CC BY
12
- © C.B. Черных, В.П. Мснушснков,
C.B. Скородумов, Д.Г. Жуков, И.М. Видманов, 2013
УДК 539.23
С.В. Черных, В.П. Менушенков, C.B. Скородумов, Д.Г. Жуков, И.М. Видманов
ВЛИЯНИЕ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ КРУЧЕНИЕМ НА СТРУКТУРУ И МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА ЛИТОГО СПЛАВА
NDg.sFEsa.sBe*
Влияние интенсивной пластической деформации кручением (ИПДК) на структуру и магнитные свойства литого сплава Nd95FeS4.5B6 исследовано методами рентгеновского и дифференциального термического (ДТА) анализов, а также измерениями магнитных свойств, проведенными на вибромагнетометре. Показано, что после ИПДК структура деформированных образцов состоит из a-Fe, небольшого количества Nd2Fe14B и аморфной фазы, количество которой зависит от степени деформации. При последующем отжиге деформированных образцов в результате кристаллизации аморфной фазы формируется нанокомпозитная структура Nd2Fe14B/a-Fe. Максимальная коэрцитивная сила и магнитная энергия получены на образце, деформированном при 20 оборотах бойка наковальни Бриджмена (Hc = 4.5 кЭ и (BH)max = 166 кДж/м3).
Ключевые слова: NdFeB; интенсивная пластическая деформация кручением; структура, нанокомпозит Nd2Fe14B/a-Fe, коэрцитивная сила
Нанокомпозиционные магни-тотвердые материалы, состоящие из смеси нанозерен магни-тотвердой и магнитомягкой фаз, обладают наибольшим потенциалом для получения максимальной магнитной энергии. В случае создания анизотропных нанокомпозитов Ш2Ре14В/а-Ре магнитная энергия (ВН)тах может достигать 600 кДж/м3 (70 МГсЭ). Однако, экспериментально полученные на нанокомпозитах значения (ВН)тах существенно ниже этого теоретического предела [1, 2].
Для получения нанокомпозитов могут быть использованы методы интенсивной пластической деформации, с помощью которых в материале
формируется метастабильная, частично аморфная структура, которая перестраивается при последующем отжиге деформированного сплава, обеспечивая формирование высококоэрцитивного состояния. В качестве интенсивной пластической деформации, наряду с равноканальным угловым прессованием, применяется интенсивная пластическая деформация кручением (ИПДК) под высоким давлением [3-6].
Цель настоящей работы было исследование влияния режимов пластической деформации кручением и последующего отжига на структуру и магнитные свойства образцов литого сплава состава Шс.5Ре84.5В6.
*Работа была осуществлена при финансовой поддержке гранта Министерства образования и науки Российской Федерации № 14.A18.21.0928.
Рис. 1. Дифрактограммы литого сплава Nd95SFes4.sB6 и образцов, подвергнутые ИПДК при 5, 10, 20 и 30 оборотах бойка
Рис. 2. Кривые ДТА литого сплава Nd955FeS455B6 и образцов, подвергнутые ИПДК при 5, 10, 20 и 30 оборотах, после отжига при 600°С, 20 мин
Методика эксперимента В качестве исходного материала был использован сплав Nd9.5Fe84.5B6, полученный методом вакуумной индукционной плавки. С помощью ультразвуковой резки из исходного литого сплава были приготовлены цилиндрические образцы диаметром 8 мм и толщиной 0.5 мм. Данные образцы были подвергнуты ИПДК при ком-
натной температуре под давлением 8 ГПа, количеством оборотов бойка варьировалось от 5 до 30. Рентгеновский анализ был проведен на диффракто-метре ДРОН-3М в Co Ka-излучение. Температуру кристаллизации образцов определяли по данным ДТА, проведенным на установке Linseis DTA PT1600 в атмосфере аргона при нагреве до 900 oC и скоростью нагрева 10 0С/мин. Образцы после ИПДК были отожжены при 600 0С в течение 20 мин. Для предотвращения окисления перед нагревом каждый образец помещался в кварцевую трубку, которая была откачана до 10-5 мбар и затем была наполнена Ar. Магнитные измерения проводились на вибромагнетометре при комнатной температуре в намагничивающем поле до 9 Тл.
Результаты и обсуждение
На рис. 1 приведены дифрактограммы литого сплава и образцов, подвергнутых ИПДК при 5, 10, 20 и 30 оборотах. Расчет дифрактограммы показал, что в исходном литом состоянии образец состоит из Nd2Fe14B фазы и a-Fe (на рис. 1 соответствует кривой "0 об."). ИПДК приводит к сильному уширению дифракционных линий от обеих фаз и уменьшению их интенсивности. Это связано с формированием в результате деформационного воздействия мелкодисперсной структуры с высокой концентрацией
1 30 rev Г T-fi-Fe Others - Nd:Fe^B T T
30 rev I
10 rev i J
10
30
40
50
БО
70
ЕО
SO
Ж ¿4
Рис. 3. Дифрактограммы литого сплава Ndg.gFes4.sB6 и образцов после ИПДК при 5, 10, 20 и 30 оборотах бойка и последующего отжига при 600оС, 20 мин
Field (Н, кОе)
Рис. 4. Петля гистерезиса образца литого сплава NdggFe84gB6 , измеренная при комнатной температуре
кристаллических дефектов и большими внутренними напряжениями. Из анализа дифрактограмм на рис. 1 следует, что ИПДК не приводит к образованию новых кристаллических фаз, однако часть объема №2Ре14В фазы переходит в аморфное состояние.
Для определения температуры кристаллизации аморфной фазы на всех деформированных образцах были сняты кривые ДТА, приведен-
ные на рис. 2. Видно, что процессы, связанные с перестройкой деформированной структуры, наблюдаются в интервале температур отжига 450600 оС.
Учитывая результаты ДТА, отжиг деформированных образцов в инертной атмосфере проводился при температуре 600 oC, а его длительность составляла 20 мин.
На рис. 3 представлены дифрактограммы деформированных образцов, подвергнутых последующему отжигу при 600 oC, 20 мин. Видно, что дифракционные линии стали уже, а их интенсивности увеличились. Расчет ди-фрактограмм показал, что аморфная фаза кристаллизовалась и в структуре образцов присутствует только Nd2Fei4B фаза и a-Fe.
Петля магнитного гистерезиса литого сплава Ndc.5Fe84.5B6 представлена на рис. 4. Образец веден себя как магнитомягкий материал с коэрцитивной силой Hc¡ = 0.2 кЭ.
На рис. 5 представлены петли гистерезиса, измеренные при комнатной температуре на образцах сплава Ndc.5Fe845B6, подвергнутых ИПДК, после отжига при 600 °С, 20 мин. Как видно, намагниченность насыщения образцов составляет ~ 150 Эму/гр, однако, величина остаточной намагниченности заметно ниже, чем 0,5 намагниченности насыщения. Это, по-видимому, связано с превышением размера частиц фазы Nd2Fe14B, сформировавшихся
Рис. 5. Петли гистерезиса (при комнатной температуре) образцов сплава Nd9.5FeS4.5B6, подвергнутых ИПДК при 5 (а), 10 (Ь), 20 (с), и 30 ^) оборотов бойка, после отжиге при 600°С, 20 мин
Рис. 6. График корреляции между остаточной намагниченностью (Мг) и коэрцитивной силой (Нс) образцов Ndg.5FeS4.5B6, подвергнутых ИПДК с различным количеством оборотов и последующему отжигу при 600°С, 20 мин
при кристаллизационном отжиге, над размером од-нодоменности (для фазы Nd2Fel4B dкр = 300 нм), и перемагничиванием таких микрообъемов путем зарождения и смещения доменных стенок. Величина коэрцитивной силы отожженных образцов составляет На = 1,5 - 4,5 кЭ.
Как видно из рис. 6, на котором представлена зависимость величины коэрцитивной силы и остаточной индукции образцов сплава Nd9.5Fe84.5B6 после отжига при 600оС, 20 мин
от числа оборотов бойка при ИПДК, лучшее сочетание магнитных свойств, а именно, коэрцитивной силы Нс = 4.5 кЭ и магнитной энергии (ВН)тах = 166 кДж/м3, получены на образце, подвергнутом интенсивной пластической деформации кручением при 20 оборотах бойка наковальни.
Заключение
В результате интенсивной пластической деформации кручением на установке типа наковальня Бриджмена, при комнатной температуре, под давлением 8 ГПа в образцах литого сплава Ш9.^е84.5В6 формируется сильно деформированная структура,
состоящая из a-Fe, Nd2Fe14B фазы, и аморфной фазы, сформировавшейся в результате превращения части объема Nd2Fe14B фазы. Последующий отжиг деформированных образцов при 600oC, 20 мин приводит кристаллизации аморфной фазы и формированию высокодисперсной смеси Nd2Fe14B фазы и a-Fe, обеспечивающей высокую коэрцитивную силу. На образце, подвергнутом ИПДК с 20 оборотами бойка, получены значения коэрцитивной силы и максимальной магнитной энергии 4.5 кЭ и 166 кДж/м3, соответственно.
1. Hadjipanaiys G.C. Nanophase hard magnets. J. Magn. Magn. Mat. 200, 1999, pp. 373-391.
2. Gutfleisch O. Controlling the properties of high energy density permanent magnetic materials by different processing routes. J. Phys. D: Appl. Phys. 33, 2000, R57-R172.
3. Valiev R.Z., Pushin V.G., Gunderjv D.V., PopovA.G.. The use of severe deformations for preparing bulk nanocrystalline materials from amorphous alloys. Doklady Physics, Vol.49, No 9, 2004, pp. 519-521.
4. Popov G., Ermolenko A.5. Severe plastic deformation of the hard magnetic materials
- СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
based on R2Fe14B (R=Nd, Pr) intermetallics. In Severe Plastic Deformation. Editor: Burhanet-tin S. Altan, 2006, Nova Science Publishers, Inc.
5. Popov A.G., Gaviko V.S., Shchegoleva N.N., Shreder L.A., Stolyarov V.V., Gunderov D.V., Zhang X.Y, Li W. and. Li L.L. High-Pressure-Torsion Deformation of Melt-Spun Nd9Fe85B6 Alloy. Fizika Metallov I Metallovedenie, 104, 2007, pp. 251-260.
6. Yasuda H.Y., Kumano M., Nagase T., Katoc R. and Shimizu H. Tensile deformation behavior of Nd-Fe-B alloys. Scripta Materialia, 65, 2011, pp. 743-746. S2E
КОРОТКО ОБ АВТОРАХ -
Черных Светлана Витальевна - инженер, [email protected]
Менушенков Владимир Павлович - кандидат физико-математических наук, ст. научный сотрудник, зав. лабораторией постоянных магнитов, [email protected] Скородумов Сергей Валерьевич - кандидат технических наук, инженер 1 категории, [email protected]
Жуков Дмитрий Геннадьевич - кандидат физико-математических наук, директор Учебно-научного центра «Международная школа микроскопии», [email protected] Видманов Илья Михайлович - инженер, [email protected]
Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС».
А
