва, Россия, [email protected]
Чучева Галина Викторовна,
Фрязинский филиал Института радиотехники и электроники им. академика В.А. Котельникова РАН, Фрязино, Московская обл., Россия, [email protected]
Нарышкина Валентина Григорьевна,
Фрязинский филиал Института радиотехники и электроники им. академика В.А. Котельникова РАН, Фрязино, Московская обл., Россия, [email protected]
Кухарская Надежда Флавиановна,
Фрязинский филиал Института радиотехники и электроники им. академика В.А. Котельникова РАН, Фрязино, Московская обл., Россия, [email protected]
Митягина Алла Борисовна,
Фрязинский филиал Института радиотехники и электроники им. академика В.А. Котельникова РАН, Фрязино, Московская обл., Россия, [email protected]
Работа выполнена при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (грант № 16-07-00642).
Ключевые слова: мультиферроидные материалы, фазовый переход, коэрцитивная сила, тонкопленочный образец, анизотропия, электролизное химическое осаждение.
Проведены исследования свойств мультиферроидных материалов с целью возможного их использования в устройствах экстренного уничтожения информации. Характеристики материалов позволили уточнить их фазовые изменения от внешних воздействий и исследовать магнитные свойства. При рассмотрении магнитных свойств тонких пленок исследовались такие характеристики материалов как коэрцитивная сила и намагниченность насыщения, а также их зависимость от технологических условий электролизного и химического осаждения, толщины пленки, процентного состава составляющих ее элементов и микроструктуры пленки.
Информация об авторах:
Хлопов Борис Васильевич, д.т.н., начальник отдела, АО "ЦНИРТИ им. академика А.И.Берга", Москва, Россия Чучева Галина Викторовна, д.ф.-м.н., зам. директора, Фрязинский филиал Института радиотехники и электроники им. академика В.А. Котельникова РАН, Фрязино, Московская обл., Россия
Нарышкина Валентина Григорьевна, старший научный сотрудник, Фрязинский филиал Института радиотехники и электроники им. академика В.А. Котельникова РАН, Фрязино, Московская обл., Россия
Кухарская Надежда Флавиановна, научный сотрудник, Фрязинский филиал Института радиотехники и электроники им. академика В.А. Котельникова РАН, Фрязино, Московская обл., Россия
Митягина Алла Борисовна, ведущий инженер, Фрязинский филиал Института радиотехники и электроники им. академика В.А. Котельникова РАН, Фрязино, Московская обл., Россия
Для цитирования:
Хлопов Б.В., Чучева Г.В., Нарышкина В.Г., Кухарская Н.Ф., Митягина А.Б. Мультиферроидные материалы электролизного и химического осаждения // T-Comm: Телекоммуникации и транспорт. 2017. Том 11. №7. С. 9-12.
For citation:
Hlopov B.V., Chucheva G.V., Naryshkina V.G., Kukharskaya N.F., Mityagina A.B. (2017). Multiferroic materials electrolytic and chemical deposition. T-Comm, vol. 11, no.7, рр. 9-12. (in Russian)
T-Comm Vol. 1 1. #7-201 7
7T>
У
Введение
Исследование свойств мультиферроидных материалов проведено с целью уточнения электротехнических характеристик и новых физических свойств для дальнейшего их использования при разработках устройств для экстренного стирания информации [1]. Анализ мультиферроидных материалов на основе электролизного и химического осаждения никельсодержащих, к об альте о держащих и железосодержащих сплавов позволит уточнить магнитную восприимчивость материалов и разработать технологическое оборудование [2] для исследования магнитных свойств образцов под воздействием внешних электромагнитных полей.
Магнитные и анизотропные свойства материалов
полученных электролизным
Как нетрудно было убедиться, многие тонкопленочные материалы с перпендикулярной магнитной анизотропией получаются преимущественно разными способами напыления. Тем не менее, экспериментальные работы показывают, что при невакуумном формировании тонких пленок, в основном при электролизном осаждении, могут быть достигнуты сравнительно неплохие магнитные и анизотропные свойства рабочего слоя носителя, вполне подходящего для реализации перпендикулярной записи [3, 4]. Например, на магнитном диске с Со№Мп11еР - рабочим слоем, полученным электролизным осаждением СоММп11еРпленок сильно зависят от концентрации N¡504.
Пределы изменения коэрцитивной силы Н с и намагниченности насыщения в зависимости от концентрации N¡504 соответственно равны 35.2-102 и 104-252 кА/м. Максимальное значение энергии анизотропии Ки, сравнимое с Ки для напыленных кобальт-хромовых пленок, равно 1.6* 102 Дж/см3. Минимальная дисперсия осей анизотропии составляет около 12°. Для сравнения следует отметить, что напыленные пленки с перпендикулярной магнитной анизотропией из разных материалов, в том числе и кобальт-хромовые, имеют гораздо лучшую ориентацию осей анизотропии, которая важиа при достижении достаточно высокой плотности записи [5]. Неплохими магнитными свойствами обладает рабочий слой, сформированный электроосаждением никеля, кобальта и железа на MgAl-oc[]oвy с 4% содержанием Mg. MgAl-ocнoвa подвергалась химической обработке, в результате которой в ее поверхностном слое образовывалась пористая структура.
На такую основу и осуществлялось электроосаждение рабочего слоя. На одной из заключительных стадий рабочий слой подвергался полировке. При электроосаждении поры заполнялись магнитным материалом, при этом формировались гексагональные ячейки с центральными магнитными и периферийными немагнитными зонами, С уменьшением диаметра пор коэрцитивная сила монотонно растет. Диаметр пор около 20 нм, что соответствует коэрцитивной силе 160 кА/м при их заполнении железом. Результаты наблюдения микроструктуры Со№Р-пленок с перпендикулярной анизотропией, осажденных электролизным способом, показывает, что размеры и форма кристаллов влияют на коэрцитивную силу в перпендикулярном направлении [5, 6].
Пленки с более высокой коэрцитивной силой содержат кристаллические зерна больших размеров с упорядоченной кристаллографической структурой в виде перпендикулярно
ориентированных столбиков. Однако такая упорядоченная столбчатая структура не наблюдалась для пленок Со№Р с относительно низкой коэрцитивной силой. Анизотропия формы, а также кристаллографическая анизотропия, существенно влияют на магнитные свойства данных пленок. Па начальной стадии осаждения образуются обогащенные никелем беспорядочно ориентированные кристаллиты с гра-нецентрироваииой кубической структурой. При дальнейшем осаждении формируются столбчатые кристаллиты с гексагональной плотиоупакованной стру ктурой, характерной для высококоэрцитивной среды. В то же время в пленках с низкой коэрцитивной силой наблюдаются кристаллиты с гране-центрированной кубической и гексагональной плотиоупакованной структурами.
Железо-кобальтовые на алюминиевой основе пленки, полученные в результате электроосаждения, содержат железо-кобальтовые частицы, находящиеся в однофазном состоянии, В данных пленках наблюдаются поры сравнительно небольшого диаметра - около 15 нм. Пленки с 34 % содержанием кобальта обладают сравнительно неплохими магнитными параметрами: коэрцитивная сила равна 216 кА/м, коэффициент прямоугольное™ петли гистерезиса М,/М, = 0.90. Данные пленки характеризуются сравнительно большой энергией анизотропии. По своим магнитным и анизотропным свойствам они могут служить материалом рабочего слоя носителей с перпендикулярным намагничиванием [7].
Осажденным электролизом СоМКеР-пленкам также присуща перпендикулярная магнитная анизотропия. В таких пленках наблюдаются зоны с разной степенью кристаллизации, Для них характерна сергегация микроструктуры: ферромагнитная обогащенная кобальтом фаза находится в цеп-тральной части кристаллических столбиков, окруженных немагнитной №Р-фазой. Для улучшения характеристики записи-воспроизведения в процессе электролизного осаждения па гибкой основе вначале формировался эпитаксиаль-ный №МоР-слой, а затем основной Со№КеР-слой. Поле анизотропии и коэрцитивная сила Н"с эпитаксиальпого слоя зависят от концентрации N¡504.
Для концентраций 0.10 и 0.06 моль/дм3 Н"с соответственно равна 4 и 6.8 кА/м. Кристаллографическая структура эпитаксиальпого слоя является гранецеитрировапной кубической, а основной слой состоит из гексагональной формы с плотной упаковкой, С-оси которой ориентированы в перпендикулярном направлении к плоскости подложки. При исследовании процесса перемагничивания выявлено, что для основного слоя преобладает механизм вращения вектора намагниченности, а для эпнтаксиального - механизм движения доменных границ. Меньшая коэрцитивная сила №МоРелоя соответствует более высокому уровню сигнала воспроизведения как для низкой, так и для высокой плотности записи вплоть до 8000 Пер/мм.
Магнитные и анизотропные свойства материалов
полученных химическим осаждением
В результате выбора оптимальных условий химического осаждения кобальтникельфосфорных пленок с перпендикулярной анизотропией достигнута коэрцитивная сила около 120 кА/м без существенного изменения намагниченности насыщения и коэффициента прямоугольное™ петли гистерезиса [8]. Как показал анализ методов электронной ди-
Т-Сотт Том 1 1. #7-20 1 7
т
фракции, данные пленки состоят из областей с перпендикулярно ориентированными кристаллитами и областей с существенно менее выраженной ориентацией кристаллитов. С повышением коэрцитивной силы размер кристаллитов растет. В работе [3, 9] исследовались характеристики записи-воспроизведения на носителе перпендикулярной записи с двухслойным тонко пленочным покрытием. Двухслойное (СоМКеР/МРеР) покрытие наносилось методом электролиза на поверхность гибкого диска.
Коэрцитивная сила в перпендикулярном направлении основного слоя составляла около % кД/м. Изготавливались магнитные диски с разной толщиной покрытия и коэрцитивной силой магнитно-мягкого слоя Т^НРеР. Для записи-воспроизведения использовались массивная ферритовая головка и магнитная головка с металлическим заполнением рабочего зазора. На двухслойном носителе с большей коэрцитивной силой магнитно-мягкого слоя МКеР с помощью ферритовой головки получен более высокий уровень сигнала воспроизведения.
Однако на этом же носителе при записи-воспроизведении магнитной головкой с металлическим заполнением рабочего зазора достигнут самый высокий уровень сигнала воспроизведения, что объясняется довольно эффективным взаимодействием магнитного поля рассеяния головки с высокопроницаемым слоем носителя.
Заключен не
Исследования и анализ характеристик мультиферроид-ных материалов позволили раскрыть свойства материалов полученных электролизным химическим осаждением, а также процессы фазовых переходов магнитных материалов, уточнить коэрцитивную силу магнитных материалов, значение намагниченности тонких пленок магнитного материала.
Анализ результатов позволяет сделать вывод о возможности создания оборудования с магнитной системой, обеспечивающей создание магнитных полей, напряженность которых превосходит значения коэрцитивной силы мульти-ферридных материалов, применяемых в существующих носителях информации.
Уверены, что предложенные исследования найдут широкое применение в случаях разработки технологического оборудования в промышленных целях [10] с магнитными
системами, обеспечивающими создание магнитных полей, напряженность которых превосходит значения коэрцитивной силы материала.
Литература
1. Хлопов Б.В.. Митягин А.Ю., Фесенко М.В., Кузьминых А.С. Малогабаритное устройство хранения магнитных носителей информации // Перспективные материалы: сборник трудов 19-и между нар. коиф. «Материалы с особыми физическими свойствами и магнитные системы» {Суздаль, Россия, 1-5 октября 2007 г.). М: ООО ЦП «Возрождение», 2007. С. 305-310.
2. Хлопов Б.В., Чучева Г.В.. Митягина А.Б. Фазовые изменения мультиферроидных магнитных материалов, применяемых в системах внешней памяти // Известия Саратовского университета. Новая серия. Серия: Физика. Т. 17. №1. С. 33-43.
3. Нотта Т.. ¡попе К.. Asai Н., Ohrui К., Osaka Т., Yarnazaki У., Namikawa Т. Magnetic Properties and Microstruciure of Electro I ess-Plated CoNiP Perpendicular Magnetic Recording Media // Journal of the Magnetics Society of Japan, 1991. Vol. 15. No. 2. P. 113-116.
4. Oh mi ma S.. Kunimoto A., Masumoto T. The influence of deposition conditions on the magnetic properties in PtMnSb films // IEEE Transactions oil Magnetics. 1988. Vol. 24. Issue 6. P. 2551-2553.
5. Niimura Y., Naoe M, The dependence of magnetostriction of sputtered Co-Cr thin films on crystal structure // IEEE Transactions on Magnetics 1985. Vol. 21. Issue 5. p. 1447-1449.
6. Maeda J., Takahashi M, Segregated microstructure growth in sputtered Co-Cr films // IEEE Transactions on Magnetics. 1988. Vol. 24. Issue 6, P. 3012-3014.
7. Haines W. VSM profiling of CoCr films: A new analytical technique. IEEE Transactions on Magnetics. 1984. Vol. 20. Issue 5. Pp. 812-814.
8. Хлопов Б.В.. Фесенко M,B,. Кузьминых А.С. И Труды VI! Международной конф. молодых специалистов «Новые материалы и технологии в авиационной и ракетно-космической технике». Федеральное агентство по промышленности. Федеральное космическое агентство «КОММЕТТТРОМ», ИПК «Машприбор». Королев. 2008, Ч. 2. С. 61.
9. Rirakosyan A.S, Pokrovsky V.L. L'arXiv:cond-mai/0305487vl ,2003.
10. Гуляев Ю.В., Лобанов Б.С.. Митягин А.Ю., Соколовский А.А., Тимирязева МП., Фесенко М. В.. Хлопов Б.В. Влияние внешних магнитных полей на информационную магнитную структуру современных жестких дисков // Нано- и микросистем пая техника. 2010. № 11.С. 10-14.
T-Comm Vol. 1 1. #7-201 7
7Т>
Y
MULTIFERROIC MATERIALS ELECTROLYTIC AND CHEMICAL DEPOSITION
Boris V. Hlopov, Central Heating Radio Engineering Research Institute, Academician A.I. Berg, Moscow, Russia,
Galina V. Chucheva, Fryazino branch of the Kotel'nikov Institute of Radioengineering and Electronics of Russian Academy of Sciences, Fryazino, Russia, [email protected] Valentina G. Naryshkina, Fryazino branch of the Kotel'nikov Institute of Radioengineering and Electronics
of Russian Academy of Sciences, Fryazino, Russia, [email protected] Nadezhda F. Kukharskaya, Fryazino branch of the Kotel'nikov Institute of Radioengineering and Electronics of Russian Academy of Sciences, Fryazino, Russia, [email protected] Alla B. Mityagina, Fryazino branch of the Kotel'nikov Institute of Radioengineering and Electronics of Russian Academy of Sciences, Fryazino, Russia, [email protected]
Abstract
Investigations of the properties of multi-ferroid materials for the purpose of their possible use in devices for emergency information destruction have been carried out. The characteristics of the materials made it possible to refine their phase changes from external influences and to study the magnetic properties. When considering the magnetic properties of thin films, such material characteristics as coercive force and saturation magnetization, as well as their dependence on the technological conditions of electrolytic and chemical deposition, the thickness of the film, the percentage composition of its constituent elements, and the microstructure of the film were studied.
Keywords: multiferroic materials, phase transition, coercive force, thin-film sample, anisotropy, electrolytic chemical deposition. References
1. Hlopov B.V., Mityagin A.Yu., Fesenko M.V., Kuz'minyh A.S. (2007). Compact storage of magnetic media. International conference "Materials with special physical properties and magnetic systems": proceeding]. Moscow, pp. 305-310. (in Russian)
2. Hlopov B.V., Chucheva G.V., Mityagina A.B. (2017). Phase Changes of Multiferroic Magnetic Materials, Used in External Memory Systems. Izv. Saratov Univ. (N.S.), Ser. Physics, vol. 17. Issue. 1. pp. 33-43. (in Russian)
3. Homma T., Inoue K., Asai H., Ohrui K., Osaka T., Yarnazaki Y., Namikawa T. (1991). Magnetic Properties and Microstructure of Electroless-Plated CoNiP Perpendicular Magnetic Recording Media. Journal of the Magnetics Society of Japan, vol. 15, no, 2, pp. 113-116.
4. Ohnuma S., Kunimoto A, Masumoto T (1988). The influence of deposition conditions on the magnetic properties in PtMnSb films. IEEE Transactions on Magnetics, vol. 24. Issue 6, pp. 2551-2553.
5. Niimura Y., Naoe M. (1985). The dependence of magnetostriction of sputtered Co-Cr thin films on crystal structure. IEEE Transactions on Magnetics, vol. 21. Issue 5, pp. 1447-1449.
6. Maeda J., Takahashi M. (1988). Segregated microstructure growth in sputtered Co-Cr films. IEEE Transactions on Magnetics, vol. 24. Issue 6, pp. 3012-3014.
7. Haines W. VSM profiling of CoCr films: A new analytical technique. (1984). IEEE Transactions on Magnetics, vol. 20. Issue 5, pp. 812-814.
8. Hlopov B.V., Fesenko M.V., Kuz'minyh A.S. (2008). Proceedings VII International Conf. "New materials and technologies in aviation and rocket and space technology". Federal Agency for Industry, Federal Space Agency "KOMMETPROM", IPC "Mashpribor". Korolev. Part 2. P. 61. (in Russian)
9. Rirakosyan A.S, Pokrovsky V.L. "arXiv:cond-mat/0305487v1.2003.
10. Guljaev Yu.V., Hlopov B.V., Lobanov B.S., Mityagin A.Yu., Sokolovskij A.A., Timiryazeva M.P., Fesenko M.V. (2010). The Influence of External Magnetic Fields on the Information Structure of Modern Hard Disks. Nano-mikrosistemnaja tehnika [Nano-microsystem techn], no. 11, pp. 10-14. (in Russian).
Information about authors:
Boris V. Hlopov, Doctor of Techn. Sciences, Head of Department, Central Heating Radio Engineering Research Institute, Academician A.I. Berg, Moscow, Russia
Galina V. Chucheva, Doctor of Phys.-Math. Sciences, Professor, Deputy Director, Fryazino branch of the Kotel'nikov Institute of Radioengineering and Electronics of Russian Academy of Sciences, Fryazino, Russia
Valentina G. Naryshkina, Senior Researcher, Fryazino branch of the Kotel'nikov Institute of Radioengineering and Electronics of Russian Academy of Sciences, Fryazino, Russia
Nadezhda F. Kukharskaya, Researcher, Fryazino branch of the Kotel'nikov Institute of Radioengineering and Electronics of Russian Academy of Sciences, Fryazino, Russia
Alla B. Mityagina, Lead Engineer, Fryazino branch of the Kotel'nikov Institute of Radioengineering and Electronics of Russian Academy of Sciences, Fryazino, Russia
m
T-Comm Tom 1 1. #7-20 1 7