CC BY
1
https://doi.org/10.62669/17270227.2024.4.50
УДК 543.428.3+544.08+620.197.3
2.2.8 - Методы и приборы контроля и диагностики материалов, изделий, веществ и природной среды (технические науки)
Контроль качества нитрило-трис-метиленфосфонатоцинкатных ингибиторов коррозии методом РФЭС
Ф. Ф. Чаусов, Н. Ю. Исупов, Н. В. Ломова, И. С. Казанцева
Удмуртский федеральный исследовательский центр УрО РАН, Россия, 426067, Ижевск, ул. Т. Барамзиной, 34
Аннотация. Определены спектроскопические критерии соответствия требованиям качества нитрило-трмс-метиленфосфонатоцинкатных ингибиторов коррозии, полученных в условиях лаборатории и пилотной промышленной установки - относительная доля фосфора(Ш) и средняя энергия связи уровня N1s. Показатели, контролируемые методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС), коррелируют с эксплуатационным показателем качества -эффективностью ингибирования коррозии стали, определяемой гравиметрическим и электрохимическим методами. Относительная доля фосфора(Ш) и центр тяжести спектра уровня N1s, контролируемые спектроскопически, могут быть включены в номенклатуру контролируемых показателей качества для выходного и входного лабораторного контроля ингибитора коррозии.
Ключевые слова: РФЭС, ингибиторы коррозии стали, нитрило-трис-метиленфосфонатоцинкат тетранатрия. Н Федор Ф. Чаусов, e-mail: chaus@udman. ru
Quality control of nitrilo-ira-methylenephosphonato zincate corrosion inhibitors by XPS
Feodor F. Chausov, Nikita Yu. Isupov, Natalia V. Lomova, Irina S. Kazantseva
Udmurt Federal Research Center UB RAS (34, T. Baramzina St., Izhevsk, 426067, Russian Federation)
Summary. Steel corrosion inhibitors based on the zinc complex of nitrilo-tris-methylenephosphonic acid combine the functionality of phosphonate complexes and quaternary nitrogen compounds. However, industrial production of these corrosion inhibitors is complicated by the fact that during the interaction of nitrilo-tris-methylenephosphonic acid with zinc compounds, a number of parallel reactions occur, leading to the formation of complexes with different structures, as well as hydrolysis products - primarily phosphate ions. When raw materials are used and the process conditions change, the composition and ratio of the resulting products fluctuate within wide limits, as a result of which the inhibitors obtained differ sharply in their anticorrosive efficiency. The purpose of this work is to develop spectroscopic methods for the quality control of corrosion inhibitors based on sodium nitrilo-tris-methylenephosphonate zincate. As a result of the X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) studies, spectroscopic criteria were established for the structure and content of the target compound and by-products in corrosion inhibitors based on nitrilo-tris-methylenephosphonatozincate obtained in the laboratory and pilot-scale conditions: the relative proportion of phosphorus(III) and the average binding energy of the electron level N1s. It is shown that the parameters controlled by XPS correlate with the operational quality indicator of tetrasodium nitrilo-tris-methylenephosphonatozincate: the efficiency of the steel corrosion inhibition determined by gravimetric and electrochemical methods. It is recommended to include the control of the relative proportion of phosphorus(III) and the center of gravity of the N1s level spectrum by the XPS method in the nomenclature of controlled quality indicators for the control of corrosion inhibitors.
Keywords: XPS, steel corrosion inhibitors, tetrasodium nitrilo-iris-methylenephosphonato zincate. Н Feodor F. Chausov, e-mail: chaus@udman. ru
ВВЕДЕНИЕ
Ингибиторы коррозии нашли широкое применение в энергетике, ЖКХ, нефтегазовой промышленности, транспорте, строительстве и других отраслях для защиты стального оборудования от коррозии при контакте с атмосферой, водными и водно-нефтяными средами. Значительное распространение для защиты стального оборудования от коррозии в водных и водно-нефтяных средах получили комплексы органополифосфоновых кислот с металлами [1]. Наиболее высокую эффективность показали цинковые комплексы нитрило-дармс-метиленфосфоновой кислоты N(CH2PO3)3H6, сочетающие функциональность фосфонатных комплексов и четвертичных азотистых соединений [2, 3].
Промышленное производство ингибиторов коррозии на основе цинковых комплексов нитрило-трис-метиленфосфоновой кислоты N(CH2PO3)3H6 затруднено тем, что при взаимодействии N(CH2PO3)3H6 с соединениями цинка идёт значительное количество параллельных реакций, ведущих к образованию комплексов с различной структурой [4, 5], а также продуктов гидролиза - в первую очередь, фосфат-ионов. Состав и соотношение образующихся продуктов колеблются в широких пределах при изменении состава используемого сырья и условий ведения процесса. Комплексы цинка с N(CH2PO3)3H6, имеющие различную структуру, резко различаются по своей противокоррозионной эффективности [6]. Вследствие этого, при изменении соотношения продуктов взаимодействия цинка и N(CH2PO3)3H6, противокоррозионная эффективность вырабатываемого ингибитора резко изменяется от партии к партии. Существенное количество побочных примесей приводит к резкому снижению основного эксплуатационного показателя качества - эффективности ингибирования коррозии стали, которую определяют гравиметрическим и электрохимическим методами по ГОСТ 9.502-82. Поскольку эти изменения обусловлены различиями не только в составе, но и в структуре продуктов параллельных реакций, то анализ интегральных показателей химического состава получаемого ингибитора известными методами аналитической химии не даёт достаточной информации о качестве продукции. Трудоёмкость и длительность определения эффективности ингибирования обусловливает актуальность контроля качества получаемого ингибитора экспрессными методами, в первую очередь, спектроскопически.
Целью настоящей работы является развитие метода рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) для контроля показателей качества ингибитора коррозии - нитрило-трис-метиленфосфонатоцинката тетранатрия, и сопоставление результатов, полученных методом РФЭС, с показателями эффективности ингибирования, определёнными по ГОСТ 9.502-82.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Образцы нитрило-трис-метиленфосфонатоцинката тетранатрия были получены взаимодействием нитрило-трис-метиленфосфоновой кислоты, гидроксида натрия и оксида цинка по методике [5]. Образец № 1 был получен в лабораторных условиях, а образцы № 2-4 - на пилотной установке, разработанной УдмФИЦ УрО РАН. При получении образцов № 2-4 варьировали температуру процесса, давление в реакторе и график изменения рН среды. Полученные образцы кристаллических продуктов высушивали до постоянной массы при (105±2) °С. Наряду с полученными образцами ингибиторов коррозии были исследованы также эталонные образцы. В качестве эталона, содержащего фосфор(Ш) и протонированный атом азота, использовалась нитрило-трис-метиленфосфоновая кислота; в качестве эталона, содержащего фосфор(У) и цинк, фосфат цинка; в качестве эталона, содержащего депротонированный атом азота - хлорид тетераметиламмония. По своим диэлектрическим свойствам эталоны были близки к образцам исследуемых ингибиторов. Подготовленные образцы ингибиторов и эталонов измельчали до размера частиц не более 3 мкм и наносили тонким слоем на подложку из высокоориентированного пиролитического графита.
Рентгеновские фотоэлектронные спектры образцов нитрило-трис-метиленфосфонатоцинката тетранатрия и эталонных образцов получали при помощи отечественного рентгеновского фотоэлектронного спектрометра ЭМС-3 (УдмФИЦ УрО РАН) с магнитным энергоанализатором [7]. Для возбуждения использовали излучение А1-Ха (Йш = 1486.6 эВ). Остаточное давление в камере спектрометра поддерживали 10-10-3 Па.
Образцы термостатировали при 75 °С. Калибровку энергоанализатора проводили по спектрам С15 (энергия связи EB = 284.6 эВ) и №25 (EB = 63.5 эВ). Регистрировали спектры уровней Р2^ и Zn3s (в интервале EB от 125 до 145 эВ) и N15 (в интервале EB от 395 до 410 эВ). Каждый исследуемый образец трижды наносили на подложку и регистрировали спектры, расходимость между которыми по контрастности не превышала 3 %.
Эффективность ингибирования коррозии исследовали по ГОСТ 9.502-82 гравиметрическим и электрохимическим методами на образцах из стали марки 08кп по ГОСТ 1050-2013 (%: С 0.09, Мп 0.32, ^ 0.01, Р < 0.02, Б < 0.02), отшлифованных до Яа = 1 - 2 мкм, обезжиренных и активированных травлением в 15%-ной соляной кислоте в течение 1 мин.
Гравиметрические испытания проводили в водной среде №7 по ГОСТ 9.502-82 (мг/дм : №С1 30, №2Б04 70) с добавкой 0.5 г/дм3 испытуемого ингибитора в течение 10 суток при естественной аэрации. В каждом эксперименте использовали 5 образцов одинакового размера, определяя средние значения массы образцов в начале и в конце эксперимента.
Электрохимические испытания проводили в буферном растворе Холмса [8] с рН = 7.4 с добавкой 1 г/дм3 испытуемого ингибитора в условиях естественной аэрации при помощи автоматизированного потенциостата Есо1аЬ-2а-500 (ООО "Эковектор", г. Ижевск). Измерения проводили по трёхэлектродной схеме, используя электрод сравнения Л§, AgCl|KCl(нас.) и платиновый вспомогательный электрод, при скорости развёртки потенциала 2 мВ/с в диапазоне от -900 до 1500 мВ. Коррозионные потенциалы измеряли относительно электрода Л§, AgCl|KCl(нас.) и пересчитывали в значения по водородной шкале.
Химический состав образцов нитрило-дарис-метиленфосфонатоцинката натрия определяли титриметрически: массовое содержание фосфора (общее) шР(^а1) - по ГОСТ 26657-97, массовое содержание цинка шгп - по ГОСТ 10398-76.
Коррекцию фона и неупругого рассеяния осуществляли по Ширли [9]. Статистическую обработку результатов проводили, принимая для интенсивности потока фотоэлектронов пуассоновский закон распределения.
Экспериментально полученный рентгеновский фотоэлектронный спектр уровней Р2р и 2п35, представленный как зависимость интенсивности потока фотоэлектронов 1ехр^ от
энергии связи Ев ^ , приближённо описывали суммой вида
I
са1с (Ев) = [(Ев - ЕР(111)); аь У1 ] + а2у [(Ев - Ер(у)); а2, у2 ] + аъУ [(Ев - Е2п ); СТ3, Уз ], (1)
где а1, а2, а3 - безразмерные коэффициенты, а V Ев;аг,уг - функция Фойгта
<-ч~)
Г/2
V
л/2я Л
2а
Уг
{ев-Е^) + у]
¿К,
удовлетворяющая условию нормировки
параметры которой: Ев^ - положение максимума спектральной линии, эВ; а. -среднеквадратическое отклонение нормального распределения, связанного с погрешностями измерений, эВ; у . - собственная ширина спектральных линий, эВ. На параметры у 1
накладывалось ограничение 0 <уг- < 0.2 эВ. Остальные параметры выражения (1) определялись без ограничений по методу наименьших квадратов
- (Ев] )] ^ тт . (2)
^ 1 ехр _/ 1 са1с I
Относительную долю фосфора(Ш) рассчитывали по формуле
(3)
ах + а7 у '
Из экспериментально полученного рентгеновского фотоэлектронного спектра уровня N15 рассчитывали положение центра тяжести спектра по формуле
^N15 = ^ ^ехр]ЕВ у ^ ^ехру . (4)
7 / 7
Для расчётов по формулам (1) - (4) использовали программу Fityk 0.9.8 [10]. Эффективность ингибирования коррозии по данным гравиметрических испытаний рассчитывали по формуле
(тО - т* j - (_ тj
(* * \
то- т j
где т0 и т* - средние значения начальной и конечной массы образцов в контрольном эксперименте (без ингибитора), а т0 и т - средние значения начальной и конечной массы образцов в эксперименте с добавкой ингибитора.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Полученные рентгеновские фотоэлектронные спектры для четырёх исследованных партий нитрило-дарис-метиленфосфонатоцинката тетранатрия представлены на рис. 1. Спектроскопические данные ингибитора из различных партий приведены в табл. 1. Результаты коррозионных испытаний гравиметрическим методом, результаты количественных химических анализов и результаты обработки спектроскопических данных ингибитора из различных партий приведены в табл. 2.
Рис. 1. Рентгеновские фотоэлектронные спектры исследованных образцов нитрило-трис-метиленфосфонатоцинката тетранатрия. Точками показаны экспериментальные данные, засечками - 95%-ные доверительные интервалы, кривыми - графики функций Фойгта и их суммы (1)
Fig. 1. X-ray photoelectron spectra of the studied samples of tetrasodium nitrilo-fra-methylenephosphonatozincate. The dots show the experimental data, the notches show the 95% confidence intervals, and the curves show the graphs of the Voigt functions and their sum (1)
Таблица 1. Результаты обработки спектроскопических данных исследованных образцов Table 1. Results of processing of spectroscopic data of the studied samples
№ партии ингибитора Batch No. of inhibitor Характеристики спектров / Spectrum characteristics, eV
P(III) P(V) Zn3s
Интенсивность фона, имп./с Back-ground intensity, imp./s «1 CTi, eV EP(III), eV Интенсивность фона, имп./с Background intensity, imp./s «2 ^2, eV EP(V), eV Интенсивность фона, имп./с Background intensity, imp./s «3 CT3, eV EZn , eV EN1s ' eV
1 198 363.7 1.1 133.0 205 57.6 1.1 135.4 207 149.4 1.5 138.3 399.64
2 226 144.5 1.4 132.5 229 469.1 1.8 136.3 257 80.5 1.7 139.0 401.63
3 340 409.7 1.1 132.9 352 1047.1 1.7 136.1 460 89.6 1.0 138.8 403.00
4 321 1175.8 1.2 133.6 530 248.9 1.1 135.8 539 236.3 1.0 137.8 399.91
Таблица 2. Результаты коррозионных испытаний и количественного химического анализа образцов
Table 2. Results of corrosion tests and quantitative chemical analysis of samples
№ партии ингибитора Batch No. of inhibitor Эффективность ингибирования коррозии Efficiency of corrosion inhibition Y, % Количественный анализ Quantitative analysis, % По спектроскопическим данным According to spectroscopic data
® P(total) ®Zn ^P(III), % Eni» > eV
1 97.1 ± 0.5 11.2 ± 0.5 8.5 ± 0.2 86.3 ± 3.0 399.6 ± 0.1
2 82.7 ± 0.5 13.2 ± 0.5 8.1 ± 0.2 23.5 ± 3.0 401.6 ± 0.1
3 85.2 ± 0.5 12.0 ± 0.5 8.0 ± 0.2 28.1 ± 3.0 403.0 ± 0.1
4 95.0 ± 0.5 12.8 ± 0.5 8.2 ± 0.2 82.5 ± 3.0 399.9 ± 0.1
Анодные поляризационные кривые исследованных образцов ингибитора, полученные в результате электрохимических испытаний, приведены на рис. 2.
I, А/м2
Рис. 2. Анодные поляризационные кривые стали 08кп в буферном растворе Холмса. 0 - контрольный эксперимент (без добавки ингибитора); 1-4 - эксперименты с добавкой 0.5 г/дм3 ингибитора нитрило-отрис-метиленфосфонатоцинката тетранатрия из соответствующих партий
Fig. 2. Anodic polarization curves of 08kp steel in Holmes buffer solution. 0 - control experiment (without inhibitor additive); 1-4 - experiments with the addition of 0.5 g/dm3 of tetrasodium nitrilotris-methylenephosphonatozincate inhibitor from the
corresponding batches
Анализ полученных результатов показывает, что, несмотря на приблизительно одинаковый интегральный химический состав (содержание общего фосфора и цинка), продукты из различных партий значительно отличаются друг от друга по эффективности ингибирования коррозии. При этом эффективность ингибирования коррозии слабо коррелирует с интегральным химическим составом: коэффициенты корреляции
г(7,шр(^а1)) = -0.55, г(7,шгп) = 0.49.
Результаты обработки спектроскопических данных по формулам (1) - (4) показывают значительное различие между образцами. Для образцов № 1 и № 4, показывающих наиболее высокие показатели противокоррозионной эффективности, характерны более высокие значения Ощщ и, напротив, более низкие значения в сравнении с образцами № 2 и
№ 3, для которых эффективность У оказалась низкой.
По нашему мнению, это объясняется следующим образом. Большая эффективность ингибирования коррозии характерна для образцов с более высоким содержанием целевого продукта - нитрило-дарис-метиленфосфонатоцинката тетранатрия и, соответственно, с меньшим содержанием побочных продуктов.
Для целевого продукта характерна степень окисления фосфора +3, наличие связи С-р03, участие всех фосфонатных групп р03 в координационной связи с атомом цинка, а также наличие координационной связи [5]. Для соединений фосфора в степени
окисления +3, содержащих связь С-Р и координированный атом металла, рентгеновский фотоэлектронный спектр уровня Р2р имеет максимум интенсивности при 132 - 134 эВ [11]. Для азота в связи с атомом металла максимум интенсивности спектра уровня N15 лежит в области 397 - 400 эВ [11].
Побочные реакции, в первую очередь, гидролиз нитрило-дарис-метиленфосфоновой кислоты ^СН2Р0з)зНб, приводит, в основном, к получению соединений фосфора в степени окисления +5, для которых характерен спектр Р2р с максимумом интенсивности при 135 - 137 эВ [11]. Побочные продукты содержат азот в протонированном состоянии ^-Н; влияние протонирования проявляется в смещении максимума спектра N15 в область 401 - 403 эВ [11].
Таким образом, отношение интегральной интенсивности составляющих спектра Р2р с максимумами при Ещщ = 132 - 134 эВ и ЕР(у) = 135 - 137 эВ, рассчитываемое по формуле (3), позволяет оценить содержание целевого продукта в анализируемом ингибиторе коррозии. Положение центра тяжести спектра N15, рассчитываемое по формуле (4), служит дополнительным критерием высокого содержания целевого продукта в анализируемом препарате.
Рассматриваемые спектроскопические характеристики - Ощщ и ЕЫ15 - обнаруживают
высокую корреляцию с основным эксплуатационным показателем качества продукта -эффективностью ингибирования коррозии стали в водных средах У. Коэффициенты корреляции составляют, соответственно, г(У, 0Р(Ш)) = 0.993; г(У, ) = -0.873. Это, а также
экспрессный характер спектроскопического метода определения Ощщ и ЕЫ15, позволяет
рекомендовать использование рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии в качестве метода выходного и входного контроля качества кристаллического тридекагидрата нитрило-дарис-метиленфосфонатоцинката тетранатрия.
В качестве контрольных значений во временную производственно-техническую документацию и указания по применению данного ингибитора коррозии рекомендуется включить следующие значения показателей качества: относительная доля фосфора (III) - не ниже 75 %, положение центра тяжести рентгеновского фотоэлектронного спектра уровня N18 - не более 400 эВ с последующим уточнением по мере освоения производства и накопления опыта промышленного применения.
ВЫВОДЫ
Эффективность ингибирования коррозии нитрило-дарис-метиленфосфонатоцинкатом тетранатрия зависит не только от интегрального количественного химического состава, но и от строения, поэтому контроль качества данного препарата по показателям количественного химического состава не даёт объективной характеристики потребительских качеств продукции. Исследование партий ингибитора коррозии, полученного в лабораторных условиях и на пилотной промышленной установке, методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии позволило определить количественные спектроскопические характеристики, показывающие высокую корреляцию с противокоррозионными свойствами исследованных образцов ингибитора.
При освоении промышленного производства нитрило-дарис-метиленфосфонатоцинката тетранатрия и его применении в качестве ингибитора коррозии рекомендуется включить в перечень показателей качества, подлежащих выходному и входному контролю, относительную долю фосфора(Ш) и положение центра тяжести рентгеновского фотоэлектронного спектра уровня N1s, контролируемые методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии.
Кроме того, метод РФЭС может быть полезным для детального изучения влияния условий получения ингибитора на его структуру и связанные с ней эксплуатационные свойства. Использование метода РФЭС в практике производственно-технологического контроля ингибиторов коррозии открывает возможности значительно более гибкого управления производственными процессами и получения продуктов с заранее заданной структурой и свойствами.
Работа выполнена при финансовой поддержке Министерства науки и высшего образования Российской Федерации, проект FUUE-2022-0010. Исследования проведены с использованием оборудования Центра коллективного пользования «Центр физических и физико-химических методов анализа, исследования свойств и характеристик поверхности, наноструктур, материалов и изделий» Удмуртского федерального исследовательского центра Уральского отделения Российской академии наук.
This work was supported by the Ministry of Science and Higher Education of the Russian Federation [project FUUE-2022-0010]. Investigations was carried out using the equipment of the Center for Physical and Physical-Chemical Methods of Analysis, Investigation of Properties and Characteristics of Surfaces, Nano-structures, Materials and Products of the Udmurt Federal Research Center of the Ural Branch of the Russian Academy of Sciences.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Кузнецов Ю. И. Физико-химические аспекты ингибирования коррозии металлов в водных растворах // Успехи химии. 2004. Т. 73, № 1.С. 79-93.
2. Кузнецов Ю. И., Раскольников А. Ф. Роль природы лиганда в ингибировании коррозии металлов фосфонатами // Защита металлов. 1992. Т. 28, № 5. С. 707-724.
3. Кузнецов Ю. И., Раскольников А. Ф. Ингибирование коррозии железа нитрилтриметилфосфонатными комплексами // Защита металлов. 1992. Т. 28, № 2. С. 249-256.
4. Demadis K. D., Katarachia S. D., Koutmos M. Crystal Growth and Characterization of Zinc-(Amino-tris-(Methylenephosphonate)) Organic-Inorganic Hybrid Networks and Their Inhibiting Effect on Metallic Corrosion // Inorganic Chemistry Communications, 2005. vol. 8,
pp. 254-258. https://doi.org/10.1016/unoche.2004.12.019
REFERENCES
1. Kuznetsov Yu. I. Physicochemical aspects of metal corrosion inhibition in aqueous solutions. Russian Chemical Reviews, 2004, vol. 73, no. 1, pp. 75-87. https://doi .org/10.1070/RC2004v073n01ABEH000864
2. Kuznetsov Yu. I., Raskol'nikov A. F. Rol' prirody liganda v ingibirovanii korrozii metallov phosphonatami [Role of ligand nature in phosphonate inhibition of metal corrosion]. Zashchita metallov [Protection of Metals], 1992, vol. 28, no. 5, pp. 707-724. (In Russian).
3. Kuznetsov Yu. I., Raskol'nikov A. F. Ingibirivanie korrozii zheleza nitriltrimetilphosphonatnymi kompleksami [Nitril-trimethyl phosphate complexes as corrosion inhibitors for iron]. Zashchita metallov [Protection of Metals], 1992, vol. 28, no. 2, pp. 249-256. (In Russian).
4. Demadis K. D., Katarachia S. D., Koutmos M. Crystal Growth and Characterization of Zinc-(Amino-tris-(Methylenephosphonate)) Organic-Inorganic Hybrid Networks and Their Inhibiting Effect on Metallic Corrosion. Inorganic Chemistry Communications, 2005. vol. 8, pp. 254258. https://doi.org/10.1016/unoche.2004.12.019
5. Сомов Н. В., Чаусов Ф. Ф. Структура ингибитора солеотложений и коррозии - тридекагидрата
нитрилотриметилентрифосфонатоцинката тетранатрия Na4[N(CH2PO3)3Zn]-13H2O // Кристаллография. 2014. Т. 59, № 1. С. 71-75.
6. Chausov F. F., Kazantseva I. S., Reshetnikov S. M., Lomova N. V., Maratkanova A. N., Somov N. V. Zinc and Cadmium Nitrilotris(methylenephosphonate)s: A Comparative Study of Different Coordination Structures for Corrosion Inhibition of Steels in Neutral Aqueous Media // ChemistrySelect, 2020, vol. 5(43), pp. 13711-13719. https://doi.org/10.1002/slct.202003255
7. Trapeznikov V. A., Shabanova I. N., Kholzakov A. V., Ponomaryov A. G.. Studies of transition metal melts by X-ray electron magnetic spectrometer // Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, 2004, vol. 137-140, pp. 383-385. https://doi.org/10.1016/j.elspec.2004.02.115
8. Holmes W. Silver Staining of Nerve Axons in Paraffin Sections // The Anatomical Record, 1943, vol. 86, no. 2, pp. 157-187. https://doi.org/10.1002/ar.1090860205
9. Shirley D. A. High-Resolution X-Ray Photoemission Spectrum of the Valence Bands of Gold // Physical Review, 1972, vol. 55, pp. 47094714. https://doi .org/10.1103/PhysRevB.5.4709
10. Wojdyr M. Fityk: a general-purpose peak fitting program // Journal of Applied Crystallography, 2010, vol. 43, pp. 1126-1128. https://doi.org/10.1107/S0021889810030499
11. Moulder J. F., Stickle W. F., Sobol P. E., Bomben K. D. Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy. Perkin-Elmer Corporation. Eden Prairie, 1992.
5. Somov N. V., Chausov F. F. Structure of Tetrasodium Nitrilotrimethylenetriphosphonatozincate Tridecahydrate Na4[N(CH2PO3)3Zn]-13H2O, an Inhibitor of Scaling and Corrosion. Crystallography Reports, 2014, vol. 59, no. 1. pp. 66-70. https://doi.org/10.1134/S1063774513050118
6. Chausov F. F., Kazantseva I. S., Reshetnikov S. M., Lomova N. V., Maratkanova A. N., Somov N. V. Zinc and Cadmium Nitrilotris(methylenephosphonate)s: A Comparative Study of Different Coordination Structures for Corrosion Inhibition of Steels in Neutral Aqueous Media. ChemistrySelect, 2020, vol. 5(43), pp. 13711-13719. https://doi .org/10.1002/slct.20200325 5
7. Trapeznikov V. A., Shabanova I. N., Kholzakov A. V., Ponomaryov A. G.. Studies of transition metal melts by X-ray electron magnetic spectrometer. Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, 2004, vol. 137-140, pp. 383-385. https://doi.org/10.1016/j.elspec.2004.02.115
8. Holmes W. Silver Staining of Nerve Axons in Paraffin Sections. The Anatomical Record, 1943, vol. 86, no. 2, pp. 157-187.
https://doi .org/10.1002/ar. 1090860205
9. Shirley D. A. High-Resolution X-Ray Photoemission Spectrum of the Valence Bands of Gold. Physical Review, 1972, vol. 55, pp. 4709-4714. https://doi .org/10.1103/PhysRevB.5.4709
10. Wojdyr M. Fityk: a general-purpose peak fitting program. Journal of Applied Crystallography, 2010, vol. 43, pp. 1126-1128. https://doi.org/10.1107/S0021889810030499
11. Moulder J. F., Stickle W. F., Sobol P. E., Bomben K. D. Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy. Perkin-Elmer Corporation. Eden Prairie, 1992.
Поступила 01.10.2024; после доработки 04.12.2024; принята к опубликованию 09.12.2024 Received October 1, 2024; received in revised form December 4, 2024; accepted December 09, 2024
Информация об авторах Чаусов Федор Федорович,
доктор химических наук, ведущий научный сотрудник, УдмФИЦ УрО РАН, Ижевск, Российская Федерация, e-mail: chaus@udman. ru
Исупов Никита Юрьевич,
младший научный сотрудник, УдмФИЦ УрО РАН, Ижевск, Российская Федерация
Наталья Валентиновна Ломова,
кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник, УдмФИЦ УрО РАН, Ижевск, Российская Федерация
Казанцева Ирина Сергеевна,
научный сотрудник, УдмФИЦ УрО РАН, Ижевск, Российская Федерация
Information about the authors Feodor F. Chausov,
Dr. Sci. (Chem.), Lead Researcher, Udmurt Federal Research Center UB RAS, Izhevsk, Russian Federation, e-mail: chaus@udman. ru
Nikita Yu. Isupov,
Junior Researcher, Udmurt Federal Research Center UB RAS, Izhevsk, Russian Federation
Natalia V. Lomova,
Cand. Sci. (Phys. -Math.), Senior Researcher, Udmurt Federal Research Center UB RAS, Izhevsk, Russian Federation
Irina S. Kazantseva,
Researcher, Udmurt Federal Research Center UB RAS, Izhevsk, Russian Federation
