МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКТИЛФТАЛАТА В ВОДЕ И МОДЕЛЬНЫХ СРЕДАХ, ИМИТИРУЮЩИЕ ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКТЫ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

пробку флакона в нагретый шприц отбирали паровоздушную смесь. Шприц 3—5 раз промывали паровоздушной смесью, которую переводили обратно во флакон, затем отбирали 5 мл парогазовой фазы и вводили в испаритель хроматографа. Хроматографический анализ бензола, толуола и бензина проводили на 2-метровой колонке с 20 % трипропионитриламином на инертоне

фракции 0,16—0,20 мм при температуре термостата 100°С и скорости газа-носителя (воздух) 20 мл/мин. Бензины определяли как сумму углеводородов, которые на хроматограмме регистрировались одним пиком. Хроматографический анализ бензола и толуола осуществляли также на 2-метровой колонке с 15% ПЭГ-20000 на хроматоне фракции 0,200—0,250 мм

при температуре термостата 80 °С и скорости газа-носителя (азот) 20 мл/мин.

Расчет содержания веществ проводили методом абсолютной калибровки, создавая стандартные образцы почв с известной концентрацией веществ.

Минимально определяемое количество бензо-

ла, толуола и топливного бензина марки А-72 в почве 0,01 мг/кг. Наличие других ароматических углеводородов определению не мешает.

Метод использован при гигиенических исследованиях почвы в районе размещения крупных нефтехимических предприятий и при экспериментальном обосновании ПДК бензола и толуола в почве [4].

Литература

1. Витеиберг А. Г., Иоффе Б. В. Газовая экстракция в хроматографическом анализе. — Л., 1982.

2. Осипова Л. О., Магжанова С. А., Даукаева Р. Ф., Максимова Г. Ф. // Охрана окружающей среды и здоровья населения в условиях современного города.—Уфа, 1980. —С. 86—88.

3. Пинигина И. А., Мальцева И. М. // Гиг. и сан.— 1978.— № 12. — С. 67—71.

4. Предельно допустимые концентрации химических веществ в почве. — М., 1985. ^

5. Хахенберг X., Шмидт А. Газохроматографический ана^ лиз равновесной паровой фазы: Пер. с англ.—М.,~ 1979.

Поступила 13.02.87

УДК 613.298:547.584]-074

С. Е. Катаева

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКТИЛФТАЛАТА В ВОДЕ И МОДЕЛЬНЫХ СРЕДАХ, ИМИТИРУЮЩИЕ ПИЩЕВЫЕ

ПРОДУКТЫ

Киевский институт усовершенствования врачей

Диоктилфталат (ДОФ) нашел широкое применение в качестве пластификатора разнообразных полимерных материалов.

Допустимый уровень миграции ДОФ из полимерных материалов в воду составляет 0,1 мг/л, допустимое количество миграции в пищевые продукты — 2 мг/л.

Опубликованный в литературе [1] хроматографический метод определения фталатов и ади-патов основан на разделении пластификаторов в тонком слое силикагеля, нанесенного на стеклянные пластины, и использовании в качестве реактива раствора я-диметиламинобензальдеги-да в концентрированной серной кислоте.

Приготовление хроматографических пластин вручную не позволяет получать слой сорбента .одинаковой толщины, что в дальнейшем приводит к значительным ошибкам при количественном определении ДОФ. Использование же стандартных хроматографических пластин на алюминиевой подложке в данном методе анализа не представлялось возможным вследствие того, что для проявления зон локализации фталатов применялась концентрированная серная кислота. В связи с этим целью настоящей работы был выбор оптимальных хроматографических условий для определения фталатов на стандартных

хроматографических пластинах «8Пи!о1-Н»

(ЧССР).

При изучении подвижных систем для разделения диоктил- и бутилфталата нами была выбрана система толуол — этилацетат, 95:5, а в качестве реактива для обнаружения зон локализации фталатов был рекомендован 15 % раствор фосфорномолибденовой кислоты в этиловом спирте с добавлением 4 мл концентрированной соляной кислоты.

Для анализа отбирают в делительную воронку 500 мл водной вытяжки (или модельной среды) и экстрагируют хлороформом трижды по 20—25 мл в течение 3—5 мин каждый раз. Объединенные экстракты пропускают через безводный сульфат натрия и упаривают на водяной бане до 0,2—0,3 мл. Остаток экстракта количественно (ополаскивая колбу-концентратор, в которой проводили упаривание, не менее 2 раз) переносят в градуированную посуду на 3—5 мл и доводят общий объем хлороформом до 0,5 мл. На стандартную хроматографическую пластину размером 15X15 или 20X20 см наносят 3 образца пробы в количестве 0,01, 0,05 и 0,25 мл, а также не менее 5 образцов контрольных проб с различными концентрациями ДОФ, экстрагированных из 500 мл воды. Для этого в 5 дели-

тельных воронок вводят такой объем воды или модельной среды (контроль), какой отобран для определения ДОФ (пробы). В каждую воронку добавляют стандартный раствор ДОФ в этиловом спирте, при этом содержание вещества в контрольных пробах должно составить 25, 50, 100, 150 и 200 мкг. Экстракцию проводят трижды хлороформом. Объединенные экстракты осушают' безводным сульфатом натрия, упаривают до объема 0,1 мл и количественно переносят в соответствующие точки на хроматографическую пластину одновременно с пробой. Затем пластину помещают в хроматографическую камеру, заполненную смесью толуол — этилацетат, 95:5. После подъема подвижной системы на высоту

14 см (или 19 см в случае использования пластин размером 20X20 см) пластину вынимают из хроматографической камеры и оставляют в вытяжном шкафу на 5—10 мин, после чего ее

^опрыскивают проявляющим реактивом — 15 % раствором фосфорномолибденовой кислоты в этиловом спирте (гидролизном) с добавлением 4 мл концентрированной соляной кислоты — и помещают в сушильный шкаф на 10—15 мин при 100—120 °С. Зоны локализации ДОФ проявляются на пластине в виде синих пятен на светло-зеленом фоне с 0,7±0,09 дибутил-фталата при данных хроматографических параметрах 0,55±0,06). Для осветления фона пластину помещают в камеру с аммиаком на 10—

15 мин.

Количественное определение ДОФ в пробе

проводят визуально или по площади пятна, используя зависимость концентрация — площадь пятна. Определение можно проводить при нанесении на хроматографическую пластину стандартных концентраций, причем объемы жидкости, взятые для определения коэффициентов поправки, должны быть аналогичны объемам анализируемых проб.

Расчет концентрации диоктилфталата в пробе проводят по формуле:

Л х 1000

с = ВхК (МГ/Л),

где А — содержание ДОФ в анализируемом объеме, мг; В — объем пробы, взятый для анализа, мл; К — поправочный коэффициент при определении ДОФ без построения градуировоч-ной кривой.

Определению ДОФ данным методом не мешают дибутилфталат и другие фталаты и ади-паты.

Нижний предел обнаружения 0,025 мг/500 мл, чувствительность метода 0,-05 мг /л.

Методика была апробирована, кроме воды, на модельных средах — 2% растворе уксусной кислоты и 0,3 % растворе молочной кислоты.

4

Литература

1. Катаева С. Е., Кофанов В. И. //Методы анализа и контроля пр-ва в хим. пром-сти.— 1973. — № 3. — С. 22.

Поступила 25.02.87

Обзоры

*

УДК 614.77:001.8] (103) «1981 — 1985»

И. И. Литвинов, С. А. Селиверстов, В. В. Ваигкова, Н. А. Рахманина

РАЗВИТИЕ ИССЛЕДОВАНИЙ И ИТОГИ СОТРУДНИЧЕСТВА ПО ГИГИЕНЕ ПОЧВЫ В СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ СТРАНАХ

В 1981 — 1985 гг.

НИИ общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР, Москва

Среди работ по гигиене почвы, опубликованных в течение прошедшего пятилетия в социалистических странах, сотрудничающих по проблеме «Гигиена окружающей среды», прежде всего обращают на себя внимание сообщения о загрязнении почвы различными химическими веществами. При этом в первую очередь, по-ви-димому, интерес представляют публикации, посвященные изучению уровня загрязнения почвы тяжелыми и другими металлами, а также определению в ней этих веществ. Так, в част-

ности, было прослежено загрязнение почвы свинцом, когда источником этого металла являлся автомобильный транспорт [2]. В другом исследовании [30] установлено, что содержание свинца в почве вблизи источника его эмиссии (на расстоянии 10—12 км) значительно превышает его концентрацию в свободной от загрязнения местности. Указывается, что источниками проникновения свинца и кадмия в почву являются некоторые сельскохозяйственные удобрения и твердые промышленные отходы. Делается вывод