КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ Лира О.А., Абдуллина С.Г.
Казанский государственный медицинский университет, кафедра фармацевтической химии с курсами аналитической и токсикологической химии, г.Казань
Разработаны кулонометрические методики количественного определения аскорбиновой кислоты в субстанции и таблетках электрогенерированным йодом на кулонометре «Эксперт-006». Относительная ошибка не превышает
0,23%.
Аскорбиновая кислота играет важную роль в жизнедеятельности организма. Благодаря наличию в молекуле диенольной группы она обладает выраженными антиоксидантными свойствами [1]. Государственная фармакопея рекомендует проводить количественное определение аскорбиновой кислоты методом волюмометрического титрования йодатом калия применяя в качестве индикатора крахмал [2]. Методика трудоёмка, требуется стандартизация титранта, к тому же визуальная индикация конечной точки титрования (к.т.т.) снижает точность анализа. Представляло интерес применить для количественного определения аскорбиновой кислоты электрогенерированный йод. Определение проводили на кулонометре «Эксперт-006» (ОАО «Эконикс-эксперт»). Йод генерировался из йодида калия в хлороводородном буферном растворе (рН 1,2) при постоянной силе тока 5,0 мА со 100%-ным выходом по току. К.т.т. определяли биамперометрически. Установлено, что аскорбиновая кислота взаимодействует с йодом быстро и количественно, теряя при этом 2 электрона. Отсутствие систематической ошибки показано методом введено-найдено (табл. 1).
Таблица 1. Определение аскорбиновой кислоты в субстанции (п=5, Р=95%)
Введено, мкг Найдено, мкг &
103,5 103 ±1 0,007
183 183,3 ±0,7 0,003
228 230±4 0,014
Таблица 2. Метрологические характеристики методики кулонометрического определения аскорбиновой
Препарат Найдено, % Метрологически е характеристики
Аскорбино вая кислота 99.7 99.8 100,0 100,1 100,1 ^р= 99,9 AXср= 0,2 Sx= 0,0783 Sг= 0,002 £ср= 0,23%
Результаты позволили предложить методику количественного определения аскорбиновой кислоты в таблетках с глюкозой. Установлено, что вспомогательные вещества и глюкоза не мешают определению действующего вещества. Проанализированы таблетки производства ОАО «Татхимфармпрепараты» (г. Казань), серия 80108 и ОАО «Фармстандарт -УфаВИТА» (г. Уфа), серии 1660810 и 1760810. Полученные результаты соответствуют нормам допустимых отклонений (0,09 -0,11). Величина относительного стандартного отклонения не превышала 0,006.
ЛИТЕРАТУРА
1. Машковский М.Д. Лекарственные средства.- Москва. Новая волна. 2007.- 1206с.
2. Государственная фармакопея СССР: Вып. 1. Общие методы анализа /МЗ СССР. - 11-е изд., доп. - М.: Медицина, 1987. - 336 с.
3. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2009. Т. 11. № 4.
4. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2008. Т. 10. № 4.
5. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2007. Т. 9. № 4.
6. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2006. Т. 8. № 4.
7. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2005. Т. 7. № 4.
8. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2004. Т. 6. № 4.
9. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2003. Т. 5. № 4.
10. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2002. Т. 4. № 4.
11. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2001. Т. 3. № 4.
12. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 1999. Т. 1. № 4.
13. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2009. Т. 11. № 12.
14. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2008. Т. 10. № 12.
15. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2007. Т. 9. № 12.
16. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2006. Т. 8. № 12.
17. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2005. Т. 7. № 12.
18. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2004. Т. 6. № 12.
Материалы XI международного конгресса «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2010
19. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2003. Т. 5. № 12.
20. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2002. Т. 4. № 1.
21. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2001. Т. 3. № 1.
COULOMETRIC DETERMINATUON OF ASCORBIC ACID LIRA O.A., ABDULLINA S.G.
Department of Pharmaceutical Chemistry KSMU. Kazan. 420012. Butlerova st 49, Pharmaceutical faculty
Procedure for direct quantitative coulometric assay of ascorbic acid in substance and tablets using electrogenerated iodine has been developed. The relative error of the coulometric determination does not exceed of 0,23 %.
Key words: ascorbic acid, galvanostatic coulometry, electrogenerated iodine, pharmaceuticals analysis.
Материалы XI международного конгресса «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2010