Механизмы деформации монокристаллов аустенитных нержавеющих сталей, легированных азотом
А.А. Шульмина1, Н.В. Лузгинова, И.В. Киреева, Ю.И. Чумляков, В.Ф. Ульянычева1
Сибирский физико-технический институт, Томск, 634050, Россия 1 Амурский государственный университет, Благовещенск, 675000, Россия
На монокристаллах аустенитной нержавеющей стали с низкой энергией дефекта упаковки исследованы стадийность кривых течения, коэффициенты деформационного упрочнения, механизмы деформации (скольжение/двойникование) в зависимости от концентрации атомов азота, ориентации оси растяжения, температуры испытания. Показано, что при = 0.35-0.4 мас. % двойни-кование развивается с самого начала пластической деформации при Т = 77 К в кристаллах [111]-, [123]-ориентаций. В [001]-кристаллах обнаружено двойникование по типу дефектов упаковки внедрения. Механическому двойникованию способствуют высокий уровень сил трения, низкие значения энергии дефекта упаковки.
Deformation mechanisms of austenitic stainless steel single crystals alloyed with nitrogen
A.A. Shulmina, N.V Lusginova, I.V Kireeva, Yu.I. Chumlyakov, and V.F. Ulyanicheva
On single crystals of austenitic stainless steel with low stacking fault energy the stages of stress-strain curves, strain-hardening coefficient 0, mechanisms of deformation (slip/twinning) depending on nitrogen concentration, crystal axis orientation and test temperature were investigated. It has been shown that at CN = 0.35-0.4 wt. % the twinning develops in [111], [123] crystals from the beginning of plastic flow at T = 77 K. In [001 ] crystals twinning of the extrinsic stacking fault type has been found. The high level of friction forces and low values of stacking fault energy Y0 promote the mechanical twinning.
1. Введение
Аустенитные нержавеющие стали, легированные азотом СN = 0-0.5 мас. %, деформируются скольжением и двойникованием, имеют высокие значения предела текучести, коэффициента деформационного упрочнения, хорошую пластичность [1-4]. В работе на монокристаллах аустенитных нержавеющих сталей с низкой энергией дефекта упаковки у 0 = 0.03 Дж/м2 ставилась задача исследовать зависимость стадийности кривых течения, коэффициента деформационного упрочнения 0, механизмов деформации (скольжение/двойникование) от ориентации оси растяжения и температуры испытания. При постановке задач исследования предполагалось, что достижение высокопрочного состояния при легировании азотом до СN = 0.25-0.4 мас. % в сочетании с низкими значениями у0 должно приводить к смене механизма деформации от скольжения к двойникованию уже вблизи предела текучести. Условия, необходимые для двойникования, в этом случае будут достигаться за счет твердорастворного упрочнения, а не при деформационном упрочнении, как это обычно имеет место в низкопрочных ГЦК-монокристаллах [5, 6].
2. Методы
В работе исследовались монокристаллы стали Fe-18%Cr-12%Ni-2%Mo (мас.%) с у 0 = 0.03 Дж/м2.
Кристаллы выращивали методом Бриджмена с использованием затравок в атмосфере гелия. Азот ^ = 0.250.4 мас. % вводили газотермобарическим методом в образцы для испытания. Методика эксперимента описана в [2]. Выбор исследуемых ориентаций основывался на учете ориентационной зависимости величины расщепления а/2(110) дислокаций на частичные Шокли а/ 6(211) в поле внешних напряжений. Согласно [7], эффективная энергия дефекта упаковки зависит от ориентации оси кристалла, уровня приложенных напряжений а, равновесной энергии дефекта упаковки у0, способа деформации (растяжение/сжатие):
Уэфф = У0 ± V2(т2 - т)аЬъ (1)
d = Gb2/8лYэфф, (2)
где ш1, т2 — факторы Шмида для ведущей и ведомой дислокаций Шокли; й — ширина полости дефекта упаковки; Ь — модуль вектора Бюргерса полной дислокации; Ь1 — модуль вектора Бюргерса частичной дислокации Шокли; (±) — соответственно для растяжения и сжатия. При растяжении в [111]-, [011]-ориентациях, дислокации испытывают дополнительное к состоянию без приложенной нагрузки расщепление, Y эфф уменьшается, и данные ориентации будут благоприятны для развития двойникования. В [001]-ориентации Yэфф увеличивается, дислокации уменьшают свое расщепление
© Шульмина А.А., Лузгинова Н.В., Киреева И.В., Чумляков Ю.И., Ульянычева В.Ф., 2004
Рис. 1. Кривые течения (а); прецессия оси кристаллов (б, в) стали Fe-18%Cr-12%№-2%Mo (мас.%); 1,1[І23], ^ = 0.25мас.%; 2, 2' — [011], ^ = 0.25 мас. %, 3, 3' — [І23], ^ = 0.35 мас. %; Т = 300 (1,2, 3), 77 К (1', 2', 3')
и, следовательно, двойникование по типу дефекта упаковки вычитания должно быть подавлено. В [ 1 23]-ори-
ентации тд
тск и системы скольжения и двойнико-
вания оказываются равнонапряженными.
3. Результаты эксперимента и их обсуждение
На рис. 1, 2 представлены кривые течения, прецессия оси кристаллов стали в зависимости от содержания азота, ориентации оси кристалла при Т = 300, 77 К. В [123]-, [011]-кристаллах с = 0.25 мас. % при Т= 300 К деформация реализуется скольжением, на кривых течения наблюдаются две стадии деформации (рис. 1, а, кривые 1 и 2). С начала пластического течения происходит зарождение и распространение по кристаллу полосы Людерса-Чернова с коэффициентом дефор-
Рис. 2. Кривые течения [001]-кристаллов (4, 4') и [111]-кристал-лов (5, 5') стали Fe-18%Сг-12%Ni-2%Mo-0.4%N (мас.%); Т = = 300 (4, 5); 77 К (4, 5')
мационного упрочнения 0 т = 0, далее следует линейная стадия с 0 п/ G = 2.5 • 103, который соответствует 0 п/ G на второй стадии пластического течения ГЦК-металлов (табл. 1). Скольжение развивается преимущественно в одной системе, что подтверждается исследованиями прецессии оси кристаллов (рис. 1, б, кривая 1 и рис. 1, в, кривая 2) и электронно-микроскопически. На протяжении всего процесса пластической деформации характер дислокационной структуры оказывается планарным, обнаружены плоские скопления дислокаций, образование ячеистой структуры не наблюдается. В отличие от низкопрочных ГЦК-материалов в [ 123]-, [011]-кристаллах стали при Т = 300 К стадия динамического возврата отсутствует.
Понижение температуры до Т = 77 К приводит к увеличению стадии с 01 = 0 в [011]-кристаллах в два раза, а в [1 23]-кристаллах — в 2.5 раза по сравнению с Т = 300 К (рис. 1, а, кривые Г и 2'). Усиление локализа-
Таблица 1
Механические характеристики стали Fe-18%Cr-12%Ni-2%Mo (мас.%)
Ориен-тация тск ™ выч тдв твнедр тдв с = т2 - т1 ^ 2 С^ мас. % Т, К У эфф, Дж/м2 аа/ ае 3 G ат/ <10-3 в т дв икр в^ 0 3
0.25 0.35 300 0.028 12.5 2.5 — —
[123] 0.45 0.45 — -0.05 77 300 0.026 0.028 21 11.2 1.4 2.5 388 225 4.57 2.8
77 0.025 13 2.5 315 3.7
[011] 0.41 0.47 — -0.12 0.25 300 77 0.024 0.012 13 15 2.5 — —
[111] 0.27 0.314 — -0.08 0.4 300 77 0.025 0.018 28 36 — 197 307.7 2.47 3.6
[001] 0.41 0.236 0.47 0.12 0.4 300 77 0.036 0.045 19 27 — 606.3 7.13
У 0 = 0.029 Дж/м2 [8]
[111] 0.27 0.314 — -0.08 — 300 — — 3.0 74 2.4
Рис. 3. Металлографическая (а, б) и электронно-микроскопическая (в-д) картины деформации кристаллов стали Бе- 18%Сг— 12%№-2%Мо (мас. %): а — деформационные следы [ 1 23], Сы = 0.35 мас. %, е = 30 %, Т = 300 К; б — двойники после переполировки и травления [ 1 23], ^ = 0.35 мас. %, е = 35 %, Т = 300 К; в — дислокационная структура, [ 1 23], ^ = 0.35 мас. %, е = 30 %, Т = 300 К; г — дислокационная структура [111], ^ = 0.4 мас. %, е = 5 %, Т = 77 К; д — дислокационная структура [001], ^ = 0.4 мас. %, е = 8 %, Т = 77 К
ции деформации при понижении температуры испытания является характерным для ГЦК твердых растворов [9]. Затем следует стадия II линейного упрочнения, коэффициенты деформационного упрочнения близки 0П/G при Т = 300 К (табл. 1). Отметим, что независимость 0П/G от температуры и ориентации оси кристалла типична для ГЦК-материалов [10]. При е > 50 % в [123]-кристаллах и при е > 60 % в [011]-кристаллах на кривых течения наблюдается уменьшение коэффициента деформационного упрочнения, ось кристаллов к этому моменту достигает симметрали [001] - [1 11] и движется в полюс [211], отвечающий двойникованию в первичной системе (рис. 1, б, кривая 1'). Развитие деформационного двойникования подтверждается опытами с переполировкой и травлением, а также электронномикроскопическими исследованиями.
Повышение концентрации атомов азота до СN = = 0.35 мас. % приводит к активации двойникования в [123]-кристаллах при Т = 300 К при достижении осью кристалла симметрали [001] - [111], что доказывается опытами с переполировкой и травлением (рис. 3, а, б), а также электронно-микроскопическими исследованиями (рис. 3, в) и исследованиями прецессии оси кристалла (рис. 1, г, кривая 3). Понижение температуры испытания до Т = 77 К приводит к развитию механического двойникования с самого начала пластического течения. Прецессия оси кристалла происходит в полюс [211], отвечающий двойникованию в первичной системе (111)[211] (рис. 1, г, кривая 3'). На ранних степенях деформации (е < 9 %) по кристаллу распространяется полоса Людерса-Чернова, состоящая из двойников деформации, коэффициент 01 = 0 (рис. 1, а, кривая 3').
В [1 11]-кристаллах по геометрическим причинам двойникование имеет преимущество перед скольжени-
ем (т.к. фактор Шмида для двойникования тдв больше, чем для скольжения тск, см. табл. 1). Поэтому создание благоприятных для развития двойникования условий (низкая у0, высокие а) должно способствовать его развитию в [111]-кристаллах с ранних степеней деформации. Действительно, электронно-микроскопически в [ 1 11]-кристаллах с С N = 0.4 мас. % наряду с плоскими скоплениями расщепленных дислокаций обнаружены дефекты упаковки вычитания и двойники в двух системах после е = 10 % при Т = 300 К и практически с предела текучести (е > 3 %) при Т = 77 К (рис. 3, г). Прецессия оси кристалла отсутствует, что говорит о равном вкладе в деформацию нескольких систем сдвига. На кривых течения наблюдается развитие стадии II с высоким 0П (рис. 2, кривые 4, 4').
Наконец, при деформации [001]-кристаллов с С N = = 0.4 мас. % пластическое течение развивается в одну линейную стадию с высокими значениями 0 (рис. 2, кривые 5, 5'), прецессия оси кристаллов отсутствует, на поверхности образца при Т = 300 К удается различить следы двух плоскостей скольжения вместо возможных четырех. Электронно-микроскопически при Т = 300 К наблюдаются плоские скопления нерасщепленных дислокаций и дефекты упаковки. При Т = 77 К обнаружены двойники (рис. 3, <)). Проведенный электронно-микроскопический анализ показал, что данные дефекты упаковки являются дефектами упаковки внедрения [3]. Ранее при растяжении в [001]-кристаллах двойникование не наблюдалось.
Таким образом, закономерности пластической деформации кристаллов с ^ = 0.25 мас. % аналогичны наблюдавшимся ранее в низкопрочных ГЦК сплавах [8, 9]. Повышение уровня деформирующих напряжений за счет увеличения ^ > 0.35 мас. % и понижения Тпри-
водит в [123]-, [011]-, [111]-кристаллах к смене механизма деформации от скольжения к двойникованию после небольшой деформации скольжением е < 3-5 %. В [001]-кристаллах повышение уровня напряжений при СЫ = 0.4 мас. % и Т = 77 К приводит к развитию двой-никования по типу дефекта упаковки внедрения.
Отличительной чертой пластической деформации скольжением кристаллов исследуемой стали при легировании азотом СЫ = 0.25-0.4 мас. % по сравнению с низкопрочными ГЦК-металлами является отсутствие параболической стадии III. Дислокационная структура как при Т = 300 К, так и при Т = 77 К оказывается планарной. Переход к ячеистой структуре, связанный с поперечным скольжением винтовых дислокаций, не наблюдается. Это связано с разрушением ближнего порядка (разрыв связей типа Сг-Ы) разупрочнением действующей системы и локализацией в ней сдвига. Сильная расщепленность дислокаций вследствие низкой у 0 и высокий уровень сил трения, обусловленный атомами внедрения, приводят к затруднению объединения частичных дислокаций Шокли, усилению локализации сдвига и, как следствие, к планарной дислокационной структуре [4].
Физическая причина ориентационной зависимости появления двойникования связана с влиянием поля приложенных напряжений на величину расщепления скользящих дислокаций а/2(110^ на частичные Шокли а/6(211). В ориентациях [111], [011] фактор Q = = (т2 - т^/2 < 0 (табл. 1) и, следовательно, при растяжении У эфф будет уменьшаться, а величина расщепления полной дислокации на частичные Шокли увеличиваться. Достижение высокого уровня напряжений при легировании азотом и понижении Т приводит к снижению у эфф, увеличению ширины полоски дефекта упаковки, и в этих ориентациях поле внешних напряжений способствует развитию двойникования с ранних степеней деформации. В ориентации [ 1 23] Q меньше, чем в [111], [011] (табл. 1), уэфф уменьшается, dувеличивается. Однако низкие значения у0 в исследуемой стали и высокие а при Т = 77 К приводят к развитию двойникования по механизму «скользящего источника» с предела текучести, а не после достижения осью кристалла симметрали при активации множественного сдвига, как это происходит в низкопрочных ГЦК-кристаллах [10]. В [4] было показано, что легирование аустенитных нержавеющих сталей азотом приводит к понижению у 0 и увеличению критических скалывающих напряжений. Так, при СЫ = 0.4 мас. % при Т = 300 К критические скалывающие напряжения стали в 50 раз превосходят ткр серебра [3]. Поэтому в высокоазотистых сталях условия, необходимые для активации двойникования, достигаются не за счет предшествующей деформации скольжением, как, например, в серебре, а при твердорастворном упрочнении. Достижение высокопрочного
состояния при CN = 0.35-0.4 мае. % приводит к появлению двойникования при комнатной температуре, сокращению величины предшествующей деформации скольжением, а также к развитию двойникования е предела текучести при Т = 77 K.
4. Выводы
Легирование аустенитной нержавеющей стали азотом CN = 0.25-0.4 мас. % приводит к вырождению стадийности кривых течения кристаллов, параболическая стадия III отсутствует. Это связано с подавлением поперечного скольжения винтовых дислокаций в стали с азотом.
Обнаружена зависимость появления двойникования от ориентации кристалла, концентрации азота, температуры испытания. Физическая причина появления ориентационной зависимости деформации двойниковани-ем связана с ориентационной зависимостью величины расщепления скользящих дислокаций а/ 2^110) на частичные дислокации Шокли а/6^211) в поле приложенных напряжений. Повышение ткр при твердорастворном упрочнении и понижении Т приводит к сдвигу двой-никования к началу пластического течения.
При достижении высокопрочного состояния при CN = 0.4 мас. % и Т = 77 K в кристаллах [001]-ориентации стали с низкой у 0 развивается механическое двой-никование по типу дефектов упаковки внедрения.
Работа выполнена при финансовой поддержке гранта А03-3.17-462.
Литература
1. Reed R.P., Simon N.J. Nitrogen strengthening of austenitic stainless steels at low temperatures // High Nitrogen Steel, HNS-88 / Ed. by J. Foct. - The Institute of Metals, Lille, France, 1989. - P. 180-188.
2. Чумляков Ю.И., Киреева И.В., Коротаев А.Д. и др. Механизмы пластической деформации, упрочнения и разрушения монокристаллов аустенитных нержавеющих сталей с азотом // Изв. вузов. Физика. - 1996. - Т. 39. - № 3. - С. 5-32.
3. Киреева И.В., Чумляков Ю.И., Лузгинова Н.В. Ориентационная зависимость критических скалывающих напряжений в монокристаллах аустенитной нержавеющей стали Fe-26%Cr-32%Ni-3 % Mo с азотом // ФММ. - 2002. - Т. 93. - № 4. - С. 88-98.
4. Киреева И.В., Чумляков Ю.И., Лузгинова Н.В. Скольжение и двой-
никование в монокристаллах аустенитных нержавеющих сталей с азотом // ФММ. - 2002. - Т. 94. - № 5. - С. 92-104.
5. Remy L. The interaction between slip and twinning systems and the influence of twinning on the mechanical behavior FCC materials and alloys // Metal. Trans. A. - 1981. - V. 12A. - No. 3. - P. 387^08.
6. Christian J.W., Mahajan S. Deformation twinning // Prog. Mater. Sci. -
1995. - V. 39. - P. 1-157.
7. Copley S.M., Kear B.H. The dependence of the width of a dissociated dislocation on dislocation velocity // Acta Met. - 1968. - V. 16. -No. 2. - P. 231-237.
8. Sci Miura, Jir-Ichi Takamura, Nobutaka Narita. Orientation dependence of the flow stress for twinning in silver crystals // Acta Met. -1968. - V. 9. - P. 227.
9. Панин В.Е., Дударев Е.Ф., Бушнев А.С. Структура и механические
свойства твердых растворов замещения. - М.: Металлургия, 1971.- 206 с.
10. Бернер Р., Кронмюллер Г. Пластическая деформация монокристаллов. - М.: Мир, 1969. - 272 с.