CC BY
12
УДК 621.385.833
МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДОГО ТЕЛА ТУННЕЛЬНЫМ МИКРОСКОПОМ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЕЕ РЕПЛИКИ
ШЕЛКОВНИКОВ ЕЮ.
Институт прикладной механики УрО РАН, 426067, г.Ижевск, ул.Т.Барамзиной, 34
АННОТАЦИЯ. В работе рассмотрено решение задачи повышения пространственного разрешения сканирующего туннельного микроскопа путем учета конечных размеров зондирующего острия. Предложен метод исследования поверхности туннельным микроскопом с использованием ее реплики. Показано, что применение этого метода обеспечивает возможность простой и точной реконструкции как проводящих, так и непроводящих поверхностей.
КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: сканирующий туннельный микроскоп, реплика поверхности, зондирующее острие, нанорельеф, восстановление СТМ-изображений.
Одним из основных факторов, сдерживающих применение сканирующего туннельного микроскопа (СТМ) для изучения наночастиц, является ухудшение пространственного разрешения и искажения СТМ-изображений, возникающие при сканировании неровностей нанорельефа, сравнимых с размерами рабочей части зондирующего острия (ЗО) иглы (минимальный радиус закругления кончика ЗО составляет ~ 10 нм). Это приводит к тому, что изображение поверхности нанообъектов представляет собой сложную функцию, содержащую информацию как о рельефе поверхности, так и о структуре рабочей части ЗО [1-5].
В основе большинства используемых методов реконструкции поверхности по ее СТМ-изображению лежит поиск координат точки туннельного контакта ЗО и исследуемой поверхности, при этом для реализации алгоритмов реконструкции поверхности необходимо знать форму и размеры кончика ЗО. Однако прямое решение такой задачи требует сложных математических вычислений.
В [4] рассмотрен приближенный способ исследования поверхности твердого тела с помощью СТМ, в котором производится частичная реконструкция реальной поверхности по ее СТМ-изображению на основе аппроксимации кончика ЗО полусферой радиуса Я и восстановления нормали длиной (Я + d) в каждой точке СТМ-изображения (где d ^10 A=const - постоянный туннельный зазор между иглой и исследуемой поверхностью). Недостатком способа являются возможность его применения только в частном случае, когда микрорельеф поверхности имеет размеры менее 100А (допускающие аппроксимацию кончика иглы полусферой), неполная реконструкция реальной поверхности образца из-за невозможности достижения иглой ее некоторых областей (например, если образец имеет участки микрорельефа с кривизной, большей кривизны рабочего кончика острия иглы), а также возможность его применения для исследования только проводящих поверхностей.
В последнее время получил распространение метод «слепой» реконструкции, основанный на построении ряда последовательных приближений форм ЗО и микрорельефа поверхности. Отличительной особенностью метода является отсутствие необходимости в информации о контуре используемого ЗО. Следует отметить, что получающиеся после долгих и трудоемких вычислений формы ЗО и поверхности являются лишь морфологическими приближениями к реальности.
Искажения в СТМ-изображении связаны с тем, что реальное ЗО в отличие от идеального (представляемого отрезком прямой линии) при сканировании взаимодействует с поверхностью нанообъекта своими различными точками. Поэтому первоочередной задачей восстановления изображения поверхности является нахождение координат точки хк
туннельного контакта ЗО и исследуемой поверхности в момент измерения ее Z-координаты (которое присваивается координате кончика ЗО и является высотой СТМ-изображения в этой точке). Следует отметить, что в режиме регистрации туннельного тока (выключенной обратной связи микроскопа и постоянной высоты ЗО) эту точку туннельного контакта можно определить как точку ЗО, которая находится на минимальном расстоянии по оси Z от исследуемой поверхности.
Метод численной деконволюции [5], основанный на компьютерной обработке СТМ-изображения с учетом конкретной заранее известной формы ЗО, позволяет частично восстановить микрорельеф исходной поверхности. Сущность этого метода состоит в том, что СТМ-изображение повторно (но уже численно) сканируется инвертированным ЗО с постоянным туннельным зазором г0. Тогда 2 -координата восстановленного микрорельефа поверхности записывается в виде:
г(х) = к(хк) -12(х - хк), (1)
где dh/ dx = dI / dx в точке касания хк ; И(х) - СТМ-профилограмма строки изображения;
1 (х) - функция, описывающая форму зонда.
Недостатком метода численной деконволюции СТМ-изображений также является неполная реконструкция реальной поверхности образца из-за невозможности достижения иглой ее некоторых областей (например, если образец имеет участки микрорельефа с кривизной, большей кривизны рабочего кончика острия иглы), а также возможность его применения для исследования только проводящих поверхностей.
В данной работе рассмотрен метод исследования поверхности твердого тела туннельным микроскопом с использованием ее реплики [6], включающий сканирование поверхности ЗО при постоянном туннельном токе, реконструкцию реальной поверхности по ее СТМ-изображению. Метод заключается в том, что формируют проводящую реплику исследуемой поверхности, проводят сканирование этой реплики с одной стороны, а затем с обратной - этой же иглой, но зеркально развернутой в плоскости сканирования, прямое и инвертированное обратное СТМ-изображения совмещают и по соответствующим СТМ-профилограммам этих изображений производят восстановление реальной поверхности путем сравнения углов наклона касательных в соответствующих парах точек обеих СТМ-профилограмм. Формирование проводящей реплики исследуемой поверхности образца позволяет расширить функциональные возможности метода сканирующей туннельной микроскопии, так как позволяет изучать с применением СТМ как проводящие, так и непроводящие поверхности. Повышение точности реконструкции реальной поверхности связано с возможностью (при сканировании реплики с обратной стороны) восстановления на СТМ-изображениях глубоких и узких «провалов» на исследуемой поверхности с размерами, меньшими радиуса закругления острия.
На рис. 1 изображена структурная схема устройства, реализующего предложенный метод [7]. Устройство содержит блок 1 формирования реплики 2 исследуемой поверхности, основание 3 с закрепленными на нем механическим блоком 4 и иглой 5 туннельного микроскопа 6, устройством 7 для поворота на 180° и перемещений по осям X, У реплики 2, оптическим микроскопом 8, снабженным цифровой видеокамерой 9. Устройство 7 включает в себя внутреннюю рамку 10 с закрепленной на ней репликой 2, зажатую прижимами 11 к средней рамке 12 с микровинтами 13 для ее перемещения по осям X, У относительно внешней рамки 14, закрепленной на основании 3 и имеющей возможность поворота на 180° при ее двух фиксированных горизонтальных положениях, при этом туннельный микроскоп 6 включает в себя кроме механического блока 4 и иглы 5 электронный блок 15 и ЭВМ 16.
Устройство работает следующим образом. Сначала в блоке 1 формируется реплика 2 исследуемой поверхности. Затем реплика закрепляется с применением стандартной сетки-подложки РЭМ на внутренней рамке 10. Игла 5 СТМ юстируется с помощью оптического микроскопа 8 точно над осью вращения внешней рамки 14. Внутренняя рамка 10 с репликой
2 устанавливается в зажимы 11 исследуемого образца средней рамки 12.
1 - блок формирования реплики; 2 - исследуемая поверхность; 3 - основание; 4 - механический блок; 5 - игла; 6 - туннельный микроскоп; 7 - устройство для поворота и перемещений реплики; 8 - оптический микроскоп; 9 - цифровая видеокамера; 10 - внутренняя рамка с закрепленной на ней репликой; 11 - прижимы; 12 - средняя рамка; 13 - микровинты; 14 - внешняя рамка;
15 - электронный блок; 16 - ЭВМ.
Рис. 1. Структурная схема устройства для изучения поверхности туннельным микроскопом с
использованием ее реплики
Посредством микровинтов 13 рамка 12 сдвигается по осям X, У относительно внешней рамки 14 таким образом, чтобы центр интересующего участка реплики 2 находился точно под иглой 5. Выбор этого участка осуществляется с помощью оптического микроскопа 8 с цифровой видеокамерой 9 (имеющего высокое пространственное разрешение ~ 1 мкм).
Рельеф выбранного участка поверхности реплики 2 регистрируется видеокамерой 9, после чего цифровое оптическое изображение рельефа передается через электронный блок 15 в ЭВМ 16, где оно инвертируется и выводится для контроля на экран монитора. Затем в СТМ 6 производится грубое сканирование поверхности реплики 2 (например, с размером кадра ~1 мкм), полученное грубое СТМ-изображение микрорельефа инвертируется и также выводится на экран монитора для контроля и выбора интересующего участка с предполагаемым местонахождением объекта исследований. Производится точное сканирование с атомным разрешением выбранного участка, полученное окончательное «прямое» СТМ-изображение нанорельефа и его координаты в грубом СТМ-изображении заносятся в ЭВМ 16 (для реконструкции реального профиля поверхности), а также инвертируется и выводится для контроля на экран монитора.
Далее внешняя рамка 14 поворачивается на 180° и производится поиск
инвертированной поверхности участка с объектом исследований. Для этого микровинтами 13 средней рамки 12 с помощью оптического микроскопа 8 и контрольного оптического инвертированного «прямого» изображения неинвертированный центр «обратного» оптического изображения устанавливается точно под иглой 5. Затем производится грубое сканирование «обратной» стороны реплики 2 (например, с размером кадра ~ 1 мкм). Если грубое неинвертированное СТМ-изображение «обратной» поверхности реплики 2 не совпадает с контрольным грубым инвертированным СТМ-изображением «прямой» поверхности реплики, то производятся грубый сдвиг иглы 5 по осям X, У (с помощью шаговых пьезодвигателей СТМ) и повторное сканирование обратной стороны реплики 2, пока эти грубые СТМ-изображения не будут совпадать с заранее заданной погрешностью.
Методика автоматического определения совпадения СТМ-изображений заключается в следующем. Производится фильтрация СТМ-изображений и вычитание их постоянной составляющей и постоянного наклона [1]. Далее для каждых двух сравниваемых СТМ-изображений определяют корреляционную функцию (либо для соответствующих средних строк, либо для соответствующих средних столбцов, либо для растров в целом) и по ее величине судят о степени совпадения СТМ-изображений. Если значение корреляционной функции находится в допуске, то считается, что сравниваемые два СТМ-изображения соответствуют одному и тому же участку исследуемой поверхности. Затем программным путем определяется по X, У-координатам (в грубом СТМ-изображении) участок с объектом исследования и производится сканирование реплики 2 с атомным разрешением. Если неинвертированное СТМ-изображение «обратной» стороны реплики 2 не совпадает с контрольным точным инвертированным СТМ-изображением «прямой» стороны реплики, то производятся точный сдвиг иглы 5 с помощью пьезосканера СТМ и повторное сканирование реплики 2, пока эти точные СТМ-изображения нанорельефа поверхности не будут совпадать с заранее заданной погрешностью.
Задача реконструкции реальной профилограммы поверхности по прямой 1 и обратной 2 неинвертированным СТМ-профилограммам реплики 3 после их совмещения решается следующим образом. Сначала определяют, к какому из двух типов относятся данный участок поверхности и его СТМ-профилограммы. Участки первого типа - это участки плавного изменения микрорельефа, когда на поверхности нет «черных дыр» и острие иглы 5 может приблизиться на расстояние туннельного зазора ~ в 1 нм ко всем участкам поверхности (т.е. это участки микрорельефа с кривизной, меньшей кривизны рабочего кончика острия). Этим участкам поверхности соответствует случай пересечения горизонталью в двух точках а, Ь одновременно прямой и обратной СТМ-профилограмм (рис.2).
Участки второго типа - это участки более сложного рельефа, когда на поверхности имеются «черные дыры» и не ко всем участкам поверхности игла может приблизиться на расстояние туннельного зазора в ~ 1 нм (т.е. это участки микрорельефа с кривизной, большей кривизны рабочего кончика острия). Этим участкам поверхности соответствует случай пересечения горизонталью в двух точках с, d только одной - или прямой, или обратной СТМ-профилограмм. Для плавных участков микрорельефа поверхности первого типа при формировании прямой 1 и обратной 2 СТМ-профилограмм горизонтальные рабочие размеры острия иглы 5 в плоскости X, У исследуемой поверхности «добавляются» с противоположными знаками к соответствующим координатам X, У рассматриваемой точки поверхности. При этом, при сканировании инвертированной иглой, зеркально развернутой в плоскости, перпендикулярной плоскости сканирования, острие должно приблизиться на расстояние туннельного зазора ~ в 1 нм произвольной, но одной и той же своей точкой к прямой и обратной стороне поверхности реплики также в одной и той же точке. Из-за конечных горизонтальных «рабочих» размеров острия это сближение на прямой и обратной стороне реплики осуществляется боковой точкой / (одновременно принадлежащей и острию иглы, и профилограмме поверхности реплики) изолинии электронной плотности поверхности острия при двух симметричных местоположениях оси острия, одинаково сдвинутых в противоположные стороны относительно абсциссы точки сближения f (рис.2).
Ъ
20
0
-20
"40,
20
40
60
80
100
120
140 X
Рис. 2. Восстановление реального (3) микрорельефа поверхности по прямой (1) и обратной (2) СТМ-профилограммам
Следует отметить, что при сканировании поверхности и параллельных перемещениях в пространстве иглы 5 ее острие «скользит» на расстоянии туннельного зазора ~ в 1 нм вдоль поверхности реплики 3, при этом все точки острия движутся по одинаковым траекториям (которые являются СТМ-профилограммой), но сдвинутым относительно друг друга по осям X, Y, Z. В момент измерения «прямой» (или «обратной») Z-координаты реплики, происходит геометрическое и временное совпадение одинаковых участков: профилограммы 4 поверхности реплики в окрестности точки / и СТМ-траектории самой точки / острия в ее окрестности, а также СТМ-профилограммы 1 (или 2) точки gпp (или goбp) кончика острия в ее окрестности. Следовательно, в момент измерения равны между собой тангенсы углов наклона трех касательных: в точке сближения острия и профилограммы поверхности, а также в соответствующих точках сближения кончика острия с прямой и обратной СТМ-профилограммами. Поэтому реконструируемая профилограмма 3 является геометрическим местом точек середин отрезков, соединяющих между собой соответствующие пары одноименных точек прямой и обратной СТМ-профилограмм с одинаковыми углами наклона касательных. Для участков поверхности второго типа с кривизной, большей кривизны рабочего кончика острия, в реконструируемую точку помещают высоту той СТМ-профилограммы (прямой или обратной), у которой в этой точке угол наклона касательной меньше. Величина искажений в СТМ-изображениях зависит от высоты микрорельефа, его периодичности, радиуса закругления конкретного ЗО и его формы. В предложенном методе нет необходимости (как в методе численной деконволюции) знать форму поверхности ЗО, так как в СТМ сканирование реплики с обратной стороны проводят тем же ЗО, но зеркально развернутым в плоскости сканирования. Это обеспечивает сканирование любой общей точки прямой и обратной поверхности реплики одной и той же текущей точкой поверхности ЗО с последующим восстановлением реальной поверхности. Следует также отметить, что при восстановлении нанорельефа поверхности однородного материала реплики не возникает погрешности, связанной с различной локальной работой выхода электронов участков исходной поверхности из различного материала.
На рис. 3 приведен алгоритм восстановления поверхности с использованием ее реплики.
Рис. 3. Алгоритм восстановления поверхности с использованием ее реплики
На рис. 4 представлено реконструированное предложенным методом изображение поверхности, представляющее совокупность типового профиля поверхности, фазовой дифракционной решетки и прямоугольного «провала» (в которое из-за его малых размеров ЗО 5 не смогло «заглянуть»), а также прямая 1 и обратная 2 СТМ-профилограммы реплики 3. Видно, что реконструированное 3 изображение полностью совпадает с исходным реальным 4 изображением поверхности.
4 0 2 4 6 8 10 12 И 16 18 20 22 X
Рис. 4. Восстановление изображения поверхности с использованием ее реплики
Работоспособность предложенного метода также проверена экспериментально. В эксперименте использовалась проводящая углеродная реплика прямоугольной тестовой решетки TGZ03 (с периодом 3,0 мкм и высотой 0,5 мкм) производства фирмы NT-MDT (г. Зеленоград). Результаты испытаний показали высокую точность предложенного способа.
Таким образом, применение предложенного метода обеспечивает возможность простой и одновременно точной реконструкции как проводящих, так и непроводящих исследуемых поверхностей твердого тела туннельным микроскопом.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Миронов В.Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М. : Техносфера, 2004. 144 с.
2. А.с. 1778820, МПК7 Н 01 L 21/66. Способ исследования поверхности твердого тела туннельным микроскопом / Ф.Ф. Губайдуллин, А.А. Бухараев, А.В. Назаров.
3. Бухараев А.А., Бердунов Н.В., Овчинников Д.В., Салихов К.М. ССМ-метрология микро- и наноструктур // Микроэлектроника. 1997. Т. 26, № 3. С. 163-167.
4. Chicon R., Ortuno M., Abellan J. An algorithm for surface reconstruction in scanning tunneling microscopy // Surface Science. 1987. V. 181. P. 107-111.
5. Бухараев А.А. Диагностика поверхности с помощью сканирующей туннельной микроскопии // Заводская лаборатория.- 1994, № 10. - С. 15-25.
6. Положительное решение от 30.01.09 о выдаче патента на изобретение по заявке № 2007144043/28(048254). Способ исследования поверхности твердого тела туннельным микроскопом / Е.Ю. Шелковников.
7. Патент на полезную модель 70373 Российская Федерация, G01N23/00, G01N 27/00. Устройство для исследования поверхности твердого тела туннельным микроскопом / Е.Ю. Шелковников. № 2007137245; заявл. 08.10.07; опубл. 20.01.08, Бюл. №2.
METHOD OF RESEARCH OF A SURFACE OF A SOLID WITH TUNNELING MICROSCOPE WITH USE OF ITS REPLICA
Shelkovnikov E.Yu.
Institute of Applied Mechanics Ural Branch of the RAS, Izhevsk, Russia
SUMMARY. In the paper the decision of a task of increasing the spatial resolution of a scanning tunneling microscope is considered by the account of the final size of a probe edge. The method of research of a surface with the tunneling microscope using its replica is offered. It is shown, that application of this method provides an opportunity of simple and exact reconstruction both conducting, and non-conducting surfaces.
KEYWORDS: scanning tunneling microscope, surface replica, prob, nanorelief, restoration of STM-images.
Шелковников Евгений Юрьевич, кандидат технических наук, старший научный сотрудник ИПМ УрО РАН, тел. (3412) 585-333, e-mail: [email protected]
