CC BY
8
КРАТКИЕ СООБЩЕНИЯ -
А. С. Масленников
Колориметрическое определение альфа-нафтилтиомочевины в крысиде и крысида
в затравках
Из лаборатории Горьковского областного отделения профилактической дезинфекции
Как известно, ядом, действующим на грызунов в препарате крысиде, является альфа-нафтилтиомочевина, определение процентного содержания которой бывает необходимо для правильного ведения дератизащионных работ. Метод определения альфа-нафтилтиомочевины по содержанию серы, рекомендованной В. Н. Поликарповым, сложен по выполнению, продолжителен и непригоден при анализе крысида в затравках. Нами разработан колориметрический метод определения альфа-нафтилтиомочевины в крысиде и крысида в затравках, основанный на способности альфа-нафтилтиомочевины давать окрашенное соединение при реакции с диавотированным мета-нитроанилином.
Необходимые реактивы
1. 0,5% спиртовый раствор мегга-нитроанилина.
2. Стандартный спиртовый раствор альфа-нафтилтиомочевины с концентрацией 100 7/мл. Альфа-нафтилтиомочевину для стандартного раствора можно получить из крысида. Для этого 10 г его помещают в аппарат Сокслета и экстрагированием удаляют примеси. Когда стекающий спирт будет бесцветным или очень незначительно окрашен, приемник меняют и продолжают экстрагирование. Во втором приемнике по охлаждении выпадают кристаллы чистой альфа-нафтилтиомочевины.
3. 20% раствор соляной кислоты (по объему).
4. 25% водный раствор КОН.
5. Спирт этиловый.
6. Эфир серный.
7. Буферный раствор с рН = 3,72, готовится смешиванием 2 н. растворов уксусной кислоты и уксуснокислого «атрия в отношении 9:1.
8. 1% водный раствор Ыа1Ч02.
9. Стандартный спиртовый раствор крысида с концентрацией 100 7/мл (для определения крысида в затравках).
Определение альфа-нафтилтиомочевины в крысиде
20 мг крысида, взвешенных в бюксе, промывают дважды 3 мл эфира. Эфир декантацией сливают через воронку с фильтром. Промытый эфиром образец смыванием спиртом, подогретым до 40—50°, переносят в мерную колбу на 100 мл. Воронку с фильтром также промывают подогретым спиртом, который сливают в ту же мерную колбу. При этом колбу наливают почти до метки и выдерживают на водяной бане при 60—70° в течение 15 минут для полного растворения альфа-нафтилтиомочевины.
После остывания раствора до комнатной температуры колбу дошивают до метки спиртом и перемешивают. Из полученного раствора для анализа берут 0,5 мл, добавляют 0,5 мл спирта и по 0,1 мл растворов мета-нитроанилина, НС1 и МаЫ02. После перемешивания в раствор вводят 0,1 мл 25% раствора КОН. Раствор снова перемешивают и разбавляют спиртом точно до объема 9 мл. Затем добавляют 1 мл буферного раствора и производят колоримешрирование по шкале стандартов. Для приготовления шкалы стандартов в ряд колориметрических пробирок берут различные количества альфа-нафтилтиомочевины в пределах от 0,1 мл до 1 мл с интервалом в 0,1 мл. Во все пробирки добавляют спирт для доведения до одинакового объема а 1 мл и затем все реактивы по вышеуказанной пропиои. Полученная шкала является довольно устойчивой и может служить не меньше месяца, практически не изменяясь при хранении вне работы в темном месте в пробиркак с притертыми пробками.
Определение крысида в затравках
1 г затравки, взвешенной в бюксе, переносят в мерную колбу на 100 мл. Для переноса содержимого в навеске крысида в колбу бюкс несколько раз промывают спиртом, подогретым до 40—50°. Колбу наполняют спиртом почти до метки и выдерживают на водяной бане при 60—70° в течение 15 минут. Затем колбе дают остыть до комнатной температуры, после чего ее доливают спиртом до метки, и раствор пе-
ремешивают. Из полученного раствора для анализа берут 1 мл в колориметрическую пробирку, куда затем последовательно добавляют реактивы по такой же прописи, как и для определения альфа-нафтилтиомочевины. Полученную окраску сравнивают со шкалой стандартов, приготовленной из стандартного спиртового раствора крысида-таким же способом, как и шкала для определения альфа-нафтилтиомочевины. Результаты определения крысида в затравках с известным содержанием его приведены в таблице.
Взято крысида (в процентах) Найдено крысида (в процентах) Состав затравки
1 0,92 Хлеба 930 г
Масла растительного 60 г
Крысида 10 г
0,9 1 Каши перловой 931 г
Масла коровьего 60 г
Крысида 9 г
0,8 0,86 Овощной смеси 932 г
Масла растительного 60 г
Крысида 8 г
1 0,97 Рыбного фарша 180 г
Лука с растительным маслом 18 г
Крысида 2 г
Таким образом, относительная ошибка определения не превышает + 10%.
-к * &
М. В. Алексеева, В. И. Белозерская
Спектральное определение хрома в органах кроликов
Из Научно-иоследоваггельского санитарного института имени Эригмана
При разработке предельно допустимых концентраций хрома в воде возник вопрос определения хрома в биологических средах. В связи с этим перед физико-химической лабораторией была поставлена задача разработать чувствительный метод определения хрома.
До настоящего времени лаборатория занималась разработкой опектральных методов определения металлов в пыли атмосферного воздуха. Определение металлов в биологической среде явилось новой задачей.
В литературе этому вопросу посвящено мало работ. Боровик и Войнер определяли металлы, в том числе и хром в железах внутренней секреции спектральным методом. Грушко и Шипицын определяли спектральным методом малые количества хрома в воде. Хром в неорганических препаратах в воздухе определяют колориметрическим методом с дифенилкарбазидом. Наша задача была определить хром в органах кроликов, которые с пищей получали хром.
Для анализа исследуемые органы высушивали в сушильном шкафу при температуре 105°, затем измельчали и сжигали в муфеле при 450°. Полученную золу анализировали на хром.
Предварительно была проведена разработка спектрального метода определения' ■хрома.
Для определения мы выбрали линию хрома 2 677,16 А- Работу проводили на кварцевом спектрографе ИСП-22.
Для получения спектра хрома пользовались перекристаллизованным бихромг-том калия. Источником света служила дуга переменного тока между угольными электродами. Межэлектродное расстояние 2 мм. Сила тска 5 А. Источник света помещал» на расстоянии 50 см от щели. Ширина щели 0,005 мм. Между источником света 11 щелью помещался сферический конденсор. Спектры фотографировали на диапозитивных пластинках 9X24 НИКФИ чувствительностью 7° по X и Д. Экспозиция 60 секунд.
В основу метода был положен метод трех эталонов. Для приготовления эталонов готовили солевую рабочую среду из фосфатов, хлоридов, кальция, калия, натрия,
