^Научно-технические ведомости СПбГПУ. Физико-математические науки 3' 2011
УДК621.31 5.592
В. В. Вороненков, А.И. Цюк, A.C. Зубрилов, Ю.С.Леликов, Ю.Г. Шретер
МЕХАНИЧЕСКИЕ НАПРЯЖЕНИЯ В ПЛЕНКАХ НИТРИДА ГАЛЛИЯ, ВЫРАЩЕННЫХ НА ПОДЛОЖКАХ С МАСКОЙ
Нитрид галлия СаМ используется для создания синих светодиодов и лазеров, мощных высокочастотных приборов. Из-за высокой цены и малого объема производства подложек ОаМ основная часть приборных структур выращивается гетероэпитаксиально на подложках сапфира. Несоответствие постоянных решетки сапфира и нитрида галлия приводит к образованию дислокаций, ухудшающих характеристики приборов на основе Оа1М. Известно, что плотность дислокаций понижается с увеличением толщины пленки нитрида галлия [1]. Таким образом, создание технологии роста толстых слоев ОаЫ с низкой плотностью дислокаций должно улучшить параметры приборов [2,3].
Одна из проблем при разработке технологии гетероэпитаксиального роста пленок — возникновение в них механических напряжений в процессе роста и во время охлаждения до комнатной температуры. Наличие напряжений вызывает изгиб подложки и может привести к возникновению трещин.
Механические напряжения проявляются в меньшей степени, если пленка состоит из отдельных, механически не связанных, областей и если латеральный размер таких областей сравним (или меньше ) с суммарной толщиной пленки и подложки [4].
Для специального выращивания таких несплошных пленок можно использовать подложки с маской из материала, на котором рост нитрида галлия подавлен, например, из диоксида или нитрида кремния.
В данной работе изучалось влияние маски и условий роста на морфологию пленки, величину механических напряжений и плотность дислокаций.
Экспериментальная часть
Пленки нитрида галлия выращивались в вертикальном многоподложечном ХГФЭ-реакторе (ХГФЭ — хлоридгидридная газофазная эпитак-сия). В каждом процессе выращивалась пара пле-
нок — одна на подложке сапфира с нанесенной маской диоксида кремния 8Ю2, другая на подложке без маски. Маска представляла собой сетку из полос 8Ю2 шириной 50 мкм, ориентированных вдоль кристаллографических направлений нитрида галлия (1-100) и (11-20) и ограничивающих квадратные окна размером 350x350 мкм. Всего было выращено пять пар пленок, средние толщины которых приведены в таблице.
Значения толщины пленок, выращенных на подложках из сапфира при разных условиях
Номер Толщина образца, мкм
процесса с маской без маски
1 52 (1М) 44(1)
11 62 (2М) 49(2)
111 181 (ЗМ) 173(3)
IV 43 (4M) 38 (4)
V 42 (5М) 37(5)
Примечание. В скобках даны номера образцов, характеризующие номер процесса и тип использованной подложки.
Перед выращиванием пленок подложки отжигались в атмосфере аммиака в течение 10 мин. После этого наносился низкотемпературный буферный слой при давлении 250 Topp и температуре 800 °С. Дальнейший рост проводился в две стадии [5]. Процессы роста I, II и III осуществлялись при одинаковых параметрах и различались только временем проведения. В течение первой стадии температура ростовой камеры составляла 1025 "С, скорость роста — 180 мкм/ч. Затем температуру поднимали до 1090 °С и проводили вторую стадию роста при скорости 100 мкм/ч. Отношение толщин слоев, выращенных на первой и второй стадиях, составляло 3 : 1. В процессе роста IVиспользовались прежние параметры, но
1 4
4
Физика конденсированного состояния^
Рис. 1. Микрофотографии в отраженном свете пленок, выращенных на подложках сапфира с маской в процессах 11—V: образцы 2М (а), ЗМ (б), 4М (в), 5М (г) (см. таблицу)
отношение толщин слоев, выращенных на первой и второй стадиях, было 1:3. Процесс роста V отличался от процессов 1—111 температурой первой стадии — 1045 "С.
Результаты и их обсуждение
Все пленки, выращенные на сапфире без маски, имели гладкую зеркальную поверхность. Пленки, выращенные на сапфире с маской, состояли из квадратных областей с гладкой зеркальной поверхностью, соответствующих окнам в маске (рис. 1). Над полосами 8Ю2 эпитаксия была подавлена, и зарастание этих полос происходило за счет латерального роста пленки. Характер и степень зарастания зависели от кристаллографической ориентации полос, параметров роста и толщины пленки.
Полосы, идущие вдоль направления (11-20), полностью заросли только в образце 3 М, во всех остальных случаях области были разделены. Полосы, расположенные вдоль (1-100), в образцах 1М — 4М полностью заросли, и на их месте наблюдались канавки с ^-образным профилем глубиной 20 — 30 мкм. Повышение температуры роста на первой стадии в процессе V позво-
лило снизить скорость роста боковых граней и избежать полного зарастания маски (рис. 1, г).
Массы пленок, выращенных на подложках с маской и без нее, практически не отличались. В первом случае материал осаждался преимущественно в окнах маски; это приводило к большей скорости роста и большим толщинам несплошных пленок.
350 300 Z50
| 200
ч?
^ 150 к
100 50 О
О 10 20 30 40 50 60 Толщина пленки, мш
Рис. 2. Зависимость изгиба сплошных (1,3) и несплошных (2) пленок
от толщины; Направления измерений профиля: (11-20) (2, 3); указаны номера образцов (см. таблицу)
1 5
■ / V 2 • 3 < ■ •
— ш 1М
V • 5М V
i1111111111111 ■ i
4
Научно-технические ведомости СПбГПУ. Физико-математические науки 3' 2011
Рис. 3. Микрофотографии в отраженном свете пленок, выращенных в процессе IV на подложках сапфира без маски (а) и с маской (б)
Плотность дислокаций была измерена методом селективного травления в расплаве едкого кали при температуре 450 °С [6]. Для наиболее толстых образцов, выращенных в процессе III, плотность дис-
7 _2
локаций составила (2,4 ±0,2)-10 см ''для пленки, выращенной на сапфире без маски, и (2,7 + 0,2)х
' -г _
х
Профили изгиба всех пленок были измерены вдоль направлений (1-100) и (11-20) с помощью короткофокусного оптического микроскопа ЛЮМАМ И-1. Кривизна сплошных пленок, измеренная вдоль разных направлений, различалась
менее чем на 10 %. Кривизна несплошных пле-
()
такойже, как сплошных близкой толщины, а кри-
()
раза меньше (рис. 2). В образце 5М кривизна была уменьшена в обоих кристаллографических направлениях. Во всех случаях кривизна вдоль не-заросшего направления была меньше.
Наблюдаемое уменьшение кривизны можно объяснить релаксацией напряжений на боковых гранях сплошных областей [4].
Еще одним свидетельством уменьшения напряжений в несплошной пленке может служить меньшее количество наблюдаемых трещин. На рис. 3 приведены микрофотографии двух пленок, выращенных в процессе роста IV. В сплошной пленке образовалась однородная сетка трещин, в то время как в несплошной трещин не обнаружено.
Основные итоги работы следующие. Несплошные пленки нитрида галлия были выращены на подложках с маской. Механические напряжения в таких пленках были существенно меньше, чем в сплошных пленках, выращенных при тех же условиях. Снижение напряжений привело к уменьшению изгиба и позволило предотвратить растрескивание при росте толстых слоев нитрида галлия на сапфире.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Vaudo, R. GaN boule growth: A pathway to GaN wafers with improved material quality |Text| / R. Vaudo, X. Xu, C. Loria |et al.| // Phys. Stat. Sol(a).- 2002.— Vol. 194,- P. 494-497.
2. Schubert, M. Effect of dislocation density on efficiency droop in GalnN/GaN light-emitting diodes |Text| / M. Schubert, S. Chhajed, J. Kim |et al.| // Appl. Phys. Lett.- 2007,- Vol.- 91,- P. 231114-231117.
3. Nakamura, S. Continuous-wave operation of InGaN/GaN/AlGaN-based laser diodes grown on GaN substrates |Text| /S. Nakamura, M. Senoh, S. Nagahama let al.j //Appl. Phys. Lett.- 1998,- Vol. 72,- P. 20142017.
4. Freund, L. Thin film materials: Stress, defect for-
mation, and surface evolution |Text| / L. Freund, S. Su-resh.— Cambridge: Cambridge Univ Pr., 2003,— 750 p.
5. Горбунов, Р.И Влияние параметров роста на механические напряжения в пленках GaN, выращенных методом HVPE |Текст| / Р.И. Горбунов, Н.И. Бочкарева, В.В. Вороненков |и др.| // Тез. докл. 7-й Всеросс. конф. «Нитриды галлия, индия и алюминия: структуры и приборы»,— М., 1—3 февраля 2010,- М.: МГУ, 2010,- С. 135-136.
6. Weyher, J. Characterization of wide-band-gap semiconductors (GaN, SiC) by defect-selective etching and complementary methods |Text| / J. Weyher // Superlattices Microstmct.— 2006,— Vol. 40- P. 279— 288.