CC BY
64
ВЕСТНИК ЮГОРСКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТА
_2013 г. Выпуск 2 (29). С. 39-45_
УДК 536.521.2; 536.521.3
МЕТОДЫ ВЫСОКОСКОРОСТНОЙ МИКРОПИРОМЕТРИИ И ОБРАБОТКИ ТЕПЛОВИЗИОННЫХ ИЗОБРАЖЕНИЙ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ТЕПЛОВОЙ СТРУКТУРЫ СВС
В. И. Иордан, В. В. Белозерских Введение
Для разработки проницаемых материалов с заранее заданным размером и градиентом распределения пор по объему фильтра большой интерес представляют собой пористые микрокомпозиты на основе Т1В2-Т1С-№А1, полученные методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВ-синтез) [1]. Использование таких проницаемых функционально-градиентных материалов (ФГМ) имеет широкую перспективу для создания каталитических фильтров-нейтрализаторов выхлопных газов без применения платины и палладиево-родиевых сплавов, экономичных фильтров-горелок для сжигания природного газа и высокотемпературной конверсии углеводородов в топливных элементах. Стимулирование процесса СВ-синтеза прямым плазменным воздействием, которое представляет собой показательный пример тенденции развития новых физико-химических процессов синтеза ФГМ, дает возможность получения т-Б^и металлокерамических мелкозернистых композитов Т1В2-А1, Т1С-N1, Т1С-МА1, Т1С-М3А1 и др. Такая технология СВС разработана в Китае [2] и России [3], которая обеспечивает технологическую возможность регулирования фазового состава, размера зерна и пористости в ходе прямого СВС-спекания композитов типа интерметаллид-керамика. Кроме того, в ходе процесса плавления т-Б^и образуется керамическая арматура, которая может быть распределена по расплавленной матрице. Необходимо отметить, что эта часть материала, ориентированная в область высоких температур, состоит из керамики, а другая - в область низких температур, состоит из металла, которые объединены между собой промежуточным градиентным металлокерамическим композитом. Состав, структура и реакция на тепловое воздействие составных частей ФГМ являются взаимосвязанными, но мало изученными. При формировании керамической составляющей материала в процессе СВ-синтеза выделяется больше тепла, чем при формировании металлической составляющей. Условием устойчивого получения материалов такого типа является обеспечение благоприятного для спекания ФГМ распределения температуры во время СВ-синтеза. Необходимо исследовать и установить закон регулирования разогревом реагентов плазмой или их разбавлением продуктами реакции, который позволит поддерживать необходимое распределение температуры и соответствующее ему распределение количества тепла, выделяющегося при СВ-синтезе.
Поэтому исследование процессов СВ-синтеза в низкоэкзотермических смесях (трудно синтезируемых, плохо горящих), требующих определенной стимуляции (энергоактивации) для поддержания стабильности режима горения, например, плазменной струей или электрическим током является актуальной задачей исследования.
Постановка цели и задач исследования
Следует отметить, что еще в недавнем времени исследовать процессы структурообразо-вания в зоне волны горения в принципе казалось невозможно (прежде всего, из-за высоких температур и малых времен процесса). Формулируя фундаментальную научную проблему в области изучения физико-химии процессов СВ-синтеза, ставится задача по разработке динамических и количественных методов исследования, как формирования микроструктуры, так и кинетики фазообразования при высокоэнергетических воздействиях плазмы на компоненты композиции непосредственно в ходе реакции.
В настоящее время с развитием технологий в области микро- и наноэлектроники по созданию наногетероструктур открываются новые возможности схемотехники СБИС для разработки и реализации новых регистрирующих приборов и устройств, в т. ч. оптико-электронных и тепловизионных микропроцессорных измерительных систем для исследования процессов СВ-синтеза новых материалов с заданными свойствами и других быстропро-текающих процессов в области экспериментальной физики и промышленных технологий.
Целью работы является апробация разработанных динамических методов и приборных комплексов высокоскоростной микропирометрии и обработки тепловизионных изображений для исследования процессов структурообразования (формирования микроструктуры) и кинетики фазообразования в процессе СВС, а также при высокоэнергетических воздействиях плазмы на компоненты композиции непосредственно в ходе реакции СВС. Для достижения цели решались следующие задачи:
- разработка регистраторов высокоскоростной тепловизионной микровидеосьемки тонкой тепловой структуры волны горения СВС, позволяющих существенно расширить знания о процессах структурообразования в условиях быстро протекающих химических реакций и интенсивных массо- и теплопереносов;
- разработка методики, основанной на методах обработки изображений с распознаванием тех кадров тепловизионной съемки, на которых регистрировался бы момент образования промежуточных интерметаллических фаз в волне синтеза и «критических зародышей» реакции СВС в условиях «теплового взрыва». Кроме того, методика должна обеспечивать определение интенсивности их зарождения (число очагов/секунду), скорости роста площади очагов в зависимости от теплоотвода и нагрева, перехода к «затуханию» волны горения и т. п.;
- задачей в области химической кинетики СВ-синтеза, протекающего в низкоэкзотермических системах типа ТьА1, №-Т1, либо в смесях с разбавлением «функциональным» инер-том (например, 2г0, БЮ2) и прочими керамиками-катализаторами, является изучение с помощью тепловизионной съемки волновой динамики горения. При этом необходимо определять критические условия перехода от режима «стационарной тепловой волны» (после первого «толчка») к промежуточным режимам горения (к «пульсирующему», «спиновому», «эстафетному») и, в конечном итоге, к затуханию - критическому условию «замораживания» волны горения.
Экспериментальная методика исследования СВ-синтеза
Процессы структурообразования в условиях быстропротекающих химических реакций и интенсивных массо- и теплопереносов исследовались путем прямых динамических измерений теплопроводности реагирующих сред с использованием уникального автоматизированного приборного комплекса, предназначенного для высокоскоростной микровидеосьемки тонкой тепловой структуры волны горения СВС. Применение оригинальной методики ярко-стной микропирометрии [4] с высоким разрешением по времени (1 мкс) и тепловизионной видеосъемки тонкой тепловой структуры волны СВС [5] позволило исследовать механизм формирования слоистой структуры. На рисунке 1. показан автоматизированный приборный комплекс, в котором используется сверхскоростная телевизионная камера с электронно-оптическим преобразователем и фотоумножителем на микроканальной пластине.
Рисунок 1. Экспериментальный стенд микропирометрии волны СВ-синтеза
При прохождении волны СВ-синтеза в поле зрения 2х2 мм регистрация производилась с боковой поверхности образца через два оптических канала бинокулярного микроскопа МБС-9. Характерные пространственно - временные масштабы тепловой структуры волны СВС и температурная динамика в локальной точке определялись на основе одновременно получаемых данных микропирометрии (поле зрения 100x100 мкм) и тепловизионной съемки.
Методика сопоставления термограммы с фазовой диаграммой системы №-Л1, показанная схематично на рисунке 2, позволила по температурным полочкам плавления эвтектик определять кадры тепловизионной съемки, на которых регистрировался момент образования промежуточных интерметаллидных фаз в волне синтеза.
т°с
1100
J ...'....'...'..л. ....'....и....'... 1 и....'...1...1... III
V Пиром / етр
у
: Термоп ара
в юо гт 300 ¡4 00 500 600
ЫО ,с
Рисунок 2. Сопоставление термограмм с диаграммой состояния бинарной системы №-Л1
С помощью методов цифровой обработки изображений, реализованных в разработанном программном комплексе [6] и осуществляющих предварительную фильтрацию и улучшение изображений, а главным образом, анализ кадров изображений для всестороннего изучения процесса СВС, имеется возможность распознавания промежуточных интерметаллических фаз в волне синтеза. Методы пороговой сегментации и контрастирования изображений (рис. 5, 6) используются для определения размера, формы и изменения площади очагов горения (критических зародышей СВ-синтеза), для анализа фронта горения. Метод свертки с оператором Лапласа использован для контрастирования, а выделение контуров реализовано
методом Собела. Мультиплатформенная библиотека Qt использовалась при реализации программного комплекса, что позволяет получить исполняемый файл как в операционной системе Windows, так и в UNIX-подобных системах.
а) б)
Рисунок 3. Кадры с изображением очагов горения: а) исходный; б) тот же кадр после обработки
Регистрирацию первичных очагов СВ-синтеза, зарождающихся в условиях «теплового» взрыва, осуществляли с помощью микротепловизионной съемки процесса СВ-синтеза. Обработка изображений тепловой микроструктуры волны горения, показанной на рисунке 3, позволила произвести анализ, в результате которого появилась возможность изучать кинетику и эволюцию появления «критических зародышей» реакции СВ-синтеза:
- определять интенсивность их зарождения по числу возникновения новых очагов в секунду;
- скорость роста площади очагов в зависимости от теплоотвода и нагрева; переход к «затуханию» волны горения;
- полноту реакции по площади перекрытия очагами поля зрения пирометра и т. п. Другими словами, совершенствование методов пирометрии, приборов и методов микро-
тепловизионной регистрации, обработки и анализа потока тепловизионных изображений, расширяет перспективы в исследовании кинетики фазовых переходов и критических условий для процесса СВ-синтеза композитов в устойчивом режиме.
В области химической кинетики СВ-синтеза, протекающего в низкоэкзотермических системах типа ТьА1, №-Т1, либо в смесях с разбавлением «функциональным» инертом (например, 2г0, БЮ2) и прочими керамиками-катализаторами, интерес представляет актуальная задача изучения волновой динамики горения с помощью тепловизионной съемки. А именно, необходимо определять критические условия перехода от режима «стационарной тепловой волны» (после первого «толчка») к промежуточным режимам горения (к «пульсирующему», «спиновому», «эстафетному») и, в конечном итоге, к затуханию - критическому условию «замораживания» волны горения». Например, фронтальное перемещение волны горения демонстрируется следующими друг за другом кадрами изображений на фрагментах а) и б) рисунка 4. На фрагментах в) и г) показаны соответствующие кадры, обработанные пороговой сегментацией и контрастированием.
а) б)
в)
г)
Рисунок 4. Кадры изображений, демонстрирующие режим фронтального горения: а), б) - пара исходных следующих друг за другом кадров; в), г) - пара соответствующих им обработанных кадров
Определяемая количеством пикселей по «соседним» кадрам разность У-координат в за-висиости от Х-координаты точек «передовой» линии фронта представляет собой распределение скоростей движения точек фронта горения (рисунок 5). Условие устойчивости горения во фронте горения выполняется тем лучше, чем меньше диапазон изменения значений скорости точек фронта. Если, кроме того, среднее значение скорости точек фронта во времени практически не изменяется (т. е. для каждой последующей пары кадров полученное распределение имеет узкий диапазон и среднее значение скорости практически совпадает с предыдущими значениями), тогда процесс распространения волны горения можно считать стационарным.
100 150 200 250 300 горизонтальная координатах (пиксел)
Рисунок 5. Распределение скоростей движения точек фронта реакции СВС
Анализируя график на рисунке 5, можно сказать, что распределение скоростей в большей степени говорит об устойчивости горения «в целом», но есть область фронта волны горения, в которой значимо проявляются локальные эффекты «разгорания» и «затухания», например в интервале координат 200-250 пиксел наблюдается эффект отражения тепловой волны от зоны с плохой теплопроводностью или сильно разбавленной инертом.
В плане развития приборных комплексов для более эффективного исследования процессов СВ-синтеза в области «низких» температур [7], соответствующих фазе зарождения центров горения и формированию фронта его распространения, предполагается использование системы (устройства) управления СВ-синтезом на основе болометрической ИК-матрицы
(рис. 6). Использование ИК-матрицы позволит определить количество неразвившихся центров горения (с температурой, не достигшей критической) и зарегистрировать структурную динамику формирования фронта горения. Это особенно актуально при исследовании процессов СВ-синтеза в низкоэкзотермических смесях (плохо горящих, трудно синтезируемых), требующих для поддержания стабильности режима горения определенной стимуляции (энергоактивации), например, электрическим током или плазменной струей. Контроль над такими процессами возможен как в режиме управления соотношением компонентов для СВ-синтеза, так и в процессе синтеза, путем стимуляции процесса на основе результатов компьютерной обработки получаемых в реальном времени ИК-изображений.
ИК - матрица
Управляющий МК и память
7\
Дисплей
Клавиатура
Рис. 6. Система управления СВ-синтезом
Для «высокоэкзотермических» смесей возможно определение температурного распределения в полосе фронта и сразу за фронтом горения, что может говорить о качественных показателях процесса и особенно актуально для технологического контроля непосредственно в зоне волны горения.
В системе управления СВ-синтезом управляющий микроконтроллер, получая «изображения» с ИК-матрицы, производит их первичную обработку (накопление, фильтрацию). Режимы работы оперативно задаются посредством ввода с клавиатуры и отображаются на дисплее. На дисплее также отображаются характеристики текущего процесса синтеза или процессов, хранимых в памяти. На основе хранимых в памяти «изображений» процессов синтеза формируются стимулирующие воздействия и/или производится контроль за протеканием реакции. При выходе реакции за установленные критериальные соотношения производится оповещение оператора и коррекция стимулирующих воздействий.
Компьютер в данной системе используется для хранения накопленных «изображений» процессов синтеза, для их более углубленной обработки (анализа) и для формирования базы данных изображений образцовых процессов на основе математического моделирования. Изображения образцовых процессов, полученные моделированием процесса СВ-синтеза в требуемом режиме, размещаются в памяти МК и используются для управления процессом СВ-синтеза (внешний компьютер в это время может не использоваться).
Заключение
Резюмируя, можно отметить, что разработанные динамические методы и приборные комплексы высокоскоростной микропирометрии и обработки тепловизионных изображений с учетом их дальнейшей модернизации на основе ИК-матриц позволят исследовать процессы структурообразования и кинетики фазообразования [8] при высокоэнергетических воздействиях плазмы на компоненты композиции непосредственно в ходе реакции СВ-синтеза.
ЛИТЕРАТУРА
1. In-situ selfpropagating-hightemperature-synthesis controlled by plasma / P.Yu. Gulyaev, I. P. Gulyaev, Cui Hongzhi [at al.] // Вестник Югорского государственного университета. -2012. - № 2(25). - С. 28-33.
2. Wu Jie, Cui Hongzhi, Cao Li-li, Gu Zheng-zheng Open-celled porous NiAl intermetallics prepared by replication of carbamide space-holders // Trans. Nonferrous Met. Soc. - China, 2011. - V. 21. - Р. 1750-1754.
3. Гуляев, П. Ю. Структурно-фазовые изменения в порошковых СВС-материалах при плазменном нанесении покрытий [Текст] / П. Ю. Гуляев, И. В. Милюкова, О. П. Соло-ненко, И. П. Гуляев // Известия вузов. Физика. - 2007. - № 9. - С. 349-352.
4. Evstigneyev, V. V. A new procedure of high-rate brightness pyrometry for studying the SHS processes / P.Yu. Gulyaev, A. B. Mukhachev, D. A. Garkol //Combustion, Explosion and Shock Waves. - 1994. - V. 30. - № 1. - P. 72-78.
5. Гуляев, П. Ю. Исследование тепловой структуры волны горения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза [Текст] / П. Ю. Гуляев, В. И. Иордан, А. В. Кала-чев // Известия АлтГУ, сер. Физика. - 2005. - № 1(45). - С. 104-109.
6. Иордан, В. И. Комплекс методов цифровой обработки изображений для исследования эффектов локальной неустойчивости и нестационарности волны горения СВС [Текст] / В. И. Иордан, П. Ю. Гуляев, В. В. Евстигнеев // Ползуновский вестник. - 2005. - № 4 (ч. 1). - С. 152-170.
7. Иордан, В. И. Актуальные задачи развития приборов и методов высокоскоростной микропирометрии в области изучения СВ-синтеза [Текст] / В. И. Иордан, П. Ю. Гуляев, В. В. Белозерских // Закономерности и тенденции развития науки в современном обществе: сборник статей Международной научно-практической конференции, 29-30 марта 2013 г. - Ч. 1. -Уфа : РИЦ БашГУ, 2013. - 303 с. - С. 130-136.
8. Экспериментальное исследование процесса формирования высокопористой металлокерамики с наноструктурированным наполнителем методом СВ-синтеза [Текст] / П. Ю. Гуляев, Ю. И. Реутов, В. И. Иордан // Перспективные материалы. - 2008. - Ч. 2, № 6. - С. 35-40.
