1994
цил-
рия,
Ьая, I ве-а оп-ени,
Сео
:,с
ации
ина-
десса
т для ощие
омы-ия от
ш —
ощим в жи-яется ацил-еляет зион-й вяз-оцесс
ИЗВЕСТИЯ ВУЗОВ. ПИЩЕВАЯ ТЕХНОЛОГИЯ, № 3-4, 1994 61
протекает в смешанной диффузионно-кинетической области.
ЛИТЕРАТУРА
!. Технология переработки жиров / Арутюнян Н.С., Арише-ва Е.А.. Янова Л.И. и др. — М.: Агропромиздат. 1985. — 348 с.
2. Сайкс П. Механизмы реакций в органической химии. — М.: Химия, 1973. — 318 с.
3. Эмануэль Н.М., Кнорре Д.Г. Курс химической кинетики.
— М.: Высшая школа, 1984. — 463 с.
Кафедра технологии жиров
Поступила 29.05.92
661.734.1:543.244.6
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ АНТОЦИАНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ
В.Н. ВАСИЛЬЕВ, И.А. МУСОРИН,
Ю.Н. ОМЕЛЬЧЕНКО, И.Я. КАЛВИНЬШ Кубанский государственный университет
Основу большинства красящих веществ цветов и ягод составляют антоцианы [ 1 ]. Все они являются гликозидами и при кипячении с кислотами (или при воздействии некоторых ферментов) распадаются на сахар и антоцианиды, имеющие характер пирилиевых солей. В настоящее время известны четыре основных типа этих соединений: пеларго-нидин, цианидин, дельфинидин, а также реже встречающийся апигенидин. Разнообразие окрасок растительных красителей антоцианового ряда в значительной степени связано с протонированием пирилиевого центра молекулы и типом заместителя по гидроксильным группам [2].
Одним из основных методов извлечения анто-цианов из растительного сырья является экстракция. В качестве примера растительного красителя антоцианового ряда можно привести пищевой краситель из цветков шток-розы [3], который получают экстракцией водным 2%-ным раствором лимонной кислоты ЛК с последующим сгущением вакуум-упариванием. Контроль содержания ЛК в растворе антоцианов играет важную роль для анализа процесса получения красителя и качества конечного продукта.
Задача исследования — разработка удобной и достоверной экспресс-методики контроля содержания ЛК в водных экстрактах антоцианов и пищевом концентрате красителя из цветков шток-розы.
Известны методы [4, 5] количественного определения ЛК в водных растворах, в частности: радиохимический, ионообменный, спектрофотометрический, с использованием ферментов. Однако из-за сложности реализации они не могут быть рекомендованы для широкого применения в производстве. Гравиметрический метод дает наиболее достоверные результаты при содержании ЛК более 50 мг в аликвоте. Постановка задачи позволяет им пользоваться, но большая продолжительность (более 1 ч) сводит на нет все преимущества этой методики. Кроме того, в водном экстракте красителя присутствуют посторонние вещества, в частности, пектины, которые могут значительно искажать результаты анализа. Эти же причины делают неприемлемыми редокс-метод, хотя его чувствительность по ЛК 4-5 мг, а также метод сожжения
Сиггиа и Майша. Не подходит и кислотно-основное титрование с применением фенолфталеина либо азофиолетового, так как исходный раствор уже имеет окраску. Поэтому же исключены иные прямые методы, основанные на изменении цвета анализируемого раствора, и титриметрическое определение органических кислот по остатку щелочи. Потенциометрическое титрование дает удовлетворительные результаты. Но в связи с тем, что лимонная кислота является трехосновной и труд-нодиссоциирующей, требуется специальное оборудование для фиксирования конечной точки титрования. Иодометрическое титрование ЛК по методу Кольгофа неселективно: присутствие катионов второй группы может существенно искажать результаты. Неприемлем в данных условиях и кон-дуктометрический метод, так как в растворе содержатся минеральные соли, экстрагированные из исходного сырья.
Наиболее пригодным и не требующим специального оборудования оказалось комплексонометри-ческое титрование. Известен (4] метод, позволяющий быстро определять 8-25 мг Л К путем осаждения ее ионами свинца (2+) с последующим титрованием избытка соли раствором ЭДТА. Данную методику мы аппроксимировали для контроля содержания ЛК в водных растворах пищевого красителя из цветков шток-розы.
Важное значение имеет выбор индикатора, фиксирующего конец титрования. При определении концентрации ионов свинца рекомендуют использовать бромпирогаллоловый красный, ксшгендшз-вый оранжевый, ПАН, ПАР, пирогаллоле выя красный, сульфарсазен, эриохром красный Б, эриох-ром черный Т [6]. С последним индикатором нами получены наиболее удовлетворительные результаты.
В зависимости от интенсивности окраски 1 мл анализируемого раствора разбавляли в 100 или 1000 раз. К 10 мл разбавленного раствора прибавили избыток соли свинца (в нашем случае — ацетат). Выпавший белый осадок отфильтровали, промыли 2-3 раза дистиллированной водой. К фильтрату прибавили 4-5 мл аммиачного буфера до pH 10-11 и 1 мл раствора (1 М) винной кислоты или ее соли, перемешали, добавили 20-30 мг эриохрома черного Т и оставшийся свинец оттитровали ЭДТА (0,1 н). Титрование осуществляли до перехода окраски индикатора из фиолетовой в
62
ИЗВЕСТИЯ ВУЗОВ. ПИЩЕВАЯ ТЕХНОЛОГИЯ, № 3-4, 1994
голубую. Количество ЛК в растворе рассчитывали по формуле:
64(Л/і Vi - N2V2)
где
С
Vi
Кз
концентрация ЛК, г/л; объем добавленного раствора соли свинца, мл;
концентрация раствора соли свинца, г-экв/ л;
концентрация раствора ЭДТА, г-экв/л;
объем раствора ЭДТА, пошедшего на титрование, мл; объем аликвоты, мл; эквивалент ЛК, г.
Перед каждой серией определений рекомендуется вновь оттитровывать раствор соли свинца (2+) по стандартному раствору ЭДТА.
Относительная ошибка определения составляет 0,65%.
ВЫВОДЫ
Проанализирована применимость различных методик для количественного определения ЛК в вод-
Ni
N2
V2
КЗ
64
ных растворах пищевого красителе из цветков шток-розы.
Наиболее удовлетворительные результаты получены при комплексонометрическом титровании с применением ацетата свинца.
Предложенная методика может быть рекомендована для контроля процесса экстракции антоциа-новых красителей и определении содержания ЛК в конечном продукте.
ЛИТЕРАТУРА
1. Каррер П. Курс ор ганической химии. — Л.: Госхимиздат, I960. — С. 687-69J.
2. Pavlik J. Barevne zmeny anthokyaninu // Prir. vedy sk.
— 1988-1989. — 40. — № 7. — P. 256-258.
3. Хиль Г.Н., Пархомчук M.A. Красители для пищевых производств / / Пищевая прим-сть, сер. 14: Обзорн. информ. — Вып. 3. — 1989. — С. 32.
4. Уильямс У. Дж, Определение анионов: Справочник. — М.: Химия, 1982. — С. 63-69.
5. Сиггиа С., Ханна Дж.Г. Количественный органический анализ по функциональным группам. — М.: Химия, 1983.
— С. 132-139.
6. Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник. — Л.: Химия, 1991. — С. 404-406.
Кафедра физической химии
Поступила 05.01.93
Е.Д. Ю Московс пищевьи
Для приме1 ных рг опреце данньк зульта' приме! вожда! ка, ме; амино! [4].
Боле
ления
дорог»
сокой
Расп счет С] релящ также были I кукур) дами Подсч< для а( Ы-ци& ства м коэфф амино, между
При 100%, циенп (пшен: данны: ми раз разлив амино не по I глобул ки пш наибо.1 цы и о белки
Коэ( глюте.) вида р сокая фраки ЦИЯМИ
альбуд лись г, вень г
кое рс ячмен