Локализация мартеиситиой деформации на мезо- и макромасштабном уровнях в крупнозернистом и субмикрокристаллическом сплавах
с памятью формы
Е.Ф. Дударев, Г.П. Бакач, Ю.Р. Колобов1, К.В. Иванов1, А.И. Лотков1,
В.Н. Гришков1, Р.З. Валиев2, М.Б. Иванов1
Сибирский физико-технический институт при ТГУ, Томск, 634050, Россия 1 Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия 2 Институт физики перспективных материалов при УГАТУ, Уфа, 450025, Россия
Методом оптической металлографии ш-вйи исследованы закономерности развития мартенситного превращения на мезо- и макромасштабном уровнях в крупнозернистом и субмикрокристаллическом никелиде титана в ходе изотермического нагружения при 295 К. Установлены особенности развития мартенситного превращения в субмикрокристаллическом состоянии по сравнению с крупнозернистым состоянием.
Martensitic deformation localization in coarse-grained and ultrafine-grained
shape-memory alloys at the meso- and macroscopic levels
E.F. Dudarev, G.P. Bakach, Yu.R. Kolobov, K.V. Ivanov, A.I. Lotkov,
V.N. Grishkov, R.Z. Valiev, and M.B. Ivanov
The martensitic transformation development regularities of coarse-grained and ultrafine-grained TiNi alloys at the meso- and macroscale levels have been studied in-situ by optical metallography method in isothermal loading at 295 K. The martensitic transformation development peculiarities in ultrafine-grained and coarse-grained states have been established.
Термоупругое мартенситное превращение — это одновременно структурный фазовый переход и геометрически обратимая деформация решетки. Движущая сила этого превращения увеличивается при наличии негидростатических напряжений, то есть внешние негидростатические напряжения способствуют развитию мартен-ситного превращения.
Крупнозернистые и ультрамелкозернистые (нано- и субмикрокристаллические) металлы и сплавы являются структурно-неоднородными средами. С самого начала нагружения для них характерна неоднородность напряженного состояния: из-за различий в ориентации, форме и размере зерен, а также анизотропии модулей упругости в разных зернах действуют разные по величине напряжения [1-5]. Так как «химическая» составляющая движущей силы мартенситного превращения одинакова для всех зерен, а «нехимическая» составляющая зависит от величины напряжения [6], то при изотермическом нагружении при температурах выше М8 из-за этой неоднородности напряженного состояния зерна будут
постепенно вовлекаться в мартенситное превращение [7]. Прежде всего мартенситное превращение должно начаться в тех зернах, в которых действуют максимальные напряжения. При этом параметром, определяющим долю зерен с мартенситным превращением, будет внешнее напряжение.
При изотермическом нагружении крупно- и ультра-мелкозернистых сплавов макроскопическая неупругая деформация есть результат мартенситной деформации на более низких масштабных уровнях. Согласно [7], таких масштабных уровней три. При крупно- и ультра-мелкозернистой структурах они отражают:
микромасштабный — неупругую деформацию отдельного домена мартенсита;
мезомасштабный I — неупругую мартенситную деформацию отдельного зерна;
мезомасштабный II — неупругую мартенситную деформацию в конгломерате соседних зерен.
Когда мартенситное превращение протекает при отсутствии напряжения, происходит компенсация неупру-
© Дударев Е.Ф., Бакач Г.П., Колобов Ю.Р., Иванов К.В., Лотков А.И., Гришков В.Н., Валиев Р.З., Иванов М.Б., 2004
гой мартенситной деформации в пределах одного домена мартенсита, то есть на микромасштабном уровне. В бинарных сплавах на основе никелида титана она осуществляется путем двойникования домена мартенсита или путем образования в нем пространственно-периодических дефектов упаковки [8]. Ситуация существенно изменяется, когда термоупругое мартенситное превращение протекает при действии негидростатических напряжений [8]. На микроуровне это выражается в том, что теперь в каждом домене мартенсита отсутствует са-моаккомодация неупругой мартенситной деформации. Образование неаккомодированных доменов мартенсита в отдельном зерне приводит к неупругой деформации этого зерна, то есть реализуется мезо-I уровень неупругой мартенситной деформации.
При наличии в твердом теле локальной зоны повышенной деформации (такой зоной в нашем случае является зерно, в котором прошло мартенситное превращение) происходит перераспределение напряжений [3, 9]. В зерне с мартенситным превращением действующее напряжение уменьшается, а в соседних зернах увеличивается, то есть возникает концентратор напряжения. Он может инициировать мартенситное превращение в одном из соседних зерен, что вновь приведет к перераспределению напряжений и возникновению концентрации напряжений на краю зоны, в которой прошло мартенситное превращение.
Таким образом, есть основания ожидать, что при изотермическом нагружении никелида титана при крупнозернистой и субмикрокристаллической структуре будет реализовываться эстафетный механизм вовлечения зерен в мартенситное превращение. При этом закономерности накопления неупругой мартенситной деформации на макромасштабном уровне будут определяться характером развития мартенситного превращения на мезомасштабном уровне II. Так как для субмикрокристаллической структуры помимо малого размера зерен характерны высокие внутренние напряжения, то мартенситное превращение на мезо-II уровне может протекать иначе, чем при крупнозернистой структуре.
В настоящей работе выполнено сопоставительное исследование развития мартенситного превращения на мезо- и макромасштабном уровнях при изотермическом нагружении сплава Ti494Ni506 с крупнозернистой и субмикрокристаллической структурами. Крупнозернистая структура (средний размер зерен 2б мкм) была получена в результате отжига 1 час при 1073 K с последующей закалкой в воду. Субмикрокристаллическая структура со средним размером зеренно-субзеренной структуры 300 нм была сформирована при последующем равноканальном угловом прессовании этого сплава при 723 K. При обеих структурах нагружение путем растяжения производили при 295 K, то есть при температуре выше температуры прямого мартенситного превращения В2 ^ B19'. Непосредственно перед испытанием образ-
цы выдерживали 10 мин при 373 K, то есть значительно выше температуры обратного мартенситного превращения, а затем охлаждали до 295 K. В итоге все образцы перед испытанием находились в аустенитном состоянии (имели высокотемпературную В2-фазу).
При субмикрокристаллической структуре, как и при крупнозернистой структуре, на макромасштабном уровне мартенситная деформация 8 увеличивается с ростом напряжения растяжения а в две стадии (стадии I и II на рис. 1). На первой стадии при сравнительно небольшом увеличении напряжения происходит интенсивный рост мартенситной деформации и к концу этой стадии она достигает ~ 5 %. На второй стадии интенсивность роста деформации d 8/ da резко уменьшается (особенно при субмикрокристаллической структуре), и связь между приложенным напряжением и деформаций становится линейной. Как показано в [7], на этой стадии, по крайней мере при крупнозернистой структуре, наряду с мартен-ситной протекает пластическая деформация. Поэтому большая величина деформации на второй стадии у крупнозернистого сплава по сравнению с субмикрокристал-лическим сплавом может быть обусловлена большей величиной как мартенситной, так и пластической деформации.
Исследование эволюции поверхностного рельефа in situ в ходе изотермического нагружения при 295 K крупнозернистого сплава показало, что на обеих стадиях образуются пластинчатые домены мартенсита. При этом вся рабочая часть образца вовлекается в мартенситное превращение следующим образом. Отклонение от упругого характера нагружения начинается по достижении напряжения, при котором в отдельных местах на поверхности образца появляются пластины мартенсита. Эти пластины в разных местах ориентированы по-разному относительно оси растяжения образца. В дальнейшем зоны мартенситного превращения расширяются, и они теперь состоят из участков с разной ориентацией плас-
0 10 20 30
8, %
Рис. 1. Кривые нагружения крупнозернистого (1) и субмикрокристал-лического (2) никелида титана при 295 K
\а] * ш ■
1111!!!!!!!!!!1!!!!!!!!111!
яявШвшшш -
200 мкм
1 1
Рис. 2. Эволюция поверхностного рельефа при изотермическом наг ситного превращения (а); 8 = 1 (б); 4 (в); 5 % (г)
тин мартенсита, то есть реализуется мезо-П уровень мартенситной деформации (рис. 2, б). На протяжении всей стадии I неоднородный характер развития мартен-ситного превращения в объеме материала сохраняется (рис. 2).
Первоначально возникают области локализации мартенситного превращения размером примерно 70 мкм, которые чередуются с областями, где мартен-ситное превращение еще не прошло. При этом материал разбивается на равноосные фрагменты размером 200250 мкм, в приграничных областях которых прошло мартенситное превращение, а центральные части свободны от мартенсита (рис. 2, в). Дальнейший рост мартенситной деформации на первой стадии связан с развитием мартенситного превращения в приграничных областях, где мартенсит уже сформировался. Затем эти области объединяются в мезополосы, проходящие все сечение образца под углом от 45 до 60° к оси растяжения. Они равномерно распределены по всей длине образца на расстоянии 200-250 мкм друг от друга. Центральные области фрагментов до окончания первой стадии мартенситной деформации остаются практически свободными от мартенсита (рис. 2, г). Таким образом, на первой стадии мартенситной деформации формируется мезоструктура, представляющая собой фрагменты, в приграничных областях которых локализована мартенситная деформация. К концу этой стадии локализация проявляется в формировании по приграничным областям фрагментов мезополос, пересекающих все сечение образца.
при 295 К крупнозернистого никелида титана: до начала мартен-
На второй стадии мартенситная деформация обусловлена развитием мартенситного превращения в центральных областях фрагментов. Фрагментарный характер поверхностного рельефа при этом меняется. Новая мезоструктура представляет собой совокупность областей размером ~70 мкм.
В субмикрокристаллическом никелиде титана развитие мартенситной деформации происходит иначе. Наблюдение поверхностного рельефа в ходе изотермического нагружения показало, что начало мартенситной деформации на первой стадии связано с формированием в образце у одного из захватов макрополосы с мартен-ситным превращением (рис. 3). Она пересекает все сечение образца под углом, близким к 60° относительно оси растяжения. В дальнейшем перед этой макрополосой формируются мезополосы мартенситного превращения под углом -60° к ней. По-видимому, они вызваны высокими напряжениями, возникающими на границе материала, где прошло мартенситное превращение. Расстояние между мезополосами составляет 20-30 мкм. Мезополосы непрерывно растут, продвигаясь в ту часть образца, где еще не прошло мартенситное превращение. Некоторые из мезополос ветвятся, образуя между собой соединения, параллельные основной макрополосе. Когда длина этих мезополос превышает -500 мкм, край макрополосы скачкообразно продвигается параллельно самому себе вдоль оси растяжения на расстояние -400 мкм. При этом снова продолжается рост мезополос с последующим скачком фронта макрополосы мартенситного превращения. Такое периодическое продви-
жение макрополосы мартенситного превращения повторяется до тех пор, пока вся рабочая часть образца не будет охвачена мартенситным превращением. Это соответствует окончанию первой стадии мартенситной деформации.
Область материала позади только что продвинувшегося фронта мартенситного превращения имеет грубый поверхностный рельеф, сохраняющий периодический характер мезополос, которые предшествовали продвижению фронта макрополосы. Выход этих мезополос на край образца имеет игольчатую форму. По мере продвижения фронта макрополосы этот грубый поверхностный рельеф ослабевает, сменяясь более тонкой поверхностной структурой
Таким образом, методом оптической металлографии in situ выяснены закономерности развития мартенсит-ных превращений при изотермическом нагружении при 295 K никелида титана с крупнозернистой и субмикро-кристаллической структурами. Установлено, что при крупнозернистой структуре на первой стадии мартенситной деформации мартенситное превращение протекает неоднородно по объему материала. Зоны локализации мартенситного превращения разбивают материал на фрагменты размером 200-250 мкм, в центральных областях которых не прошло мартенситное превращение. Дальнейший рост мартенситной деформации связан с развитием мартенситного превращения в мезопо-лосах, проходящих по приграничным областям фрагментов через все поперечное сечение образца. На второй стадии мартенситная деформация обусловлена развитием мартенситного превращения в центральных областях фрагментов.
Обнаружены особенности развития мартенситного превращения при изотермическом нагружении при 295 K никелида титана в субмикрокристаллическом состоянии. Установлено, что мартенситное превращение начинается у одного из концов образца в виде макропо-
лосы, пересекающей все сечение под углом б0° к оси растяжения. Дальнейшее развитие мартенситного превращения на первой стадии осуществляется периодическим продвижением фронта макрополосы от одного края образца к другому вдоль его оси на расстояние ~400 мкм за одно продвижение. Каждому продвижению фронта макрополосы предшествуют формирование и рост перед ней мезополос локализованного превращения. На второй стадии мартенситной деформации мезо-и макролокализация мартенситного превращения не наблюдается.
Работа выполнена при финансовой поддержке MHTЦ (грант М 2398), CRDF (программа BRHE, проект М 01б-02).
Литература
1. Богачев И.Н., Baйнштeйн A.A., Boлкoв С.Д. Введение в статистическое металловедение. - M.: Mетaллургия, 1972. - 21б с.
2. Шермергор Т.Д. Теория упругости микронеоднородных сред. -M.: Наука, 1977. - 400 с.
3. Дударев E. Ф. Mикроплaстическaя деформация и предел текучести
поликристаллов. - Томск: Изд-во ТГУ, 1988. - 25б с.
4. ДударевE.Ф., Кашин O.A., КолобовЮ.P. и др. Mикроплaстическaя
деформация поликристаллического и субмикрокристаллического титана при статическом и циклическом нагружении // Изв. вузов. Физика. - 1998. - М 12. - С. 20-25.
5. Колобов Ю.Е, Baлueв P.3., Грабовецкая Г.П. и др. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов. - Новосибирск: Наука, 2001. - 232 с.
6. Паскаль Ю.И. Квазиравновесное описание мартенситных состояний // Изв. вузов. Физика. - 1985. - М 5. - С. 41-53.
7.ДударевE.Ф., ТокаревB.H., Лотков A.И. и др. Влияние негидростатических напряжений на развитие мартенситных превращений и неупругой деформации на разных масштабных уровнях в поли-кристаллических интерметаллидах Ti(Ni-Cu-Fe) // Изв. вузов. Физика. - 1998. - М 1. - С. 35-4б.
8. Пушин B.r., Кондратьев B.B., Хачин B.H. Предпереходные явления
и мартенситные превращения. - Екатеринбург: УрО РАН, 1998. -3б8 с.
9. Дерюгин E.E. Mетод элементов релаксации. - Новосибирск: Наука,
1998.- 252 с.