CC BY
76
УДК 539.262
Р.М. Назаркин1
МАЛОГАБАРИТНЫЕ РЕНТГЕНОВСКИЕ ДИФРАКТОМЕТРЫ
ДЛЯ ЗАДАЧ СТРУКТУРНО-ФАЗОВОГО АНАЛИЗА (обзор)
DOI: 10.18577/2307-6046-2019-0-9-89-99
Данный обзор по современным приборам рентгеновской дифрактометрии, имеющимся в коммерческой продаже на территории Российской Федерации, подготовлен для научных и инженерно-технических работников, студентов и аспирантов. Обзор будет полезен для специалистов, ведущих исследования и разработки в области металлургии, материаловедения, технологии материалов, кристаллографии и физики твердого тела. Рассмотрены основные схемы и методы дифракционных экспериментов, представлены технические характеристики и внешний вид настольных рентгеновских дифрактометров.
Ключевые слова: рентгеновский структурный анализ, оборудование, рентгеновский ди-фрактометр, рентгеновская трубка, фазовый анализ, периоды кристаллических решеток.
R.M. Nazarkin1
SMALL-SIZED X-RAY DIFFRACTOMETERS
FOR STRUCTURE AND PHASE ANALYSIS PURPOSES (review)
This review on the modern devices of a x-ray difraktometry which are available on commercial sale in the territory of the Russian Federation, is prepared for research scientists and engineering personnel, students and postgraduate students. The review will be useful to the experts conducting researches and development in the field of metallurgy, materials science, technology of materials, a crystallography and solid state physics. The principal schemes and methods of diffraction experiments are considered, the technical characteristics and exterior of desktop x-ray diffractometers are presented.
Keywords: х-ray diffraction analysis, equipment, х-ray diffractometer, х-ray tube, phase analysis, crystal lattice periods.
^Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов» Государственный научный центр Российской Федерации [Federal State Unitary Enterprise «All-Russian Scientific Research Institute of Aviation Materials» State Research Center of the Russian Federation]; e-mail: [email protected]
Введение
Необходимость создания и внедрения новых материалов [1] для авиакосмической промышленности и технологий их производства [2] в связи с потребностью в разработке техники нового поколения [3] требует использования в том числе и дифракционных методов анализа для исследования кристаллической структуры, и фазового анализа [4, 5].
Рентгеновские дифрактометры являются основным исследовательским инструментом при проведении фазового анализа и определении периодов кристаллических решеток фаз в сплавах [6]. Рентгеновские методики, основанные на дифрактометрии, используются также при текстурном анализе материалов и определении уровня остаточных макронапряжений в поверхностном слое деталей машин [7]. Большинство выпускаемых рентгеновских дифрактометров относится к крупногабаритным стационарным приборам массой несколько сотен килограммов, занимающим установочную
площадь несколько квадратных метров [8]. Однако в последние десятилетия начали производиться и малогабаритные дифрактометры в настольном и переносном исполнении, что позволяет устанавливать приборы в необорудованных помещениях, использовать их в полевых условиях, перемещать при необходимости с места на место [9]. Несмотря на то что малогабаритные рентгеновские дифрактометры не могут полностью заменить стационарные приборы, их использование для рутинных задач заводского контроля и в учебных целях является целесообразным. В данной работе рассмотрены рентгеновские дифрактометры в настольном исполнении, аттестованные Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии и внесенные в Госреестр СИ (Государственный реестр средств измерений).
Материалы и методы
Основным методом [6, 10] получения данных о структуре веществ и материалов при проведении рентгеноструктурного анализа является съемка рентгенограмм с записью дифракционных пиков в геометрии Брэгга-Брентано (29/ю, где 20 - угол поворота счетчика; ю - ось поворота образца) с последующим определением межплоскостных расстояний из уравнения Вульфа-Брэгга:
2ёнкь ^т0=пХ, (1)
откуда
8т0'
где й - межплоскостное расстояние, нм; 0 - угол рентгеновской дифракции соответствующего пика исследуемой фазы или вещества; п - порядок отражения дифракционного пика; X - длина волны характеристического излучения рентгеновской трубки, нм; И, К, Ь - индексы интерференции.
Рентгенооптическая схема съемки образцов в геометрии Брэгга-Брентано приведена на рис. 1.
^МКЬ _„;„а, (2)
Рис. 1. Схема фокусировки при съемке в геометрии Брэгга-Брентано [10]: ^ - фокус рентгеновской трубки; О - плоский образец; Б - щель счетчика; С - счетчик; 20 - угол отражения
В рентгеновских дифрактометрах в настольном исполнении широкое применение нашла рентгенооптическая схема съемки образцов по Дебаю-Шерреру (рис. 2), практически полностью вышедшая из применения в стационарных рентгеновских дифракто-метрах. По сравнению с геометрией Брэгга-Брентано, схема съемки по Дебаю-Шерреру отличается еще большей простотой и до массового внедрения автоматизированной рентгеновской дифрактометрии использовалась в структурном анализе поликристаллов, где в качестве детектора применялась фотопленка. В настоящее время для записи рентгенограмм фотопленка заменяется изогнутыми координатными детекторами [9].
Л
Рис. 2. Схема фокусировки при съемке по Дебаю-Шерреру [11]: образец и рентгеновская трубка неподвижны; изогнутый координатный детектор (ИКД) либо неподвижен, либо может перемещаться по окружности гониометра
Найденные значения межплоскостного расстояния (для пиков с максимальным углом дифракции 20) затем используются для расчета периодов кристаллической решетки вещества или фазы - например, для веществ и фаз с кубической кристаллической решеткой используется уравнение
а=анкь -VН 2 + К2 +1}. (3)
При съемке рентгенограмм в максимальном диапазоне сканирования по углам 20, по межплоскостным расстояниям пиков и их интенсивности также можно: идентифицировать химические вещества и фазы, проводя качественный рентгеновский фазовый анализ при помощи банков данных спектров химических веществ и фаз; определить предельную растворимость легирующего элемента в твердом растворе сплава; определить периоды кристаллической решетки мартенсита и содержание углерода. По соотношению интенсивностей дифракционных пиков идентифицированных фаз и химических веществ, после выполнения качественного рентгеновского фазового анализа, может проводиться полуколичественный и количественный фазовый анализ.
При съемке рентгенограмм - как в геометрии Брэгга-Брентано, так и в геометрии Дебая-Шеррера - для облегчения работы исследователей и с целью устранения систематических ошибок при проведении фазового анализа применяются бета-фильтры и кри-сталлы-монохроматоры, позволяющие устранить «лишние» ^р-линии и снизить интенсивность фонового излучения. Бета-фильтры и кристаллы-монохроматоры могут устанавливаться как на первичном, так и на отраженном пучке [12].
Кроме того, используя рентгенограммы, снятые в геометрии Брэгга-Брентано, можно решать задачи по определению уровня микронапряжений (напряжений II рода) в кристаллитах и размеров областей когерентного рассеяния (частиц дисперсной фазы в сплавах) по физическому уширению рентгеновских дифракционных пиков [6, 12].
Для рентгеноструктурного анализа монокристаллов, исследования кристаллографической текстуры с построением прямых полюсных фигур, анализа остаточных макронапряжений в поверхностном слое требуются специализированные гониометрические приставки либо дифрактометры, обеспечивающие не только независимое
перемещение счетчика и образца по осям 20 и ю соответственно, но и поворот вокруг собственной оси образца ф, а также наклон в плоскости, перпендикулярной падающему первичному пучку излучения рентгеновской трубки по оси х [13, 14]. Принципиальная схема четырехкружного рентгеновского гониометра, основанного на геометрии съемки по Брэггу-Брентано и одного из наиболее распространенных среди предназначенных для анализа монокристаллов, остаточных макронапряжений и текстуры исследуемых образцов, показана на рис. 3.
Рис. 3. Принципиальная схема четырехкружного гониометра для анализа монокристаллов и текстуры монолитных образцов [14]:
1 - ось поворота вокруг собственной оси ф; 2 - ось наклона образца х; 3 - ось вращения гониометра ю; 4 - ось поворота счетчика углов 20
Однако, в отличие от стационарных дифрактометров, большинство из которых универсальны и могут быть использованы практически для всех задач рентгенострук-турного анализа, для настольных дифрактометров характерна узкая специализация выпускаемых приборов. Данное обстоятельство вызвано необходимостью обеспечения максимальной миниатюризации прибора при сохранении требуемого уровня точности результатов. Узкоспециализированные дифрактометры предназначены главным образом для задач заводского контроля, где главную роль играет экспрессность проводимого анализа с сохранением воспроизводимости и точности результатов. Наиболее распространенные задачи рентгеновского анализа, для которых разработаны специализированные дифрактометры в настольном исполнении, - контроль ориентировки среза монокристаллов и определение остаточных макронапряжений в поверхностном слое.
В табл. 1 приведены технические характеристики настольных рентгеновских дифрактометров общего назначения, предназначенных для съемки рентгенограмм по Брэггу-Брентано или Дебаю-Шерреру, используемых в основном для решения задач фазового анализа и определения периодов кристаллических решеток фаз и индивидуальных веществ.
На рис. 4 представлен внешний вид настольных рентгеновских дифрактометров, характеристики которых даны в табл. 1.
В табл. 2 представлены технические характеристики настольных специализированных рентгеновских дифрактометров, предназначенных для определения величины остаточных напряжений в поверхностном слое опытных образцов и деталей машин
и отклонения кристаллографической ориентации (КГО) монокристаллов от заданной оси роста на срезах монокристаллических образцов.
Таблица 1
Технические характеристики настольных рентгеновских дифрактометров ___для фазового анализа ___
Рентгеновский Номер Мощ- Радиус Диапазон Абсолютная Габариты Масса,
дифрактометр в реестре ность, гониометра, сканирования погрешность ДхШхВ, кг
ГСИ ВА мм угла 20 измерений мм
градус
ДР-01 «Радиан» 39121-08 1000 120 -60^+160 ±0,1 495x395x505 41
ДР-02 «Радиан» 485x495 x535 57
ДР-03 «Радиан» 200
ДРН-01 «Фарад» 26598-04 200 - -8^+140 +0,08 520x417x180 20
ДРН-02 «Фарад» - -20^+140
D2 Phaser 43676-10 600 140 -3^+145 ±0,02 610x600x700 95
MiniFlex600 62118-15 1000 150 -3^+145 ±0,02 560x700x460 80
ДНР-401 «Дифрей» 35586-07 250 114 -100^+154 ±0,08 560x280x540 30
ДНР-402 «Дифрей» +20^+75
ДНР-403 «Дифрей» -100^+154 45
ARL Equinox 100 70030-17 3500 180 0^+110 ±0,15 520x750x530 65
ARL Equinox 1000 7000 715x750x996 90
а) б) в)
Рис. 4. Внешний вид настольных рентгеновских дифрактометров для задач фазового анализа: а - ДР-01 «Радиан»; б - ДРН «Фарад»; в - D2 Phaser; г - MiniFlex600; д - ДНР-401 «Ди-фрей»; е - ARL Equinox 1000
Таблица 2
Технические характеристики настольных рентгеновских дифрактометров __ специализированного назначения___
Рентгеновский Номер Назначение Мощ- Диапазон Абсолютная Габариты Масса,
дифрактометр в реестре ГСИ ность, ВА сканирования 20 погрешность измерений ДхШхВ, мм кг
градус
«Уран» 68219-17 Анализ 100 +104^+160 ±0,1 760x560x545 25
макронапряжений
ДРП 60386-15 250 +100^+164 ±0,3 400x300x400 16
Xstress 3000 G2/G3 53988-13 600 +125^+162 ±0,25 492x574x555 41
Дифрактометр- 25040-03 Определение 150 +20^+130 ±0,0045 700x600x400 30
компаратор КОР ориентации
D2 CRYSO 38721-08 среза монокристаллов 150 +59^+134 ±0,02 560x540x500 60
На рис. 5 и 6 изображены схемы проведения анализа остаточных макронапряжений в поверхностном слое поликристаллических образцов рентгеновским методом -так называемым методом sin2y. Сущность метода состоит в определении величины смещения дифракционных пиков (HKL) по углу 20 при изменении угла наклона образца у от 0 до ymax с дальнейшим построением графической зависимости угла дифракции 0 от величины sin у. По углу наклона получившейся линии определяют величину остаточных напряжений о согласно формуле
°=2(Í7¿)-cota' (4)
где E - модуль упругости для исследуемого материала; ц - коэффициент Пуассона; cota - котангенс угла наклона построенной по результатам рентгеновского структурного анализа линейной зависимости положения дифракционных пиков от величины sin2y [12, 15].
Рис. 5. Схема рентгеновской съемки (а, в) и рентгенограммы (б, г) при определении остаточных макронапряжений методом 8т2у при угле наклона у, равном 0 (а, б) и щ градусов (в, г) [16]
Рис. 6. Расчетная схема [16] для определения величин остаточных напряжений в поверхностном слое поликристаллических образцов по углу наклона а функции 0=Д8т2у)
На рис. 7 показан внешний вид специализированных настольных рентгеновских дифрактометров для определения остаточных напряжений.
Рис. 7. Внешний вид рентгеновских дифрактометров в настольном исполнении для анализа остаточных напряжений в поверхностном слое материалов: «Уран» (а), ДРП (б) и
ХбЛи^ зооо аз (в)
На рис. 8 представлена принципиальная схема рентгеновского дифрактометра для ориентирования среза монокристаллов.
Рис. 8. Схема дифрактометра для определения отклонения кристаллографической ориентации монокристаллов от заданной оси роста [17]:
1 - источник излучения (рентгеновская трубка); 2 - монокристалл; 3 - отраженный пучок излучения; 4 - счетчик
Определение отклонения оси роста монокристаллического образца от заданной оси производится путем анализа рентгенограммы, получаемой при вращении источника рентгеновского излучения вокруг брэгговской оси, лежащей в плоскости поверхности среза исследуемого монокристалла.
Рис. 9. Внешний вид настольных рентгеновских дифрактометров для анализа ориентации монокристаллов:
а - компаратор КОР; б - D2 CRYSO
На рис. 9 показан внешний вид специализированных настольных рентгеновских дифрактометров для анализа ориентации монокристаллов.
Результаты и обсуждение
Несмотря на тот факт, что по своим техническим характеристикам настольные рентгеновские дифрактометры не могут полностью заменить стационарные, в ряде случаев их применение целесообразно и оправдано. Так, по научно-техническим литературным данным, рентгеновские дифрактометры «Радиан» (ЗАО «НТЦ Экспертцентр») успешно применялись для оценки уровня внутренних напряжений по уширению дифракционного пика фазы [18] и качественного рентгеновского фазового анализа [19]. Рентгеновский дифрактометр «Фарад» (ЗАО «НТЦ Экспертцентр») рекомендован для использования в заводских лабораториях [20] для задач фазового анализа и определения толщины покрытий [21, 22]. Дифрактометр D2 Phaser (фирма Bruker AXS GmbH, ФРГ) используется для задач фазового анализа различных веществ и материалов [22, 23]. На рентгеновском дифрактометре MiniFlex 600 (Rigaku Corp., Япония) исследователями продемонстрирована возможность проведения фазового анализа и определения периода кристаллической решетки для монокристалла кремния при съемке в геометрии Брэгга-Брентано для порошковых образцов [24], а также определен размер областей когерентного рассеяния и проведен фазовый анализ интерметаллидов [25]. Рентгеновские дифрактометры «Дифрей» (ОАО «Научные приборы»), укомплектованные текстурной приставкой ТПР-1, могут использоваться для анализа текстуры на массивных образцах и в покрытиях [26] помимо проведения качественного и количественного [27] фазового анализа. В работе [28] сообщается, что рентгеновский дифрактометр ARL Equinox 100 (фирма Thermo Fisher Scientific INEL SAS, Франция) использовался для уточнения параметров кристаллической структуры вещества методом Ритвельдда.
Специализированные настольные дифрактометры для определения остаточных напряжений благодаря возможности работы в полевых условиях, в том числе с крупногабаритными деталями, нашли широкое применение в промышленности. Так, рентгеновский дифрактометр «Уран» (ООО «Энергоприбор») используется для неразрушаю-щего контроля на транспорте [29]. Применение рентгеновского дифрактометра ДРП
(ЗАО «НПЦ Промтехдиагностика») для анализа остаточных макронапряжений в поверхностном слое описано в работе [30]. Определение остаточного аустенита и величины макронапряжений в углеродистых сталях с помощью рентгеновского дифрактомет-ра Xstress 3000 (фирма Stresstech OY, Финляндия) описано в работе [31].
Применение дифрактометра-компаратора КОР (ООО «Институт рентгеновской оптики») с поликапиллярной оптикой (линзы Кумахова) для анализа ориентации срезов монокристаллов описано в работе [32], дифрактометра D2 CRYSO (фирмы Bruker Nano AXS GmbH, ФРГ) - в работе [33].
Как следует из вышеизложенного, при наличии сменных приставок с возможностью перемещения по четырем осям (20, ю, ф и х) настольный дифрактометр становится универсальным прибором, позволяющим решать задачи не только фазового анализа и определения величины периодов кристаллических решеток фаз, но и проводить анализ монокристаллов и кристаллографических текстур, определять остаточные макронапряжения в поверхностном слое.
Узкоспециализированные дифрактометры в настольном исполнении, предназначенные для нужд промышленности, отличаются экспрессностью проводимых измерений, способны работать в «конвейерном» режиме, а компактность дифрактометров для определения остаточных напряжений становится их главным преимуществом, позволяя проводить анализ на поверхности готовых металлоизделий, в том числе крупногабаритных - таких как шестерни и валы машин и механизмов, лопатки компрессоров и турбин двигателей и энергетических установок с поликристаллической структурой, лопасти винтов летательных аппаратов, железнодорожные рельсы, металлические трубы и трубопроводы различного назначения, что невозможно без разрушения готовых деталей и узлов при использовании стационарных рентгеновских дифрактометров.
Заключения
Таким образом, в научно-технических литературных источниках показано, что настольные дифрактометры позволяют решать широкий круг задач при рентгеновском структурном анализе.
Использование настольных дифрактометров оправдано для целей заводского контроля, позволяя размещать рентгеновскую лабораторию непосредственно в цехах, а при наличии автономного энергоснабжения - и в полевых условиях. Это обстоятельство для исследователей компенсирует меньшую точность настольных приборов по сравнению со стационарными. Следует отметить, что для учебных целей использование настольных рентгеновских дифрактометров также будет целесообразным за счет небольших габаритов приборов, малой мощности (не более 100 Вт) их рентгеновских трубок, радиационной защищенности, возможности размещения в помещениях без водопровода, наглядности в использовании и простоты устройства.
ЛИТЕРАТУРА
1. Каблов Е.Н. Инновационные разработки ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ по реализации «Стратегических направлений развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года» // Авиационные материалы и технологии. 2015. №1 (34). С. 3-33. DOI: 10.18577/20719140-2015-0-1-3-33.
2. Каблов Е.Н., Сидоров В.В., Каблов Д.Е., Мин П.Г. Металлургические основы обеспечения высокого качества монокристаллических жаропрочных никелевых сплавов // Авиационные материалы и технологии. 2017. №S. С. 55-71. DOI: 10.18577/2071-9140-2017-0-S-55-71.
3. Каблов Е.Н. ВИАМ: материалы нового поколения для ПД-14 // Крылья Родины. 2019. №7-8. С.54-58.
4. Шишкарева Л.М., Кузьмина Н.А. Обзор методик определения качества структуры монокристаллических отливок жаропрочных сплавов // Труды ВИАМ: электрон. науч.-технич. журн. 2014. №1. Ст. 06. URL: http://www.viam-works.ru (дата обращения: 29.07.2019). DOI: 10.18577/2307-6046-2014-0-1-6-6.
5. Моисеева Н.С., Назаркин Р.М. Межфазные напряжения в монокристаллических литейных никелевых жаропрочных сплавах // Труды ВИАМ: электрон. науч.-технич. журн. 2014. №11. Ст. 01. URL: http://www.viam-works.ru (дата обращения: 29.07.2019). DOI: 10.18577/2307-6046-2014-0-11-1-1.
6. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический и электронно-оптический анализ: учеб. пособие для вузов. 4-е изд. доп. и перераб. М.: МИСИС, 2002. 360 с.
7. Русаков А.А. Рентгенография металлов: учеб. для вузов. М.: Атомиздат, 1977. 480 с.
8. Исаенкова М.Г., Перлович Ю.А., Скрытный В.И., Соколов Н.А., Яльцев В.Н. Рентгеновская дифрактометрия: учеб. пособие. М.: МИФИ, 2007. 60 с.
9. Абызов А.М. Рентгенодифракционный анализ поликристаллических веществ на миниди-фрактометре «Дифрей»: учеб. пособие. СПб.: СПбГТИ (ТУ), 2008. 95 с.
10. Трушин В.Н., Андреев П.В., Фадеев М.А. Рентгеновский фазовый анализ поликристаллических материалов: электронное учеб.-методич. пособие. Н. Новгород: ННГУ, 2012. 89 с.
11. Гинье А. Рентгенография кристаллов. Теория и практика. Пер. с фр. М.: Наука, 1961. 604 с.
12. Иванов А.Н., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А., Уманский Я.С. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. М.: Металлургия, 1982. 632 с.
13. Шамрай В.Ф., Лифшиц В.А., Серебряный В.Н. и др. Опыт использования дифрактометра ДРОН-7 с приставкой ПГТМ для исследования текстур // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75. №1. С. 32-35.
14. Суворов Э.В. Дифракционный структурный анализ: уч. пособие для академического бакалавриата. М.: Юрайт, 2019. 272 с.
15. Подзей А.В., Сумма А.Н., Евстигнеев М.И. Технологические остаточные напряжения. М.: Машиностроение, 1973. 216 с.
16. Расчеты и испытания на прочность. Экспериментальные методы определения напряженно-деформированного состояния элементов машин и конструкций. Определение макронапряжений рентгеновским методом: МР 103-83. М.: ВНИИНМАШ, 1983. 63 с.
17. Коренев Г.Д. Технологический контроль в электронном производстве: учеб. пособие. М.: МИЭМ, 1988. 74 с.
18. Мурзин С.П., Трегуб В.И. Оценка уровня внутренних напряжений в приповерхностном слое нанопористых металлических материалов // Известия Самарского научного центра РАН. 2011. Т. 13. №4. С. 91-95.
19. Головина Е.И., Иванова И.А., Ивков С.А. Оценка рентгенофазового анализа пыли от дробеструйных установок литейного производства // Науковедение: Интернет-журнал. 2017. Т. 9. №2. С. 62. URL: http://naukovedenie.ru/PDF/42TVN217.pdf (дата обращения: 29.07.2019).
20. Парилов И.В., Сиротинкин В.П., Сидохин А.Ф., Сидохин Е.Ф. Рентгеновский дифрактометр с координатным детектором // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2006. Т. 72. №7. С. 32-36.
21. Сидохин Ф.А., Сидохин А.Ф., Сидохин Е.Ф. Рентгенографический контроль металлокорда на дифрактометре с координатным детектором // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73. №8. С. 45-46.
22. Куликов Н.А., Попова Н.А., Лукин Е.С. Синтез наноструктурированных порошков состава иттрий-алюминиевый гранат-лиганд в технологии получения лазерной керамики // Actu-alscience. 2016. Т. 2. №12. С. 135-136.
23. Орлова Л.А., Солнцев С.Ст., Чайникова А.С., Попович Н.В., Денисова В.С. Алюмосиликат-ные композиты с неоксидными наполнителями // Новости материаловедения. Наука и техника: электрон. науч.-технич. журн. 2013. №1. Ст. 03. URL: http://materialsnews.ru (дата обращения: 29.07.2019).
24. Jesche A., Fix M., Kreyssig A. et al. X-Ray diffraction on large single crystals using a powder dif-fractometer // Philosophical magazine. 2016. Vol. 96. Issue 20. P. 2115-2124.
25. Казанцева Л.А., Курзина И.А., Косова Н.И. и др. Синтез гидридов титана и получение сплавов на их основе // Вестник Томского государственного университета. Сер.: Химия. 2015. №2. С. 69-75.
26. Пьянкова Л.А., Елохин В.А., Архипов С.Н. и др. Контроль функциональных слоев ВТСП-2 с помощью текстурной приставки рентгеновского дифрактометра «Дифрей-401» // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2016. Т. 82. №10. С. 44-46.
27. Штукенберг А.Г., Максимова Л.Н., Архипов С.Н., Пьянкова Л.А. Количественный рентге-нофазовый анализ электролитов методами калибровок и Ритвельда // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. №4. С. 37-43.
28. Cherednichenko K.A., Solozhenko V.L. Structure and equation of state of tetragonal boron subnitride B50N2 // Journal of Applied Physics. 2017. Vol. 122. P. 155901. DOI: 10.1063/1.4996854.
29. Рентгеновский дифрактометр: пат. 2664774 Рос. Федерация; заявл. 21.11.17; опубл. 22.08.18.
30. Котелкин А.В., Звонков А.Д., Лютцау А.В. и др. Влияние наноразмерной упрочняющей фазы на особенности поведения алюминиевого сплава 1953Т1 при циклической нагрузке // Известия высших учебных заведений. Сер.: Цветная металлургия. 2011. №4. С. 44-49.
31. Hosseini S.B., Karlsson B., Vuoristo T., Dalaei K. Determination of Stresses and Retained Austenite in Carbon Steels by X-rays - A Round Robin Study // Experimental Mechanics. 2011. DOI: 10.1007/s11340-010-9338-2.
32. Кумахов А.М., Тешев Р.Ш., Кумахов А.А. Использование протяженной области фокуса поликапиллярной линзы в основных схемах дифрактометрии // Современные наукоемкие технологии. 2016. №4-1. С. 20-24.
33. Montag B.W., Reichenberger M.A., Sunded M. Bulk Crystal Growth and High - Resolution X-ray Diffraction Results of LiZnAs Semiconductor Material // Journal of Electronic Materials. 2017. Vol. 46. No. 8. P. 4875-4882. DOI: 10.1007/s11664-017-5471-3.
