CC BY
55
УДК 542.61:615.322:582.99
http://dx.doi.org/10.26787/nydha-2686-6838-2019-21-10-94-98
ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССА ЭКСТРАКЦИИ ЛИПОФИЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ПЛОДОВ РАСТОРОПШИ ПЯТНИСТОЙ С ПОМОЩЬЮ ФРЕОНА R141B
Бойко1 Н.Н., Жилякова1 Е. Т., Цветкова13.Е., Малютина1А.Ю., Бочарникова1 М.А., Писарев2Д.И., Новиков2 О.О.
1Белгородский государственный национальный исследовательский университет, г. Белгород, Российская Федерация 2Российский университет дружбы народов, г. Москва, Российская Федерация
STUDY OF EXTRACTION PROCESS OF LIPOPHILIC SUBSTANCES FROM THE SILYBUM MARIANUM L. FRUITS
BY REFRIGERANT R141B
Boyko1 N.N., Zhilyakova1 E.T., Tsvetkova1 Z.E., Maljutina1 A. Yu., Bocharnikova1 M.A., Pisarev2D.I., Novikov2 O.O.
1Belgorod National Research University,Belgorod, Russian Federation 2Рeoples' Friendship University of Russia, Moscow, Russian Federation
Аннотация: Цель работы - экспериментально изучить экстракцию суммы липофильных веществ из плодов расторопши пятнистой с помощью фреона R141b.
Материалы и методы. В исследованиях использовали измельченное растительное сырье с фракцией частиц 0,1-0,5 мм и фреон R141b. Для экстракции использовали фильтрационный метод экстракции. Для количественного определения суммы липофильных веществ использовали гравиметрический метод анализа. Результаты. Найдено, что при температуре 25°С, скорости фильтрации растворителя через слой сырья 0,96 л/(кгч) и соотношении объем извлечения / масса сырья (2:1), за 2,4 часа, фреон R141b из плодов расторопши извлекает > 98 % липофильных веществ.
Выводы. Изучена динамика извлечения суммы липофильных веществ из плодов расторопши пятнистой с применением фильтрационного метода экстракции с помощью фреона R141b в качестве экстрагента при различной объемной скорости его подачи. В результате проведенных
Annotation: The aim of the article is to experimentally study the extraction of sum lipophilic substances from the Silybum marianum L. fruits by refrigerant R141b.
Materials and methods. For the studies we used milled plant raw material "Silybum marianum L. fruits" and "Silybum marianum L. fruits meal" with particle range 0.1-0.5 mm, and refrigerant R141b. For the extraction was used filtration method of extraction. For quantitative determination of sum lipophilic substances was used gravimetric method of analysis. Results. It was found that at temperature 25 °C, at filtration velocity of solvent through the plant raw material layer 0.96 l/(kgh) and at extract volume / raw material mass ratio (2:1), not less than 98 % of lipo-philic substances was extracted by the refrigerant R141b from the Silybum marianum L. fruits during 2.4 h.
Conclusions. Extraction dynamic of the sum of lipophilic substances from the Silybum marianum L. fruits by filtration method with refrigerant R141b at different volume velocity of its feed has been studied. As a result of the studies it was found that the yield of the
исследований найдено, что выход суммы липо-фильных веществ > 98 % в течение 2,4 часов при скорости фильтрации - 0,96 л/(кгч), и при соотношении объем экстракта/масса ЛРС 2:1 (о/м). Показано, что фильтрационный способ экстракции липофильных веществ может быть развит в отдельную технологическую операцию в составе комплексной технологии по переработке плодов расторопши пятнистой.
Ключевые слова: плоды расторопши пятнистой, липофильные вещества, фреон R141b, фильтрационный метод.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
[1] Abenavoli L., Capasso R., Milic N., Capasso F. Milk thistle in liver diseases: past, present, future // Phytotherapy Research. - 2010. Vol.24, Issue 10. - P.1423-1432. DOI: 10.1002/ptr.3207.
[2] World Health Organization (WHO) monographs on selected medicinal plants. Vol. 2, Fructus Silybi Mariae. Geneva: World Health Organization; 2002. - 358 p.
[3] Патент №2129873С1 Российская Федерация МПК А 61К 35/78 (1995.01), С11В 1/10 (1995.01). Способ получения масла расторопши пятнистой, обладающего раноза-живляющей активностью / Е.В. Ахтемиров и др.; № 97120389/14; заявл. 10.12.1997; опубл. 10.05.1999, Бюл. №13.
[4] Patent US 2003/0091709A1. C11B 1/00. Method for extracting and fractionating fats with solvent, using at least a hydrofluroether / B. Lemaire, M. Surbled, J. Zwegers, B. Mom-pon; Priority date 21.12.1999. Publication date 15.05.2003. - 6 p.
[5] Патент №1133720 СССР МПК A61K 35/78. Способ получения настоек и экстрактов / В.И. Литвиненко, Т.П. Попова, А.С. Амосов, Г.В. Оболенцева, В.Л. Литвинов; № 2867462/13; заявл. 07.01.1980; опубл. 09.07.1995.
[6] Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том I и II.
sum of lipophilic substances achieved not less 98 %, during the 2.4 h, at the filtration velocity of extractant 0.96 l/(kg • h) and at extract volume / raw material mass ratio (2:1). It was suggested that the filtration method of extraction can be used for the development of a complex technology treatment from the Silybum mari-anum L. fruits.
Key words: Silybum marianum L. fruits, lipophilic substances, refrigerant R141b, filtration method, circulation method in Soxhlet extractor.
REFERENCES
[1] Abenavoli L., Capasso R., Milic N., Capasso F. Milk thistle in liver diseases: past, present, future // Phytotherapy Research. - 2010. Vol.24, Issue 10. - P.1423-1432. DOI: 10.1002/ptr.3207.
[2] World Health Organization (WHO) monographs on selected medicinal plants. Vol. 2, Fructus Silybi Mariae. Geneva: World Health Organization; 2002. - 358 p.
[3] Patent №2129873S1 Rossijskaja Federacija MPK A 61K 35/78 (1995.01), S11V 1/10 (1995.01). Sposob poluchenija masla rastorop-shi pjatnistoj, obladajushhego ranozazhivlja-jushhej aktivnost'ju / E.V. Ahtemirov i dr.; № 97120389/14; zajavl. 10.12.1997; opubl. 10.05.1999, Bjul. №13. (In Russ.)
[4] Patent US 2003/0091709A1. C11B 1/00. Method for extracting and fractionating fats with solvent, using at least a hydrofluroether / B. Le-maire, M. Surbled, J. Zwegers, B. Mompon; Priority date 21.12.1999. Publication date 15.05.2003. - 6 p.
[5] Patent №1133720 SSSR MPK A61K 35/78. Sposob poluchenija nastoek i jekstraktov / V.I. Litvinenko, T.P. Popova, A.S. Amosov, G.V. Obolenceva, V.L. Litvinov; № 2867462/13; zajavl. 07.01.1980; opubl. 09.07.1995. (In Russ.)
[6] Gosudarstvennaja farmakopeja Rossijskoj Fed-eracii. XIV izdanie. Tom I i II. Moskva: Minis-terstvo zdravoohranenija Rossijskoj Federacii; 2018. (In Russ.)
Москва: Министерство здравоохранения Российской Федерации; 2018.
Введение. Препараты из плодов расторопши пятнистой в течение нескольких десятилетий с успехом применяются для лечения хронических и воспалительных заболеваний печени [1].
В данном виде лекарственного растительного сырья (ЛРС), обнаружены хлорогеновая кислота, дигидрокверцетин, флавонолигнаны витамины, белки, ситостерол и до 30 % масс. жирного масла [2]. Данное обстоятельство осложняет технологию выделения целевых биологически активных веществ (БАВ) - флавонолигнанов, поскольку в результате прямой экстракции гидрофильной фракции, например, этанолом и метанолом в экстракт частично переходит и жирное масло, загрязняя его, что требует применения дополнительных технологических операций по его удалению.
На данный момент весьма перспективным направлением в фитотехнологии считается применение сжиженных газов. В работе [3], описан способ получения масла расторопши пятнистой из плодов расторопши. При этом выход масла составляет 20,3%, экстрагент - сжиженный газ фреон R12, размер частиц менее 1,0 мм, соотношение сырье / фреон 1:5 м/о, температура 10-28°C, давление 3,5 - 6,0 кгс/см2, время циркуляции фреона 1,5 - 2,0 часа.
Следует отметить, что применение сжиженных газов требует специальной аппаратуры для работы с ними, поскольку данные виды экстрагентов требуют повышенного давления, что существенно ограничивает их применение в промышленности и удорожает себестоимость продукта. Поэтому поиск альтернативной технологии выделения липофильных веществ, которая бы не имела данных недостатков, является актуальной задачей в фитотехнологии.
В результате патентного поиска, авторами было обращено внимание на фторорганиче-ские растворители нового поколения, которые использовались зарубежными исследователями для выделения жирного и эфирного масел из растительного сырья [4].
В связи с этим, авторы решили расширить исследования по технологии извлечения жирного масла, на примере плодов расторопши пятнистой с использованием фреона R141b, с помощью фильтрационного метода экстракции. Последний метод был разработан и предложен в 90-х годах ХХ столетия, Литвиненко В.И. с соавторами для получения настоек и экстрактов с использованием вакуума [5]. В целом фильтрационный метод экстракции является сверхскоростным вариантом перколяции и позволяет значительно ускорить процесс выделения БАВ из растительного сырья с помощью органических растворителей. Следует отметить, что данный метод применяется впервые для выделения жирного масла из плодов расторопши пятнистой.
Выше перечисленные факты позволяют предположить, что использование фреона R141b в технологии выделения жирного масла из плодов расторопши пятнистой, может быть хорошей альтернативой для технологии, которая использует сжиженные газы (фреон R12 или R22).
Цель работы - экспериментально изучить экстракцию суммы липофильных веществ из плодов расторопши пятнистой с помощью фреона R141b.
Материалы и методы. Растительное сырье
Для исследований использовали - «Плоды расторопши пятнистой» от ООО Фирма «Биокор», г. Пенза, Россия, дата и серия 04.09.17, срок годности 24 месяца. В исследованиях использовали измельченное растительное сырье с фракцией частиц 0,1-0,5 мм.
Растворители
Для исследований использовали следующие виды растворителей: н-гексан (чда, фирмы «Компонент-Реактив», Россия) и фреон R141b DGX (содержание >99 %, производитель «Агкета», Франция).
Методы экстракции. Фильтрационный метод проводили при следующих условиях: навеску измельченного ЛРС (10,0 г), помещали в экстракционную ячейку и подпрессовывали (объем ЛРС в ячейке - 14,5±0,5 мл), которую устанавливали в водяной термостат с температурой - 25,0±0,2°С. Объемный расход растворителя через слой сырья, задавали с помощью ин-фузионного насоса ЦК 2/50. Извлечения отбирали порциями в соотношении ЛРС / извлечение - 1:1 масс./об. (м/о), с последующим взвешиванием и анализом на содержание суммы липо-фильных веществ.
Ш 2,1±0,2 л/(кг■ ч) □ 1,5±0,1 л/(кг ч) □ 0,96±0,09 л/(кг ч)
100 --
Рис.1 - Выход суммы липофильных веществ из плодов расторопши пятнистой при использовании фильтрационного метода экстракции с помощью фреона Ш41Ь
Как видно из данных рис.1, выход суммы липофильных веществ в сливы, зависит от скорости экстрагента, чем выше скорость, тем меньший выход. Это объясняется малым временем контакта экстрагента с поверхностью частицы сырья и неполной диффузией данных веществ, которые находятся в глубинных слоях частиц. Поэтому для достижения высокой степени истощения ЛРС по липофильным веществам > 98 %, при температуре 25 °С, с помощью фреона R141b, следует использовать следующие параметры ведения процесса
фильтрационной экстракции: скорость фильтрации растворителя, через слой сырья - 0,96 л/(кгч), общее время экстракции - 2,4 часа, количество сливов (1:1, м/о) - два. Данные параметры, позволяют экономить тепловую энергию на стадии упаривания экстрагента.
Технологические параметры. Определение содержания суммы липофильных веществ в растительном сырье растворимых в н-гексане, проводили по методу 1, общей фармакопейной статьи 0ФС.1.5.3.0006.15, найденное значение равно - 27,4±0,8% масс. Определение влажности растительного сырья, проводили согласно 0ФС.1.5.3.0007.15, найденное значение равно - 6,5±0,3% масс. Определение удельной плотности ЛРС, проводили по методу 2 согласно 0ФС.1.2.1.0014.15, найденное значение равно - 1,27±0,06 г/см3. Насыпной объем ЛРС определяли согласно 0ФС.1.4.2.0016.15, найденное значение равно - 0,44±0,01 г/см3. Определение содержания суммы липофильных веществ в извлечениях, проводили согласно ОФС.1.4.1.0021.15, как описано в испытании сухой остаток [6].
Результаты и их обсуждение. Изучение процесса выделения суммы липофильных веществ из плодов расторопши пятнистой проводили с помощью фильтрационного метода. Полученные результаты, представлены на рис.1.
В целом фильтрационный метод экстракции с использованием фреона R141b, весьма перспективен для развития комплексной технологии по переработке плодов расторопши пятнистой. Поскольку позволяет при обычных условиях ведения процесса экстракции и минимальных технологических нововведениях достигать высокой степени истощения сырья по маслу (не менее 98%), с использованием минимального объема экстрагента, а также значительно экономить энергетические ресурсы на последующей стадии упаривания экстракта. Выводы. Изучена динамика извлечения суммы липофильных веществ из плодов расторопши пятнистой с применением фильтрационного метода экстракции с помощью фреона R141b в качестве экстрагента при различной объемной скорости его подачи.
В результате проведенных исследований найдено, что выход суммы липофильных веществ > 98 % в течение 2,4 часов при скорости фильтрации - 0,96 л/(кг ч) за два слива.
Показано, что фильтрационный способ экстракции липофильных веществ может быть развит в отдельную технологическую операцию в составе комплексной технологии по переработке плодов расторопши пятнистой.
Конфликт интересов. У авторов нет конфликта интересов. Авторы внесли равный вклад в статью.
Финансовая поддержка. Результаты получены в рамках выполнения государственного задания № 12.6429.2017/БЧ«Комплексные исследования объектов растительного происхождения в процессе
создания ряда целевых лекарственных форм для проктологии».
