К ОПРЕДЕЛЕНИЮ КСАНТОГЕНАТОВ В ВОЗДУХЕ С ПРИМЕНЕНИЕМ МОЛИБДАТА АММОНИЯ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

УДК 613.63 : 613.153] : 543.432-

К ОПРЕДЕЛЕНИЮ КСАНТОГЕНАТОВ В ВОЗДУХЕ С ПРИМЕНЕНИЕМ МОЛИБДАТА АММОНИЯ

Г. А. Парсаданян

Институт гигиены труда и профзаболеваний Армянской ССР, г. Раздан

Ксантогенаты в виде аэросуспензий й аэроэмульсий встречаются в воздухе промышленных предприятий при флотационном обогащении руд цветных металлов, их синтезе, вулканизации каучука, производстве искусственных волокон и на ряде химических предприятий и, по данным Р. А. Форштадта, Ю. Т. Лошакова, Ф. Хаушильда (НаиэсЬПс!), обладают высокой токсичностью.

Каталитический (Е. Э. Гершкович) и нефелометрический (Д. Н. Финкельштейн) методы определения малых количеств ксанто-генатов в воздухе, основанные на применении йод-азидной реакции и образовании окрашенной взвеси ксантогенатов меди или ртути, имеют некоторые неточности. Предложенный авторами способ отбора проб не обеспечивает полноту поглощения и стойкость пробы. Ни ускорение йод-азидной реакции, ни образование медных солей, как указывает Ф. Файгль, не являются характерными реакциями на ксантогенаты.

Для определения ксантогенатов мы использовали реакцию с кислыми растворами молибдата аммония с образованием окрашенного комплекса Мо03[5С(5К) (ОСгНз)^.

Колориметрический метод анализа требует приготовления устойчивых стандартных растворов. Однако скорость распада ксантогенатов в водных растворах относительно велика, что следует объяснить вторичным процессом интрамолекулярного распада ксантогеновой кислоты.

Мы изучили изменяемость концентрации во времени этил-, бутил-

и пропил-ксантогенатов при разных рН. Содержание ксантогенатов

определяли микройодометрическим методом, который, по данным ЫпсЬ, при работе с чистыми препаратами дает хорошие результаты.

Данные эксперимента показывают, что оптимальная величина рН для стабилизации водных растворов микроконцентрации (0,1 мг в 1 мл) ксантогенатов близка к 12—13.

Исходя из изложенного выше, с целью обеспечения полноты поглощения и стойкости взятой пробы считаем необходимым пробу отбирать в поглотительный прибор с пористой пластинкой № 2, наполненный 0,1 н. раствором КОН.

В результате проведенных экспериментов были выработаны условия для колориметрического метода определения ксантогенатов

в воздухе.

Воздух, содержащий ксантогенат, пропускают через поглотительный прибор с пористой пластинкой № 2, наполненный 10 мл 0,1 н. раствора КОН, со скоростью 60 л/час. Затем в колориметрическую про-

г* ,

бирку вносят 5 мл поглотительного раствора и приливают 2 мл раствора молибдата аммония, для получения которого 2,5 г препарата растворяют в воде, содержащей 1—2 мл концентрированного аммиака. Полученный раствор подкисляют соляной кислотой до pH 4,0, фильтруют и разбавляют до 250 мл. Содержимое пробирки нагревают в водяной бане в течение 2—3 мин. при температуре 70—80° и, охлаждая, колориметрируют, пользуясь фотоколориметром или методом стандартных серий

Для приготовления шкалы с диапазоном концентраций 0, 1, 2, 3... 9 мкг стандартом служит раствор ксантогената в 0,1 н. растворе КОН (С = 1 мкг/мл). Шкала устойчива в течение 4—5 дней.

Сернистый натрий, сероводород, жидкое стекло, керосин, скипидар, масло СУ не мешают определению. Как показывает практика, спирты и сероуглерод в воздухе промышленных предприятий содержатся в количествах, не мешающих определению ксантогенатов при отборе проб со скоростью 60 л/час.

Чувствительность метода 1 мкг в 5 мл.

ЛИТЕРАТУРА

Гершкович Е. Э. Гиг. и сан., 1962, № 7, стр. 30. — Лошаков Ю. Т. Гиг. и сан., 1960, № 11, стр. 12. — Финкельштейн Д. Н. Гиг. и сан., 1959, № 2, стр. 87. — Форштадт Р. А. Труды Оренбургск. мед. ин-та, 1955, т. 4, стр. 83 — Файгль Ф. Капельный анализ органических веществ. М., 1962, стр. 317.—Hauschild F., Pharmakologie und Grundlagen der Toxikologie. Leipzig, 1960.—Linch A. L., Analvt. Chem., 1951, v. 23, p. 294.

Поступила 20/1X 1963 г.

УДК 614.73-78 : 621.386.82

ШЕСТИКАНАЛЬНАЯ УСТАНОВКА С НИЗКИМ ФОНОМ

ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ р-АКТИВНЫХ ПРЕПАРАТОВ

• • •

Ю. М. Николаев, В. П. Рублевский

В V

При исследовании загрязненности внешней среды различными радиоактивными изотопами часто возникает необходимость измерять препараты активностью порядка Ю-12—10"11 кюри. Для этой цели необходимы радиометрические установки с высокой эффективностью и малым фоном.

В настоящее время такую установку (УМФ-1500) выпускает Таллинский опытный завод контрольно-измерительных приборов. Основой для нее послужила установка, разработанная в Институте атомной энергии им. И. В. Курчатова 1. Она имеет один рабочий счетчик, который окружен кольцом защитных счетчиков, включенных с рабочим по схеме антисовпадений, и свинцовой защитой толщиной 5 см. При активности препаратов 10~12—Ю-11 кюри за рабочий день на установке можно замерить не более 10—12 проб с относительной ошибкой около 50%. Это ограничивает применение установки при массовых анализах.

Большое число анализов, проводимых при исследовании радиоактивной загрязненности различных биологических объектов, вызвало необходимость создать установку с большей производительностью, не ухудшая ее основных рабочих характеристик.

Описываемая ниже шестиканальная установка (рис. 1) удовлетворяет поставленным требованиям. Она состоит из датчика, размещенно

' ПТЭ, 1961, No. 1, стр. 82.

4*

51