CC BY
35
УДК 006.9:53.089.68:669.1
К 80-ЛЕТИЮ РОССИИСКИХ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ЧЕРНОЙ МЕТАЛЛУРГИИ И 50-ЛЕТИЮ ИНСТИТУТА СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ
В статье изложены основные научные и организационные события, связанные с созданием и применением стандартных образцов химического состава материалов черной металлургии в России; рассмотрен опыт Института стандартных образцов по разработке стандартных образцов и метрологическому обеспечению количественного химического анализа на базе их применения.
The article describes the main scientific and organizational events, related to the production and use of certified reference materials of chemical composition for ferrous metallurgy in Russia; the experience of The Institute for Certified Reference Materials in the development of certified reference materials and measurement assurance of quantitative chemical analysis, based on their use, is considered.
Ключевые слова: стандартный образец, метрологическое обеспечение, химический состав, материалы черной металлургии.
Key words: certified reference material, measurement assurance, chemical composition, ferrous metallurgy materials.
Степановских В. В.
Директор ЗАО «ИСО», канд. техн. наук 620057, г. Екатеринбург, ул. Ульяновская, 13а Тел.: (343) 228-18-88, факс: (343) 228-18-98 E-mail: [email protected]
Множество сложных технических проблем, возникших в начале XX века, связано с определением показателей качества продукции - состава и свойств сырья и материалов. С началом промышленного производства появилась потребность в разработке стандартных образцов (СО) - уникальной научно-технической продукции. Фундаментальные обзоры и статьи, посвященные этой теме, освещают все многообразие номенклатуры разработанных стандартных образцов [1, 2].
Первые СО были разработаны в промышленно развитых странах для материалов черной металлургии. В отечественной практике массовое производство СО материалов черной металлургии начато в 1933 г. в Отделе химии и заводских лабораторий (позже - Лаборатории стандартных образцов, ЛСО) Уральского института черных металлов. В 1963 г. был создан Всесоюзный институт стандартных образцов и спектральных эталонов (ВНИИСО). В канун 80-летия разработки первых российских металлургических образцов и подводя итоги 50-летней деятельности Института стандартных образцов кратко расскажем о начальных этапах создания СО материалов черной металлургии в мировой и отечественной практике.
РЕТРОСПЕКТИВА СТАНДАРТНЫХ
ОБРАЗЦОВ
Стэнли Д. Расберри (Stanley D. Rasberry) в публикации NIST 260-150 «Стандартные образцы - Первый век» [1], посвященной столетию Национального института стандартов и технологии США (NIST), так рассказывает о создании первых СО. В 1905 г. представители Американской ассоциации литейщиков обратились в NBS1 с просьбой принять руководство недавно начатой ассоциацией работой - ассоциация пытается решить проблему схода железнодорожных поездов с рельсов из-за трещинообразования на чугунных колесах. Подходящие сплавы найдены, и исследования ассоциации показали, что проблема может быть устранена. Однако химические лаборатории различных литейных предприятий, которые поставляют материалы для железной дороги, не могут проводить анализ материалов с достаточной точностью, чтобы обеспечить постоянный контроль качества. Литейщикам были необходимы исходные точно проанализированные материалы, которые должны иметь
1 До 1988 г. NIST имел наименование Национальное бюро стандартов (NBS).
состав в допустимых пределах. Эти стандартизованные материалы могли быть использованы для поддержания их анализа под контролем.
В 1906 г. NBS закончило первый проект разработки стандартизованных материалов, и четыре материала вместе с данными аттестационного анализа поступили в продажу в качестве образцов. Образцы представляли собой чугунную стружку, упакованную в стеклянные банки с этикетками «Standardizing Iron Sample A»... «Standardizing Iron Sample D».
Техническую значимость этих образцов быстро оценили аналитики: качество чугунных колес поездов улучшилось, безопасность на железных дорогах повысилась.
Успех этих образцов чугуна способствовал появлению СО других металлургических материалов (некоторые сплавы, железные руды и др.).
Когда первая партия из четырех образцов чугуна закончилась, был подготовлен второй набор образцов с близким химическим составом. Изготовление СО чугу-нов было уже частью большой программы «Стандартные образцы» («Standard Samples»), принятой в 1910 г.
В рамках совместной работы с Американской ассоциацией производителей стали разработан набор из 17 СО состава сталей, а к 1911 г. каталог включал уже 25 наименований СО для химического анализа.
СО «Standardizing Iron Sample С» в дальнейшем выпускали под индексом SRM 5, и за 90 лет было выпущено
№^ 2inJiiiiL.il ¡^Ь пЬкрг!: <ЕгН|пи1и5П1
ШсйШслЫ и! ^па1у|91[б
5Ш||Ьг|1 ЕЕГ:геии; ИЗЖАГ Он ]гоп
■ Iг. Г зо^ла Г ■:
-'-.... ■■..................^ . ■ .......
иллк^ 1^1": нк1и и<|11(мл|.и11м1Н|111.1 41 и'пг ■щ^Г
|»1ки 3^ I' кI» нз^оззЗг-.
ТЗ» ^.ППГ.1. -.(«эт. ггггчн] Р|М Ип» |1|. ГШ : П I 33^ 1>ТЗ*С .. Из
_|1|*п| мн« Н*4>л чтЗаРм -Ч^Ал ЯСЧ рг *РР! ч Т»* 3
7#* ^лтМЧлПвпт
- ■■ - ЗЬнУ <р|
1М ± £ин Ы.г. ЩК I з м|
зМ ■■ (зле* п^м! иг т
7» ■ ИЛ Нж 110 - 11ч
|И + I 111 ± езлз
119 1 ОЛО Та и-л ал! - [|ш
|[>| . йЛК ЧллжЬж. 11/11 ± сГш
НашЫМкиа.я И 'I 1М >
Ш^шлцп пгл.п>1ч., МпгМА'гтт^г'.^ЬкйнкртшЬ
..........«( СН П133 -11:43'
т:-г г-тп! лнка* Н гамтн Зз^жр иипЕымн! ••Лп Гж
гЗ Г I ЯРх ^кк^^МШМТВинЙАнЙккгы
ЧИ ^ ЬИаЯ! ИИИИм^д)-_' 1 .
*1 НМйРЧ — -тттлп* ЬМ-НЬЗк пци^и. ^ Ьжд Х Саз 5РН члт
I 1^|ЬЬГц1ш1рГГ ЕиТ-. М.
мЛЗ^ЗЗ! ||ГЛ ''■•- V IЧУ1' --■■-^Пп п I I" 3
Рис. 1. N181. Сертификат анализа. Стандартный образец 5т. Чугун
14 партий этого образца. На рис. 1 приведена копия первой страницы сертификата SRM 5m (1997 г.).
Федеральный институт исследования и испытания материалов Германии (ВАМ) имеет также столетний опыт создания СО металлургических материалов [3]. Начав в 1912 г. с выпуска образца для определения углерода в стали (Normal Steel), через год BAM разработал уже 8 СО сталей с различным содержанием углерода.
Насколько известно, в Великобритании к разработке и применению СО состава черных металлов приступили в 1916 г., в Японии - в 1930-х, в Китае - в 1953 г., во Франции - в 1953 г. По данным Комитета по СО Международной организации по стандартизации (ISO/REMCO) стандартные образцы материалов черной металлургии выпускают более чем в 25 странах мира.
Лаборатория стандартных образцов (1933-1962).
Первый отечественный материал с установленным содержанием марганца и фосфора в углеродистой стали был выпущен химической лабораторией Главной палаты мер и весов в 1927 г. (г. Ленинград) [4]. Однако необходимость массовой разработки СО металлургических материалов возникла в начале индустриализации страны.
В конце 20-х и начале 30-х гг. прошлого столетия наблюдается усиление сотрудничества научно-исследовательских организаций с промышленностью и, в частности, с заводскими лабораториями. В 1931 г. при тресте «Востокосталь» (г. Свердловск) была организована Центральная аналитическая научно-исследовательская лаборатория (ЦАНИЛ), основным направлением деятельности которой была разработка унифицированных методов анализа железных руд, чугуна и стали и оказание методической помощи заводским лабораториям.
В июле 1933 г. весь штат ЦАНИЛ переведен в состав Уральского института черных металлов на правах отдела химии и заводских лабораторий. Структура Отдела химии включала три группы: группу приготовления материала СО, группу по анализу СО и группу заводских лабораторий.
В течение следующего года была завершена разработка 12 СО (динамная сталь, углеродистая сталь, древесно-угольный чугун (рис. 2), бурый железняк, руда керченская и др.) с аттестацией 28 элементов. В межлабораторном эксперименте (МЛЭ) по установлению состава СО участвовали Центральный институт металлов (г. Ленинград), ВНИИМ им. Д.И. Менделеева (г. Ленинград), Алапаевский и Верх-Исетский металлургические заводы.
В 1939 г. общее количество выпущенных СО составляло 93 наименования (руды, ферросплавы, углеродистые и легированные стали, чугун) с аттестованными значениями 683 характеристик (или в среднем по 7 элементов в СО).
СыЬи
Cheats
Ctpfci №1x1
Certified Reference Materials № 4, 2012
ИИТП —СССР
ТРЕСТ „вое т о кос тд л ьч
СВИДЕТЕЛЬСТВО
СТАНДАРТНЫЙ ОБРАЗЕЦ Ж С
ДреИ! ШугОлшыИ чугун. 1ИЛТ.|к1ЕПУ[1|| VM.ii» ИПСтитттон ЧГ||Ч1"< Н*Г*4А№>, """Г*™"» На)ЧИе'№м1Атт*4>4«п И|КТ*Т7Т^И
Метрологии. У гд.'ис■ (IV М*пи|у[^ч Металлов и ЦентрализмаИии*гая
*■. УГЛЕГОЛ*
-ГТ___И'Р'"»'
Ф □ г ^ □ ^ л
С в р< ы
К,.
Няьг-« X М|И|
| ! ! ' ■ -
Й 3 !-
. -Н И =5 11 и ^ & I I1
5 .
г
■
!.?■ ___|П1е
т н
: !
! ?! 111
И 1 г
;
1 ! .
Е | *
1 ? 1
I !
\ г
Iя
¿1111 ^ л
им II И
] I I I» Е 4 «
— ci.ilНТ — ОИЦ — М1, - рч! -
мге -ил — - !)<*♦ »ци, — мш:. - СЧ1
? ! 3* и, II, »Ы: (И.
*.: и|] еле»
МП
*М7 10!, ЬЛЯ, ли» НМД а™ >«1, ЦИ,Счш^н1
срг.*щч Ш' Иг.ггипй . ЦП
1Л1
й.ан
лт
или
Жа.-юкшг ?ргПнгг а.1 ясгх 1>П11->г.1-:111.1 нл.тгтт Ти1..д чри прцигнгнщв п1р|.|ц,:.
Кроме унвЫШШ* »Чя,- л л ппрг^'.гтиял УII,У и об/кигц р*«я> Щгтпнп 0.1ХИ7 , ОЛри 1гц к. апыт-.т» Г4У-ы-цтч я |-|ти«к*1Ч>л1л и ЯЯЛМ
пагчаятл и<п»и Им статуте
Ди^шг-р 7 Л. I. \ *1±С*1 ¥ и^И II к! Р бе •*
Ни ОГНО*?*** нрйнЛй^пчм* т-гмки.-.нни тчиШартыыи абршГЦ Л ицаща*лгнкы& М/талЛ01.
■1ояуиры Aгr^■pмr.iнЬ^tf г7 нАшй .гмчгн.чг глгтп.ц-том к •ltfxAi/;^ll.I.rl^нAжJ прамснгшшА
II 41 I Л Ч С г'Лири
Рис. 2. Свидетельство на стандартный образец № 6 древесноугольного чугуна (1934 г.)
Признанием народнохозяйственной значимости разработки и применения СО явилось Постановление Экономсовета СНК СССР от 3 апреля 1939 г. № 290 [5], которым отдел химии был преобразован в Лабораторию стандартных образцов (ЛСО) при Уральском институте черных металлов с самостоятельным балансом. Этим же постановлением директивно указывалось на обязательность применения при контроле качества продукции стандартных образцов, выпущенных ЛСО.
В 1940 г. объем выплавляемой стали в СССР достиг 18,3 млн т (в 1928 г. - 4,3 млн т) и составил 12,9 % от мировой выплавки.
В период Великой Отечественной войны (1941-1945) и первые послевоенные годы (1946-1949) среднегодовое количество разрабатываемых ЛСО образцов составляло 20-22 наименования1 (включая выпуск повторных пар-
1 В рассматриваемый период здесь и далее под количеством наименований СО имели в виду количество разработанных партий СО (включая повторные выпуски), поскольку понятие «тип СО» было сформулировано значительно позже.
тий), из которых лишь 8-10 % приходилось на образцы для спектрального анализа. Ежегодная реализация дисперсных СО для химического анализа достигала 16 тыс. экземпляров по 0,2 кг, а монолитных - до 400 экземпляров. Такое количество СО позволяло обеспечить потребности порядка 800 промышленных предприятий, научных организаций и вузов страны при контроле качества металлопродукции и разработке новых методов химического и спектрального анализа.
Аналитические лаборатории все чаще используют СО в повседневной практике. «За последние пять лет стандартные образцы настолько прочно и широко вошли в обиход, что работать без них в настоящее время не представляется возможным» [6], - пишут в 1944 г. М.И. Акланд и В.И. Поносов - авторы одной из первых книг, посвященных СО. Авторами кратко и ясно сформулированы требования, предъявляемые к СО, правила применения СО, приведены данные по аттестованным характеристикам СО. Рассмотренные авторами книги задачи, решаемые с применением СО: 1) разработка новых или видоизменение старых методов химического анализа; 2) текущий контроль за правильностью выполнения анализа; 3) выполнение
щ 1111|кНии чГгМ и» ниш! I г II Н М " 3 " А '
СТАНДАРТНЫЕ ОЫ'АЗИЫ II
(IX питомник
Рис. 3. Первая страница монографии-справочника [6]
(Фамилия М.И. Акланда в нашем экземпляре заштрихована: в конце 40-х гг. он был репрессирован)
экспресс-анализов, основанных на определении неизвестной величины путем сравнения с эталоном, - являются актуальными и в настоящее время.
К 1950 г. в стране выплавлялось 27,3 млн т стали, и доля в мировом производстве поднялась до 14,2 %.
Период 1950-1962 гг. в черной металлургии СССР характеризуется резким ростом производства стали (в 1962 г. - 81 млн т), что нашло отражение в значительном увеличении объема работ ЛСО. За эти 13 лет выпущено 552 наименования СО (40-42 СО ежегодно).
В результате 30-летней деятельности ЛСО были заложены научно-методические основы выпуска СО, разработано 244 типа СО различных металлургических материалов (118 типов СО для химического анализа и 126 типов СО для спектрального анализа) и, что очень важно, подготовлены кадры для решения научно-технических задач массового выпуска СО.
всесоюзный научно-исследовательский институт стандартных образцов и спектральных эталонов (ВНИИСО, 1963-1972 гг.). В соответствии с распоряжением Совета Министров СССР от 20.08.62 г. № 2366р приказом Комитета по черной и цветной металлургии от 02.02.1963 г. № 29 на базе ЛСО был организован
Всесоюзный научно-исследовательский институт стандартных образцов и спектральных эталонов (ВНИИСО), который начал работу в марте 1963 г.
Первым директором ВНИИСО был назначен Юрий Львович Плинер (рис. 4). Основная цель, которая была поставлена перед коллективом института в первом десятилетии деятельности (1963-1972), - обеспечить значительное расширение номенклатуры СО при одновременном повышении их качества.
Рис. 4. Ю.Л. Плинер, первый директор Института стандартных образцов
Следует отметить, что это десятилетие в черной металлургии СССР характеризуется наиболее ярким проявлением экстенсивного способа развития, то есть увеличения объема производства за счет привлечения дополнительных трудовых и капитальных ресурсов.
В 1971 г. объем выплавленной стали в отечественной черной металлургии составил 120,7млн т (или 20,8 % мирового результата; СССР превзошел показатель США), а количество марок стальной металлопродукции приблизилось к 2,5 тыс.
За первые десять лет институтом выпущено 1014 наименований СО (с повторными выпусками), в том числе 413 впервые разработанных образцов (включая СО для материалов цветной металлургии). Особенно быстрыми темпами возрастал выпуск образцов для спектрального анализа черных металлов, номенклатура которых увеличилась в 2,3 раза.
К 1973 г. ВНИИСО обеспечивал потребности 1800 промышленных предприятий и научно-исследовательских организаций страны и осуществлял экспортные поставки СО в страны СЭВ.
СегйАес! |^егепсе М^епак № 4, 2012
Общее количество СО в номенклатуре составляло 469 типов, из которых 225 типов (48 %) были разработаны институтом в течение десяти лет и 244 типа (52 %) созданы в период деятельности ЛСО. Расширение номенклатуры СО сопровождалось непрерывным улучшением их качества. Начиная с 1970 г. все образцы, разрабатываемые институтом, регистрируют в Государственном реестре мер и измерительных приборов СССР.
Весь предыдущий опыт отечественной и мировой практики создания СО показал, что их разработка немыслима в рамках только одной организации, без коллективных усилий квалифицированных специалистов институтов и лабораторий ведущих промышленных предприятий. Большой вклад в разработку технологии изготовления исходного металла внесли специалисты Златоустовского металлургического завода, Металлургического завода «Электросталь», Челябинского электрометаллургического комбината, Магнитогорского металлургического комбината и Ключевского завода ферросплавов.
Наиболее сложные методические вопросы аттестации СО были решены сотрудниками института совместно со специалистами Отдела центральных лабораторий ЦНИИ-чермета им. И.П. Бардина, Уральского института черных металлов, Челябинского НИИ металлургии и многих других научных организаций и заводских лабораторий.
В 1963 г. в аттестационном анализе СО, разрабатываемых институтом, участвовали 43 лаборатории отрасли, в 196 г. - 111, а в 1972 г. - уже 156!
Первое десятилетие явилось периодом не только существенного расширения номенклатуры образцов, но и совершенствования научно-методических основ выпуска СО. Работы ведутся по следующим направлениям:
• совершенствование методов химического анализа, используемых для аттестации СО;
• совершенствование технологии разработки и изготовления СО для спектрального анализа;
• совершенствование методов приготовления материала СО и измерения его однородности;
• совершенствование методов обработки результатов аттестационного анализа.
Совершенствованию методов химического анализа, используемых для аттестации СО, химики-аналитики института всегда уделяли особое внимание. В этот период были разработаны методы концентрирования цветных примесей (цинка, свинца, висмута, олова, мышьяка, сурьмы и меди) при определении их в жаропрочных сплавах на железной и никелевой основе и феррос-
плавах. Для концентрирования примесей применены методы ионного обмена, экстракции, фракционной отгонки и осаждения органическими реагентами. Новые ионообменные смолы применяют и при определении ниобия, ванадия, вольфрама, молибдена и других легирующих элементов в высоколегированных сталях и сплавах.
Научно-исследовательские работы лаборатории спектрального анализа по совершенствованию технологии выпуска СО позволили выпустить целый ряд комплектов СО для спектрального анализа чугунов и сталей, а также СО для определения цветных примесей в ферросплавах и газов в титановых сплавах, в которых в то время остро нуждалась как черная металлургия, так и другие отрасли промышленности.
Для получения материала СО надлежащего качества необходимо совершенствование методов приготовления СО и исследований однородности. Специалистами института проведены исследования условий приготовления, измельчения и усреднения наиболее неоднородных материалов СО - ферросплавов, руд и шлаков. В частности, было изучено распределение контролируемых элементов по сечению слитка ферросплавов при их плавке с использованием различных технологических схем, оптимизирована методика измельчения исходного материала в шаровой и стержневой мельнице и т.д.
В связи с наличием корреляции между крупностью зерен дисперсных материалов и их химическим составом внедрена методика оценки однородности, основанная на измерении межфракционной изменчивости состава.
На основе результатов исследований формы зерен порошка стали установлен оптимальный гранулометрический состав материала СО для химического анализа, исключающий сегрегацию фракций разной крупности.
Для оценки однородности материалов монолитных СО разработана методика, основанная на дисперсионном анализе результатов определения состава образцов, позволившая не только повысить надежность заключения об однородности материала, но и сократить объем аналитических работ.
По результатам изучения накопленного в институте архива данных межлабораторной аттестации СО были установлены значения внутри- и межлабораторных составляющих погрешности аттестационного анализа. Это позволило усовершенствовать методы обработки результатов аттестационного анализа и установить нормативы допустимого случайного разброса результатов.
По результатам исследований опубликованы монографии сотрудников института с соавторами [7-9 и др.], актуальные и по сей день (рис. 5).
Рис. 5. Монографии сотрудников института с соавторами, опубликованные в период 1963-1973 гг.
В этот период институтом была успешно решена первоочередная задача обеспечения потребности аналитических лабораторий промышленных предприятий и организаций в СО состава металлургических материалов. Была создана эффективно работающая модель руководства коллективом, выстроена корпоративная культура деятельности, сформулированы миссия и стратегические цели развития института.
Институт в 1973-1991 гг. В 1974 г. ВНИИСО преобразован в Институт стандартных образцов Центрального научно-исследовательского института черной металлургии им. И.П. Бардина (ИСО ЦНИИчермета).
Наряду с разработкой и выпуском СО в институте проводились исследования, связанные с метрологическим обеспечением количественного химического анализа (КХА) материалов черной металлургии. В эти годы аналогичные направления интенсивно разрабатывались в СССР не только в черной металлургии, но и в геологии, цветной металлургии, институтах Госстандарта, а также за рубежом. Институтом был обобщен опыт применения способов обеспечения точности измерений химического состава и определены пути развития системы, так называемого метрологического контроля (МК) применительно к заводским лабораториям черной металлургии. Актуальность работ по созданию МК была подтверждена и решениями Минчермета СССР:
- приказом от 22 мая 1978 г. № 411 на институт возложены обязанности головной организации метрологической службы отрасли по СО и измерениям химического состава металлов и сплавов;
- утверждена отраслевая Программа работ по метрологическому обеспечению измерений химического состава материалов черной металлургии на базе применения СО (1978-1985 гг.).
В рамках программы институтом создана и внедрена в практику аналитических лабораторий предприятий отрасли система МК на базе применения СО.
Система МК определена как комплекс положений и правил, определяющих организацию и методы проведения работ по оценке соответствия точности измерений химического состава установленным требованиям на основе применения:
- взаимоувязанных норм точности и контрольных нормативов для сопоставления фактической погрешности измерений с требуемой (допускаемой);
- отраслевой системы СО, обеспечивающей получение необходимой для МК измерительной информации о фактической точности измерений.
Принципы системного подхода к формированию номенклатуры СО начали разрабатываться в институте с 1972 г. и в законченном виде впервые изложены в работе [9]. Создание современной структуры отраслевой системы СО (ОССО) было завершено к 1980 г. В ОССО включены СО с различными метрологическими функциями и соответствующей этим функциям допускаемой погрешностью аттестованных характеристик. Такая структура предполагала следующие уровни иерархии: СО высшей точности (СОВТ), выполняющие функции исходных (первичных) образцовых мер состава; многоцелевые СО для химического анализа разнообразных материалов отрасли; СО для спектрального анализа чугунов, сталей и сплавов на никелевой основе; образцы аналитических сигналов и СО предприятий (СОП), используемые преимущественно при контроле качества продукции спектральными методами.
Разработанные методические схемы оценки и контроля показателей качества результатов КХА с применением СО позволили решить такие метрологические задачи, как:
• аттестация методик количественного химического анализа (первая заводская методика аттестована в 1978 г.);
• аттестация нестандартизованных средств измерений (НСИ) (проводилась с 1982 г. и прекращена после отмены в РФ ГОСТ 8.326);
• аттестация СОП (первые СОП аттестованы в 1982 г.);
• организация и проведение внутрилабораторного статистического контроля точности результатов КхА;
• внешний контроль качества работы аналитических лабораторий отрасли по результатам их участия в меж-
Ceгtified Reference Магепак № 4, 2012
!SS* _
ЕНгЭИ
rfiJU мигучюол:
лабораторной аттестации СО (введен в 1981 г. и в то время не имел аналогов в мировой практике);
• аттестация аналитических лабораторий (первая аттестация лаборатории в отрасли выполнена институтом в 1982 г.);
• впервые в отечественной металлургии изучена и зафиксирована фактическая точность методов химического анализа материалов черной металлургии (1982 г.).
Внедрение основных положений МК в практику работы заводских аналитических лабораторий предопределило заметное повышение достоверности результатов КХА, прежде всего методами химического анализа. Так, доля результатов измерений с погрешностью, превышающей допускаемую, уменьшилась в период с 1978 по 1986 г. в среднем по отрасли в 3,7 раза (по данным внешнего контроля).
Проверка внедрения МК в аналитических лабораториях отрасли осуществлялась в процессе их метрологической аттестации, которую проводили специалисты института с 1982 г. В феврале 1987 г. опыт Минчермета СССР по организации МК и аттестации аналитических лабораторий промышленных предприятий и научно-исследовательских организаций одобрен Научно-технической комиссией Госстандарта СССР. Институту предоставлено право продления свидетельств об аттестации лабораторий при выполнении ими основных положений МК и отсутствии рекламаций продукции по химическому составу (взамен повторной аттестации).
Результаты исследований и разработок института опубликованы в целом ряде статей и монографий [10-20] (рис. 6).
После 1988 г. перед институтом встали новые задачи по расширению сферы деятельности.
За 1987-1991 гг. объем поставок СО вырос в 5 раз, а реестр потребителей СО увеличился до 2400 предприятий. Доля лабораторий предприятий черной металлургии в емкости товарного рынка СО составляла 30-35 %. Предприятия, находившиеся на территории России, занимали более 60 % емкости товарного рынка СО, Украины - примерно одну треть, на долю предприятий, расположенных на территории других республик бывшего СССР, приходилось около 7 % поставок СО.
Институт в условиях современной России. Важным этапом в истории института представляется период последних двадцати лет. В 1992 г. институт преобразован в ЗАО «Институт стандартных образцов» (ЗАО «ИСО»)1.
1 Юридическое наименование института на английском языке с 1992 г. - The Institute for certified reference materials (ICRM) и под этим наименованием он известен за рубежом.
Рис. 6. Монографии сотрудников института с соавторами, вышедшие в период с 1973 по 1991 г.
Начиная с 1992 г. резко изменились условия и внешняя среда для деятельности института: распад СССР (результат - сужение рынка сбыта СО, прежде всего в Украине и Казахстане); гиперинфляция (результат - обесценивание оборотных средств); обвальное падение производства в промышленности в целом и в черной металлургии в частности; расстройство финансовой системы с потерей платежеспособности предприятий; нестабильность ожиданий в социальной сфере и т.д.
Необходимость перехода к рыночным отношениям потребовала пересмотра сложившегося порядка планирования научно-методической и финансовой деятельности института с ориентацией на конъюнктуру рынка.
Масштаб упадка производства в черной металлургии характеризуют следующие цифры: выплавка стали в СССР в 1990 г. составила 150 млн т, в том числе в РФ - 90 млн т; в 1998 г. - РФ выплавила 43,8 млн т (самый низкий уровень в современной России).
В этот период наблюдается значительное снижение потребности предприятий в СО. Реализация СО для химического анализа в эти годы сократилась до 10 раз, для спектрального анализа - до 8 раз. Период 1997-1998 гг. отмечен в работе института как наиболее тяжелый и кризисный. Следствием сложного финансового состояния института за годы реформ явилось уменьшение численности сотрудников и сокращение научно-методических работ, проводимых на перспективу. В эти годы институту удалось в основном сохранить показатели по выпуску СО и их качеству, однако порядок аттестации СО потребовал определенной корректировки в связи с сокращением
численности аналитической службы института и уменьшением числа участвующих в МЛЭ лабораторий. Количество получаемых средних результатов аттестационного анализа ежегодно сокращалось и к 1997 г. снизилось в 4 раза, а число участвующих в МЛЭ лабораторий - в 2 раза по сравнению с докризисным периодом.
После дефолта 1998 г. и преодоления его последствий в промышленности страны наметилась определенная стабилизация. К 2000 г. (впервые за потерянное десятилетие) наметилось и увеличение объемов реализации СО.
ИНСТИТУТ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ СЕГОДНЯ
За 50-летнюю деятельность институт разработал и реализовал методические положения комплексного подхода к метрологическому обеспечению КХА материалов черной металлургии на базе применения СО. Применение данного подхода развивается в рамках следующих научно-методических направлений:
• нормирование точности КХА;
• совершенствование отраслевой системы СО;
• метрологическое обеспечение КХА на базе применения СО.
Нормы точности КХА материалов черной металлургии (черных металлов, ферросплавов, сплавов на никелевой основе, чугунов, шлаков, флюсов, огнеупоров, железорудного сырья), соответствующие уровню мировых показателей точности были установлены институтом в 1980-х гг. на основе обработки результатов межлабораторных экспериментов (МЛЭ), полученных в отечественных аналитических лабораториях предприятий при аттестации СО и данных МЛЭ за рубежом. В качестве наиболее надежного источника информации о погрешности результатов анализа за рубежом могли выступать только данные об аттестации национальных СО в наиболее развитых странах (Японии, США и Великобритании). Применение норм точности позволило устанавливать единые метрологические требования
С
с
Система СО материалов черной металлургии
}
Подсистемы СО металлов
Сталь
с
Сплавы на 1\Н-основе
Чугун
] С
с с
СО сырья и полупродуктов черной металлургии
Ферросплавы
Шлаки и флюсы
]
У
с
с
Огнеупоры
Пылевыбросы
Рудное сырье
3
Рис. 7. Современная структура отраслевой системы СО материалов черной металлургии
С
с
ГСО для химического анализа
СОП для химического и спектрального анализа
] С
] с
ГСО для спектрального анализа
СО АС для спектрального анализа
}
Рис. 8. Структура подсистемы СО стали
Certified Reference Materials № 4, 2012
