Кремнийорганическая композиция для защиты изделий электронной техники с повышенными адгезионными свойствами и термо- и морозостойкостью покрытий Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

температуре 40-60°С. Процесс нейтрализации хлоридио-фторидных растворов карбонатными маточниками с последующей продувкой воздухом не сопровождается изменением рН и осаждением урана. Это связано с проявлением буферных свойств, а также с образованием устойчивых фто-ридно-хлоридных комплексов уранила. Низкой остаточной концентрации урана в растворе можно добиться за счет щелочной обработки смеси растворов после продувки воздухом до рН = 9,5-10,0.

Результаты работы были использованы при разработке технологии совместной переработки оборотных растворов, успешно прошедшей испытания в условиях действующего производства тетрафторида урана.

ЛИТЕРАТУРА

1. Тураев Н.С., Жерин И.И. Химия и технология урана. М.: Издат. Дом «Руда и металлы». 2006. 396 е.; Turaev N.S., Zherin I.I. Chemistry and technology of uranium. M.: Izdat. Dom «Ruda i metally». 2006. 396 p. (in Russian).

2. Громов Б.В. Введение в химическую технологию урана. М.: Атомиздат. 1978. 336 е.;

Gromov B.V. Introduction to chemical technology of uranium. M.: Atomizdat. 1978. 336 p. (in Russian).

Штуца М.Г., Филиппов В.Б., Медведева М.Л., Ершов

Ь.Г. // Экол. и пром-сть России. 2003. Вып. 5. С. 11-14; Shtutsa M.G., Filippov V.B., Medvedeva M.L., Ershov B.G. // Ecol. i prom-st Rossii 2003. N 5. С. 11-14 (in Russian). Смышляев В.Ю., Рычков B.H., Дементьев A.A, Головко В.В., Горохов Д.С., Смирнов A.JL // Сб. докл. IV межд. науч.-практ. конф. «Актуальные проблемы урановой промышленности». Алматы: ТОО «Tamga Design Kazakhstan». 2006. С. 96;

Smyshlyaev V.Yu., Rychkov V.N., Dementev A.A., Go-lovko V.V., Gorokhov D.S., Smirnov A.L. // Collection of presentations of IV Int. Sci.-Pract. Konf. «Actual problems of uranium imdustry». Almaty: TOO «Tamga Design Kazakhstan». 2006. P. 96 (in Russian).

Попонин H.A., Смышляев В.Ю., Дементьев A.A, Рычков В.Н., Смирнов А.Л., Шаталов В.В., Шереметьев М.Ф. // Сб. докл. V межд. науч.-практ. конф. «Актуальные проблемы урановой промышленности». Алматы: НАК «Казатомпром». 2008. С. 73-77; Poponin N.A., Smyshlyaev V.Yu., Dementev A.A., Rych-kov V.N., Smirnov A.L., Shatalov V.V., Sheremetev M.F. // Collection of presentations of IV Int. Sci.-Pract. Konf. «Actual problems of uranium imdustry» Almaty: NAC «Ka-zatomprom». 2008. P. 73-77 (in Russian).

Марков B.K., Виноградов A.B., Елинсон C.B. Уран,

;

Markov V.K., Vinogradov A.V., Elinson S.V. Methods of uranium determination. M.: Atomizdat. 1964. 512 p. (in Russian).

Кафедра редких металлов и наноматериалов

УДК 621.315.617.3.029.64

О.В. Неелова

КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ЗАЩИТЫ ИЗДЕЛИЙ ЭЛЕКТРОННОЙ ТЕХНИКИ С ПОВЫШЕННЫМИ АДГЕЗИОННЫМИ СВОЙСТВАМИ И ТЕРМО- И МОРОЗОСТОЙКОСТЬЮ ПОКРЫТИЙ

(Северо-Осетинский государственный университет им. К.Л. Хетагурова) e-mail: o.neelova2011 @уandex.ru

Разработана рецептура кремнийорганической композиции низкотемпературного отверждения с высокой адгезией полимерного покрытия к различным конструкционным материалам, как при нормальных климатических условиях, так и в условиях воздействия жестких климатических факторов. Покрытие работоспособно в интервале температур от -70 до + 250°С, обладает высокими диэлектрическими характеристиками (в том числе в СВЧ диапазоне частот), отсутствием коррозионного действия по отношению к алюминию и меди, высокими влагозащитными свойствами, сочетает высокую эластичность с прочностью. Композиция применяется для защиты активных элементов и плат СВЧ изделий электронной техники.

Ключевые слова: кремнийорганические электроизоляционные полимерные материалы, адгезия, термо- и морозостойкость, защита изделий электронной техники

Для разработки и создания новых изделий электронной техники (ИЭТ) — мощных высоковольтных транзисторов, диодов и резисторов, ин-

тегральных схем, ГИС СВЧ и др. - требуются термо- и морозостойкие эластичные коррозиопас-сивные высокочистые по ионным примесям калия,

натрия и хлора полимерные материалы с высокими адгезионными и защитными свойствами, обеспечивающими стабильность параметров изделий при воздействии жестких климатических факторов. Этим условиям наиболее полно удовлетворяют кремнийорганические полимерные материалы. Зарубежные фирмы «Dow Corning», «Transene», «General Electric» (США), «Toshiba Silicon», «Shin-Etsu» (Япония) согласно их проспектным данным предлагают обширную номенклатуру кремнийор-ганических полимерных материалов (заливочных компаундов, электроизоляционных лаков, гелеоб-разных композиций, тиксотропных паст, предназначенных для использования в микроэлектронике и электронном приборостроении [1]. Материалы, как правило, обладают высокой степенью чистоты по ионным примесям, коррозиопассивны, покрытия сочетают высокую эластичность с достаточной прочностью, работоспособны в диапазоне температур от -5 0-ь-65 °С до +200-и-250°С, имеют отличные диэлектрические характеристики.

Отечественные кремнийорганические полимерные материалы, применяемые в электронном приборостроении, представлены, главным образом, кремнийорганическими компаундами и герметиками на основе низкомолекулярных кау-чуков и наполнителей, сшивающих агентов и катализаторов отверждения. Вулканизаты обладают высокими электроизоляционными свойствами, влаго- и термостойкостью, эластичностью, но недостаточной прочностью и твердостью покрытия. Кремнийорганические лаки, представляющие 5060% растворы полиорганосилоксановых смол в растворителях, образуют при отверждении жесткие покрытия с низкой эластичностью [2].

Целью работы является разработка новой кремнийорганической однокомпонентной композиции низкотемпературного отверждения, позволяющей получать термо- и морозостойкие покрытия с повышенными электроизоляционными, адгезионными и прочностными свойствами и твердостью, предназначенной для защиты СВЧ изделий электронной техники.

Ранее в отечественной микроэлектронике применяли эпоксидную эмаль ЭП-274 и полиами-доимидные лаки ПАИ-1 и ПАИ-2И [3,4]. Однако покрытия на основе этих материалов имеют недостаточную адгезию к конструкционным материалам, особенно после воздействия жестких климатических факторов. Полимеризация покрытий проводится при температуре 150-250°С, что препятствует их использованию для защиты СВЧ схем после сборки. Покрытия обладают достаточно высокими электроизоляционными свойствами, но вследствие значительной полярности макромо-

лекул имеют большие диэлектрические потери (тангенс угла диэлектрических потерь на частоте 10 Гц составляет (1-2)-10"), что не отвечает требованиям, предъявляемым к материалам для СВЧ техники [5]. Покрытие на основе эмали ЭП-274 не обладает высокой термостойкостью, верхняя рабочая температура составляет +150°С.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

В качестве основы композиции использовали кремнийорганический блок-сополимер лестничного строения, состоящий из жестких фенил-силсесквиоксановых и эластичных одноцепочеч-ных диметилсилоксановых звеньев с концевыми гидроксильными группами, следующего строения:

НО

НО

Si—О-

сн.

-н

-он

где п = 5-8, т = 25-80.

Массовая доля гидроксильных групп в блок-сополимере составляет 0,4-0,5 %. Использование этого продукта, выпускаемого под промышленным названием «Лестосил СМ» (ТУ 38.031.006-90), позволяет получить термостойкие, электроизоляционные покрытия, сочетающие высокую эластичность с прочностью и твердостью [6]. «Лестосил СМ» представляет собой твердый порошкообразный продукт, растворимый в толуоле, бутилацетате и этилацетате; лаки на его основе (40-50 % растворы) используются в качестве защитных покрытий в медицинской и пищевой промышленности.

Методами дифференциально-термического и термогравиметрического анализов (ДТА И ТГА) была изучена термостойкость блок-сополимера «Лестосил СМ». Термограммы, полученные на дериватографе системы Ф. Паулик, И. Паулик и Л. Эрдеи в атмосфере воздуха и при температурном нагреве со скоростью 7°/мин., приведены на рис.1 (кр. 1). Как видно из приведенных данных, температура начала термоокислительной деструкции полимера составляет 380°С, а 5 % потеря массы наблюдается при 400°С.

Содержание ионных примесей в блок-сополимере не контролируется, поэтому его предварительно очищали методом переосаждения из толуольного раствора этиловым спиртом. Очищенный продукт растворяли в толуоле или в смеси толуола с метилэтилкетоном в соотношении 2:1 для получения состава с хорошим розливом. По-

крытие, полученное из 20 % раствора очищенного продукта в толуоле, не оказывает коррозионного действия на алюминий.

Рис. 1. Кривые ДТА (а) и ТГА (б): 1 - блок-сополимер «Jlec-тосил СМ»; 2 - полидиметисборцирконсилоксан; 3 - пленка лака ЭКТ

Fig. 1. Curves of DTA (a) and TGA (б): 1 - block copolymer «Lestosil SM»; 2 - polydimethylborzirconsilicone; 3 -film of varnish EKT

Благодаря наличию концевых гидроксиль-ных групп блок-сополимер «Лестосил СМ» способен отверждаться при комнатной температуре по реакции поликонденсации под воздействием полифункциональных кремнийорганических соединений: органоацилокси- и аминоалкоксисила-нов, кремнийорганических оксимов и амидов, а также оловоорганических соединений в присутствии сшивающих агентов. Основными критериями при выборе отверждающей системы для блок-сополимера «Лестосил СМ» были: получение стабильной однокомпонентной композиции со сроком хранения не менее 3 мес., высокие адгезионные и электроизоляционные свойства покрытия, полученного по режиму отверждения при температуре не более +70°С в течение 4-5 ч и отсутствие коррозии на активных элементах. В работе были исследованы следующие отверждающие системы: 1% раствор ацетилацетоната алюминия (С5Н702)зА1 в триэтоксисилане HSi (ОС2Н5)3, 10% раствор оловоорганического соединения в триэтоксисилане и этилсиликате-32, винилтрис(ацет-оксимо)силан CH2=CHSi[ON=C(CH3)2]3, метакри-

латметилтриэтоксисилан СН2=С(СН3)СООСН281 (ОС2Н5)3, метилтриацетоксисилан СН^ (ОСОСН3)3, 10-20% растворы полидиметилборцирконсилок-сана в триэтоксисилане, а также их различные сочетания. Композиции готовили путем смешивания основы - 20% раствора блок-сополимера «Лестосил СМ» в толуоле — с отверждающей системой и добавками. Было изготовлено более 70 различных по составу композиций, однако указанным критериям, главным образом по технологическим свойствам, соответствовали композиции, состав которых и свойства их покрытий приведены в табл.1. Как видно из приведенных данных, для получения однокомпонентной композиции с длительным сроком хранения в качестве отверждающей системы целесообразно использовать 10% раствор полидиметилборцирконсилоксана в триэтоксисилане. Все другие исследованные отвердители не позволяют получить однородные, прозрачные и прочные покрытия с высокими адгезионными и электроизоляционными свойствами и отсутствием коррозии.

Полидиметилборцирконсилоксан представляет собой продукт взаимодействия а,со-дигидроксиполидиметилсилоксана

Ген,"

СБ,

п

где п= 100-1500 с борной кислотой Н3ВО3 и ацетилацетонатом циркония (С^Н-02) |2г , полученный при массовом соотношении компонентов 100:16,8:0,65, что соответствует соотношению атомов 81:В:2г =1000: :200:1. Методика его синтеза и очистки приведена в статье [7]. Очищенный и высушенный полимер представляет собой прозрачный вязкий гидролитически стойкий продукт с содержанием бора 0,60,8 % и циркония 0,0002 %. Содержание ионоген-ных примесей в очищенном полимере (ионов Ыа . К+ и СП не превышает 5-10"5%.

На рис. 1 (кр. 2) приведены термограммы полидиметилборцирконсилоксана. Температура начала его термоокислительной деструкции составляет 370°С, а 5 % потеря массы наблюдается при 390°С. Исследование его коррозионной активности показало отсутствие коррозии по отношению к алюминию и меди.

Полимер вводили в композицию в виде 10 % раствора в триэтоксисилане Н81(ОС2Н5)3. При более высокой концентрации наблюдалось желирование композиции при хранении. Дополнительно для увеличения степени сшивки блок-сополимера и снижения температуры и времени отверждения в композицию вводили метакрилатметилтриэтоксисилан

н,с

о

//

С-С

ОС2Н5

Для получения стабильных диэлектрических характеристик покрытия при воздействии жестких климатических факторов в композицию вводили 4,4' -дитиоди-фенилдималеимид

4,4' -дитиодифенилдималеимид представляет собой твердое кристаллическое вещество грязно-желтого цвета. Его очищали методом перекристаллизации из раствора в Ы.Ы-димстил-формамиде.

Таблица 1

Свойства покрытий на основе 20 % раствора блок-сополимера "Лестосил СМ" с различными отвергающими системами

Table 1. Properties of coverings on the basis of 20 % of solution of block copolymer "Lestosil SM" with various

hardening systems

№ композиции Компоненты отверждающей системы и их количество, мас.ч., на 100 мас.ч. основы Электроизоляционные свойства при НКУ и при температуре 250°С Коррозионная активность к А1, балл Адгезия к 81, балл

Pv, Ом-см tgS s

1 1 % раствор ацетилацетоната алюминия в триэтоксисилане - 6 Метакрилатметилтриэтоксисилан - 0,5 4-1015 2-Ю10 4,3-10-3 1,6-10-3 3,1 2,1 1 1

2 10% раствор оловоорганического соединения в триэтоксисилане - 5 2-1015 1,5-1012 1,2-10-3 1,3-10-3 3,3 2,5 3 Покрытие легко снимается с подложки

3 1 % раствор ацетилацетоната алюминия в триэтоксисилане - 5 винил-трис-(ацетоксимо)силан -1 6-Ю14 1-Ю10 2,3-10-3 1,9-10-3 3.3 2.4 1 1

4 20% раствор полидиметилборциркон-силоксана в триэтоксисилане - 4 Метилтриацетоксисилан - 0,5 6-Ю15 6Т011 4,3-10-3 1,6-10-3 3,1 2,1 1 1

5 10% раствор полидиметилборциркон- силоксана в триэтоксисилане - 4 Метакрилатметилтриэтоксисилан - 0,5 5-1015 МО11 9-10"4 9-10"4 3,4 2,2 0 1

6 10% раствор полидиметилборциркон- силоксана в триэтоксисилане - 2 1 % раствор ацетилацетоната алюми- - 4 Метакрилатметилтриэтоксисилан - 0,5 2-1015 3-1010 4-10"3 3,6-10-3 3.0 2.1 1 1

7 10% раствор полидиметилборциркон- силоксана в триэтоксисилане - 4 Метакрилатметилтриэтоксисилан - 0,5 4,4'-дитиодифенилдималеимид - 0,1 8-1015 МО12 1,2-10-3 1,6-10-3 3,4 2,2 0 1

8 10% раствор полидиметилборциркон- силоксана в триэтоксисилане - 4 Метакрилатметилтриэтоксисилан - 0,5 1,2-Диоксиантрахинон - 0,1 2-1016 4-1011 1,4-10-3 "4 3,1 2,1 2 1

9 10% раствор полидиметилборциркон- силоксана в триэтоксисилане - 4 Метакрилатметилтриэтоксисилан - 0,5 Бензимидазол - 0,1 МО15 4-Ю10 2-10"3 "3 3,4 3,0 0 1

Данная отверждающая система не приводит к образованию при отверждении веществ, способных вызывать коррозию активных элементов, и позволяет получать покрытия с высокой адгезией к различным конструкционным материа-

лам. Композиция №7 (табл. 1), покрытие которой обладает наиболее высокими адгезионными и электроизоляционными свойствами как при нормальных климатических условиях (НКУ), так и при температуре +250°С, отсутствием коррозии,

была выбрана для дальнейших исследований и получила название «Лак марки ЭКТ».

Адгезионные свойства покрытий исследовали к поверхности следующих конструкционных материалов: алюминий, медь, золото (позолоченные медные пластинки), кремний, германий, арсе-нид галлия, феррит, поликор, стеклотекстолит и определяли методом решетчатых надрезов по ГОСТ 15140-78. Композиции наносили на пластины методом полива и отверждали при температуре +70°С в течение 4 ч. Испытания проводили при НКУ и после воздействия жестких климатических факторов. Защитные свойства покрытий оценивали визуально: покрытие после испытаний не должно иметь сыпи, пузырей, отслаивания, растрескивания, вызывать коррозию. Испытания показали, что покрытия выдерживают воздействие температур +250°С в течение 1000 ч., +300°С в течение 24 ч., +400°С в течение 1 ч. и -70°С в течение 10 ч., среды с относительной влажностью (95±3) % при температуре (40±2)°С не менее 56 суток, изменения температуры среды от —60 до +150°С — 100 циклов (время выдержки при каждом значении температуры составляет 0,5 ч.), соляного тумана в течение 15 сут., кипячения в дистиллированной воде в течение 1 ч. и обладают радиационной стойкостью и грибоустойчивостью. Покрытие на всех типах изученных подложек не отслаивается и не растрескивается как после воздействия каждого из указанных климатических факторов, так и после комплексного воздействия термоциклов, влаги и соляного тумана. Такие подложки, как медь, позолоченная медь и стеклотекстолит, не выдерживают воздействие температуры +250°С.

Электроизоляционные свойства покрытий определяли: удельное объемное электрическое сопротивление ру по ГОСТ 6433.2-71, тангенс угла диэлектрических потерь tg 8 и диэлектрическую проницаемость е по ГОСТ 22372-77 на частоте 106 Гц и по ГОСТ 8.015-72 10 ГГц. Разработана методика и определены диэлектрические параметры tg ¿иеначастоте 15 ГГц. Электрическую прочность Епр определяли по ГОСТ 6433.3-71.

Степень чистоты исходных компонентов и композиций контролировали методом эмиссион-но-спектрального анализа. Содержание хлора в композициях определяли методом потенциомет-рического титрования водного экстракта полимерной пленки раствором нитрата серебра с серебряным индикаторным электродом.

Коррозионную активность покрытий определяли по отношению к алюминию и меди по следующей методике. Испытания проводили в специальной камере при температуре 85 ± 2°С,

относительной влажности 95 ±3 % и постоянном напряжении 100 ± 5 В. Испытуемую пленку размером 50><4 мм помещали на электроды, на которые предварительно накладывали алюминиевую или медную фольгу. Электроды укрепляли на плате из полиметилметакрилата. Для лучшего контакта пленки с фольгой и электродами материал с наружной поверхности прижимали грузом. Электроды подключали к источнику питания и выдерживали в течение 96 ч. После испытания фольгу

осматривали под микроскопом и оценивали сте-

-

балльной системе от 0 (отсутствие коррозии) до 3 баллов (максимальная коррозионная активность).

Влагопоглощение пленок определяли по ГОСТ 21513-76. Физико-механические свойства пленок определяли: условную прочность при растяжении и относительное удлинение при разрыве по ГОСТ 21751-76, твердость покрытия по маятниковому прибору типа М-3 по ГОСТ 5233-67, эластичность пленки при изгибе по ГОСТ 6806-73.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

-

щиной лаковой пленки были приготовлены композиции с содержанием блок-сополимера «Лесто-сил СМ» от 20 до 40 % и соответствующим количеством остальных компонентов. Рецептура лака марки ЭКТ приведена в табл. 2.

Таблица 2

Состав композиции «Лак марки ЭКТ» Table 2. Composition content «Varnish of mark ЕКТ»

Компоненты композиции Содержание компонентов, мае. %

Блок-сопол™ер «Лестосил СМ» 20-40

Полидиметилборцирконсилоксан 0,4-1,5

Триэтоксисилан 4-10

Метакрилатметилтриэтоксисилан 0,4-0,6

4,4'- дитиодифенилдималеимид 0,05-0,1

Растворитель Остальное

Использование в качестве компонента от-верждающей системы полидиметилборцирконси-локсана, содержащего атомы бора и циркония в полимерной цепи, способствует повышению термостойкости покрытий и их устойчивости к воздействию жестких климатических факторов. Согласно данным ДТА и ТГА лаковой пленки (рис. 1, кр. 3) в интервале температур от 20 до 400°С не наблюдается явлений термоокислительной деструкции и потеря массы практически отсутствует. При температуре выше 400°С начинается разложение полимерной пленки, при этом потеря массы 5 % наблюдается при температуре 415°С. Это позволяет рекомендовать лак ЭКТ для получения покрытий, длительно работающих при температу-

ре 250°С и кратковременно до 400°С. Для подтверждения этого вывода были исследованы электроизоляционные и адгезионные свойства покрытий после воздействия температуры 300°С и выше, а также определена потеря массы при термостарении (табл. 3).

Таблица 3

Свойства покрытия после температурных воздействий Table 3. Properties of covering after temperature actions

Наименование параметров

ру,Ом-см

Pv,Om-cm

tg 5 на час-

10° Гц

tg 5 на час-

10° Гц

в на частоте 10° Гц

в на частоте 10° Гц

Адгезия к кремнию, поликору, ферриту, балл

-

ность, мм

Потеря массы, %

Вид температурного воздействия

температура 250°С в течение 1000 ч. - при НКУ - при температуре 250°С

температура 300°С в течение 24 ч. -при НКУ - при температуре 250°С

температура 250°С в течение 1000 ч. - при НКУ - при температуре 250°С

температура 300°С в течение 24 ч. -при НКУ - при температуре 250°С

температура 250°С в течение 1000 ч. - при НКУ - при температуре 250°С

температура 300°С в течение 24 ч. -при НКУ - при температуре 250°С

температура 300°С в течение 24 ч. температура 350°С в течение 1 ч. температура 400°С в течение 1 ч.

температура 250°С в течение 1000 ч.

температура 300°С в течение 24 ч.

температура 300°С в течение 24 ч. температура 300°С в течение 100 ч.

таты испытаний

6-101' 9-Ю1

2-10 5Т01

8-10-4 3-10-3

1,3-10"; 2,6-10

-з

3,1 2,3

3.4

2.5

2,31 5,59

-100 -50 0 50 100 150 200 250 Т,°С Рис. 2. Зависимость величины tg S пленки лака ЭКТ, приготовленного из двух партий блок-сополимера «Лестосил СМ» Fig. 2. The dependence of tg б value of film of varnish EKT prepared from two parties of block copolymer «Lestosil SM»

Таблица 4

Свойства лака ЭКТ и его отечественного и зарубежного аналогов Table 4. Properties of varnish EKT and its domestic and foreign analogues

Наименование показателя и единица измерения Лак ЭКТ Отечественный и зарубежный аналоги

Лак ПАИ-2И Эластомер «DC R-4-3117»

В неотвержденном состоянии

Внешний вид - ная или слегка желтого цвета жидкость Вязкая - желтого цвета жидкость Жидкость соломенно-желтого цвета

Вязкость условная, с 14-50 (по ВЗ-4) 120 (поВЗ-1) 0,99 П

Массовая доля ионных примесей, % натрий калий хлор (1-3)-10-5 (6-8)-10-6 <5-10"4 610-5 6-10"5 <5-10"4 Высокочистый

Режим отверждения, °С/ч 25+10/20 или 70 / 4 70-150/1,5 + 200/1 + 250/ 0,75 25+10/ 24 или 75-100 / 0,5-0,7 (с катализатором)

В отвержденном состоянии

Диапазон рабочих температур, °С -70 - +250 кратковременно до 400 -60 -н+250 -65 н- +200

Коррозионная актив- 0 1 коррозио-

ность к А1 и Си, балл пассивен

ру, Ом-см 9-10153-1016 1 -1015 4-1014

tg 5 на частоте 106 Гц на частоте 10 ГГц (1,0-1,4>10"3 1,2-10-2 2,2-10"2 1,4-10-2 1-10"3

8 на частоте 106 Гц на частоте 10 ГГц 3,0-3,5 2,6 2,3 3,7 2,7

Епр, кВ/мм 42-58 - 48

Адгезия к конструкционным материалам, балл кремний алюминий медь феррит поликор 1 1 1 1 1 отслаивание 1 1 4 4 высокая

Условная прочность при растяжении, МПа 3-4 - 2,5

Относительное удли- 180-260 120

нение при разрыве, %

Твердость, усл. ед. 0,4-0,5 0,83 -

Влагопоглоща-емость, % 0 - -

Морозостойкость покрытия оценивали по измерению величины тангенса угла диэлектрических потерь tg S на частоте 10б Гц при отрицательных температурах. Кривые зависимости tg S от температуры приведены на рис. 2. Как видно из приведенных данных, температура стеклования пленки лака ЭКТ, приготовленного из разных партий блок-сополимера, соответствующая пику на кривой, составляет - (70-72)°С.

Разработанная композиция обладает ускоренным низкотемпературным режимом отверждения (температура +70°С в течение 4 ч) и является однокомпонентной системой с достаточно длительным сроком хранения (не менее 6 месяцев). Лак ЭКТ можно наносить на изделия различными способами: кистью, окунанием, наливом, распылением и др. Рекомендуемая толщина защитного слоя для жестких условий эксплуатации составляет 80-100 мкм.

В табл. 4 представлены физико-химические свойства лака ЭКТ и полимерного покрытия в сравнении с отечественным аналогом — лаком ПАИ-2И и зарубежным аналогом - силиконовым эластомером «DC R-4-3117» фирмы «Dow Corning Со.» (США), который имеет высокие диэлектрические свойства в широком диапазоне частот (от низких до микроволновых) и обеспечивает надежную защиту ряда электронных схем, приборов и сборок от влаги, смен температур и других климатических воздействий в диапазоне температур от -65 до +200°С [8]. Покрытие «DC R-4-3117» сочетает прочность и твердость полимерных смол с эластичностью эластомеров, обеспечивая высокую влагостойкость и защиту от коррозии. Как видно из приведенных данных, лак ЭКТ по технологическим свойствам, адгезии покрытия, коррозионной активности и величине tg S превосходит отечественный аналог и по основным свойствам соответствует уровню зарубежного аналога. Покрытия, полученные из лака ЭКТ, обладают высокими диэлектрическими свойствами в широком диапазоне частот, отсутствием коррозионного действия по отношению к алюминию и меди, высокими влагозащитными свойствами, отличной адгезией к различным конструкционным материалам, сочетают высокую эластичность с прочно-

стью и достаточной твердостью. Лак ЭКТ внедрен в производство ряда СВЧ изделий электронной техники: для защиты диодов и конденсаторов, микросборок на поликоровой и стеклотекстолито-вой подложках, мест паек от воздействия климатических факторов. На лак ЭКТ разработаны технические условия — ЫУ0.028.122 ТУ — и организовано его производство.

ЛИТЕРАТУРА

1. Попова Г.Е.. // Обзоры по электронной технике. Сер. 6. Материалы. 1988. Вып. 8 (1414). 43 е.;

Popova G.E. // Reviews on the electronic technics. Series 6. Materials. 1988. N 8 (1414). 43 p. (in Russian).

2. PM 11.028.003-81. Материалы для защиты р-п-переходов полупроводниковых приборов и интегральных микросхем. (Подслои и пассиваторы). Свойства. Применение. ВНИИ «Электронстандарт». 1982. 18 е.;

RM 11.028.003-81. Materials for protection of p-n-transitions of semi-conductor devices and integrated microcircuits. (Intermediate layers and passivators). Properties. Application. VNII «Electronstandart». 1982. 18 p. (in Russian).

3. Гайнутдинова P.А., Ищенко A.H., Нечитайло З.П., Поручикова H.A., Урсуляк Н.Д. // Электронная техника. Сер. Электроника СВЧ. 1983. Вып. 1(349). С. 48-51; Gaiynutdinova R.A, Ishchenko A.N., Nechitaiylo Z.P., Poruchikova N.A., Ursulyak N.D. // Elektronnaya Tekh-nika. Ser..Elektronika SVCh. 1983. N 1 (349). P. 48-51 (in Russian).

4. Воронин И.В., Ершова Т.Н., Поручикова Н.А. // Электронная промышленность. 1986. Вып. 6. С. 11-14; Voronin I.V., Ershova T.N., Poruchikova N.A. // Elektron-naya promyshlennost. 1986. N 6. P. 11-14 (in Russian).

5. Гуревич A.E., Суханова T.C. // Влагозащита печатных плат лакокрасочными покрытиями. Обмен опытом в радиопромышленности. 1979. Вып. 10. С. 45-48; Gurevich A.E., Sukhanova T.S. // Protection against a moisture of printed-circuit boards paint and varnish coverings. An exchange of experience in the radio industry. 1979. N 10. P. 45-48 (in Russian).

6. Долгоплоск С.Б., Милешкевич В.П. // Промышленность синтетического каучука. 1981. № 1. С. 14-15; Dolgoplosk S.B., Mileshkevich V.P. // Promyshlennost sin-teticheskogo kauchuka. 1981. N 1. P. 14-15 (in Russian).

7. Неёлова O.B. // Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2007. Т. 50. Вып. 11. С. 78-81;

Neyelova O.V. // Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol. 2007. V. 50. N 11. Р. 78-81 (in Russian).

8. Информационный бюллетень фирмы «Dow Corning Со» (США). 1984. №23-208;

The information of the firm «Dow Corning Со» (USA). 1984. N 23-208 (in Russian).

Кафедра общей и неорганической химии