CC BY
42
УДК 664.66.022.39: 621.385.833(075.8) DOI 10.24411/2311-6447-2019-10003
Изучение макроэлементного состава хлебобулочных изделий, обогащенных продуктами кипрея узколистного,
с использованием растровой электронной микроскопии
Study of the macroelement composition of bakery products enriched with narrow-leaved fireweed products using scanning
electron microscopy
Доцент А.Г. Беляев, доцент A.E. Ковалева, доцент Э.А. Пьяникова, ст. преподаватель А.Г. Калужских
(Юго-Западный государственный университет) кафедра товароведения, технологии и экспертизы товаров, тел. (4712)32-46-66 E-mail: [email protected]
Associate Professor A.G. Belyaev, Associate Professor A.E. Kovaleva, Associate Professor E.A. Pyanikova, Senior lecturer A.G. Kaluzhskikh
(South-West State University) department of commodity research, technology and expertise of goods, tel. (4712)32-46-66 E-mail: [email protected]
Реферат. Среди основных факторов, вызывающих болезни, выделяют: повышенный радиационный фон в отдельных районах, экономическую нестабильность, связанную с постоянно несбалансированным рационом питания по белкам, жирам, углеводам, пищевым волокнам, минеральным элементам, а также систематический дефицит этих компонентов в пище. В связи с этим в последнее время все большее внимание в пищевой промышленности стали уделять разработке и выпуску изделий лечебно-профилактического назначения. Одним из источников биологически активных веществ являются лекарственные растения. Перед синтетическими препаратами лекарственные растения имеют существенные преимущества: в них содержится естественный комплекс биологически активных веществ, макро - и микроэлементов, причем в наиболее доступной и усвояемой форме. Перспективным объектом модификации с формированием функциональных свойств являются хлебобулочные изделия, относящиеся к продуктам регулярного потребления, ассортимент которых в последнее время активно пополняется. Для обогащения были использованы продукты кипрея узколистного. Изучен элементный состав полученных обогащенных образцов. Определено содержание наиболее важных для организма макроэлементов в образцах хлебобулочных изделий, изготовленных с применением продуктов кипрея узколистного, найдены наиболее эффективные способы внесения продуктов кипрея узколистного для обогащения хлебобулочных изделий. Получены суммарные спектры карт элементного состава образцов хлеба, обогащенных продуктами кипрея узколистного с применением растрового электронного микроскопа. Впервые проведено исследование содержания макроэлементов в различных образцах разрабатываемых функциональных хлебобулочных изделий, обогащенных продуктами кипрея узколистного, и определены наиболее эффективные способы внесения обогащающих добавок, улучшающих элементный состав пищевого продукта.
Summary. Among the main factors causing the disease, there are increased radiation background in certain areas, economic instability associated with a constantly unbalanced diet of proteins, fats, carbohydrates, dietary fiber, mineral elements, as well as a systematic deficiency of these components in food. In this regard, recently, more and more attention in the food industry has been given to the development and production of therapeutic and prophylactic products. One of the sources of biologically active substances is medicinal plants. Medicinal plants have significant advantages over synthetic drugs: they contain a natural complex of biologically active substances, macro - and microelements, moreover in the most accessible and digestible form. A promising object of modification with the formation of functional properties is bakery products related to regular consumption products, the range of which has been actively replenished recently. For enrichment, narrow-leaved fireweed products were used. The elemental composition of the obtained enriched samples was studied. The content of macronutrients most important for the body in the samples of bakery products made with the use of narrow-leaved fireweed products was determined, the
© Беляев А.Г., Ковалева A.E., Пьяникова Э.А., Калужских А.Г. ,2019
most effective methods of introducing narrow-leaved fireweed products for enrichment of bakery products were found. The total spectra of maps of the elemental composition of bread samples enriched with narrow -leaved fireweed products using a scanning electron microscope were obtained. For the first time, a study was conducted of the content of macronutrients in various samples of developed functional bakeiy products enriched with narrow-leaved fireweed products and the most effective ways of introducing enriching additives that improve the elemental composition of the food product were determined.
Ключевые слова: кипрей узколистный, экстракт, растровая электронная микроскопия, макро-элементный состав, хлебобулочные изделия.
Keywords: narrow-leaved fireweed, extract, scanning electron microscopy, macro element composition, bakery products.
Одним из наиболее интересных лекарственных растений для разработки продуктов здорового питания является кипрей узколистный или иван-чай [1]. Основная цель исследования явилось изучение возможности применения продуктов кипрея узколистного в рецептурах хлебобулочных изделий в качестве натурального микроэлементного обогатителя. Полученные опытные образцы изделий были исследованы на содержание макроэлементов с использованием растрового электронного микроскопа (РЭМ).
О разнообразной биологической активности экстрактов кипрея в традиционной медицине известно давно: антиоксидантное, противовоспалительное, антиан-дрогенное, антипролиферативное, противогрибковое, антимикробное действие.
Кипрей узколистный является идеальным источником витаминов и жизненно необходимых микро- и макроэлементов, которые участвуют в окислительно-восстановительных процессах, повышают иммунитет, влияют на кроветворение и активность витаминов в организме, а также имеют огромное значение при заболевании крови, атеросклерозе, некоторых видах опухолей.
Сочетание в кипрее слизей и танинов пирогалловой группы способствует нормализации деятельности кишечника, а также используется при воспалительных заболеваниях простаты, желудка, мочевого пузыря, почек, при лечении доброкачественной гиперплазии предстательной железы. Наличие пектиновых веществ и большого количества органических кислот способствуют детоксикации организма человека [2].
Флавоноиды оказывают капилляроукрепляющее действие, что лежит в основе спазмолитического, противоопухолевого, противовоспалительного эффектов. Кипрей узколистный оказывает болеутоляющее, жаропонижающее, сосудорасширяющее, антимикробное действие за счет наличия в его составе кумаринов. Он успокаивает нервную систему, по седативным свойствам он несколько уступает валериане, но обладает свойствами, которых у валерианы нет - противосудорожным эффектом. Водный и углекислотный экстракты обладают антигипоксическими свойствами [3].
В нем содержится большое число солей разнообразных минералов: железа, меди, марганца, бора, молибдена, титана, положительно влияющих на процессы кроветворения. Растение содержит натрий, калий, кальций, литий, магний, фосфор, витамин С, это способствует укреплению иммунной системы и повышению общего тонуса организма [4].
Макро- и микроэлементы, входящие в состав кипрея, выполняют следующие функции: магний снимает последствия стрессов, нормализует работу сердечной мышцы; кальций влияет на состояние костей, ногтей, зубов; фосфор укрепляет зубы, участвует в энергетическом обмене; калий понижает кровяное давление, выводит излишки воды; медь обеспечивает нормальную работу селезенки, печени; железо участвует в процессе синтеза гемоглобина; марганец нужен для выработки гормона тироксина щитовидной железой [5].
Таким образом, использование экстракта кипрея узколистого позволит расширить ассортимент, повысить биологическую и пищевую ценность хлебобулочных изделий и обеспечить хорошие потребительские свойства [3].
Для изучения элементного состава образцов пшеничного хлеба применяли растровый (сканирующий) электронный микроскоп JEOL JSM-6610LV. Данный Микроскоп позволяет изучать поверхностную и внутреннюю микро- и наноструктуру образцов, элементный состав, а также дифракцию микрокристаллов на поверхности образцов [6, 8]. Растровый электронный микроскоп является вакуумным прибором, так как при нормальном атмосферном давлении электронный пучок сильно рассеивается и поглощается, что делает невозможным его фокусировку. Поэтому рабочий вакуум в камере микроскопа должен быть 10 5 тор.. Электронный пучок от источника электронов специальной конденсорной системой формируется в виде хорошо сфокусированного зонда и проходит через систему управляющих электродов или электромагнитов, которые перемещают пучок по поверхности образца по траектории, образующей растр, аналогичный телевизионному [6].
Перемещение зонда по поверхности образца должно происходить с высокой точностью и будет наряду с размером зонда определять величину разрешения прибора. В результате взаимодействия пучка электронов с поверхностью образца возникает ответная реакция, которая регистрируется соответствующими датчиками. Регистрируемый датчиками сигнал используется в дальнейшем для модуляции яркости электронного пучка в электронно-лучевой трубке монитора. Величина вторичного сигнала будет зависеть от физических свойств поверхности образца и может меняться от точки к точке. В результате на экране монитора образуется изображение поверхности образца, отображающее топографию соответствующего физического свойства исследуемого образца [6]. Микроскоп укомплектован энергодисперсионной приставкой-микроанализатором INCA SDD Х-МАХ производства Oxford Instruments и программным обеспечением INCA Energy для проведения микроанализа, построения профилей состава, карт распределения элементов [7].
Принцип работы энергодисперсионного спектрометра заключается в следующем: пучок электронов падает на поверхность образца и взаимодействует с материалом, в результате чего возникает характеристическое рентгеновское излучение, которое регистрируется полупроводниковым детектором. Система обработки сигнала разделяет рентгеновские фотоны по энергиям и мы получаем полный спектр, по которому судим об элементном составе образца-мишени.
На РЭМ могут исследоваться как шлифы, так и поверхности объектов без предварительной подготовки. Максимальные размеры образца: 80 мм в высоту и 75 мм в диаметре. Образцы должны быть электропроводящими. При анализе неэлектропроводящих объектов на поверхность шлифа напыляют электропроводящие материалы: углерод, алюминий, золото. Иногда для этих целей используют серебро. Чаще всего применяют углерод, так как он не образует оксидных пленок и дешев. Для исследования элементного состава проводили подготовку проб образцов. Пробоподготовка образцов для исследования на растровом микроскопе происходила следующим образом: взвешивали по 7 г каждого образца изделия, а затем навески помещали в прибор Темос-Экспресс для получения золы. Озоление навесок образцов происходило при 650 °С в течение 60 мин до получения светло-серой золы, в результате чего происходило полное сжигание органических веществ Далее проводили анализ на состав и содержание микро и макроэлементов в контрольном и опытных образцах. В результате определения были получены суммарные спектры карт и многослойные электронные изображения проб изучаемого материала.
На рис.1 представлен суммарный спектр карты и многослойное изображение пробы элементов, полученной при растровой (сканирующей) электронной микроскопии 1-го контрольного образца пшеничного хлеба. На рис. 2 представлены суммарные спектры карт и многослойные изображения проб элементов, полученных при растровой (сканирующей) электронной микроскопии 4 исследуемых образцов:
2-й образец пшеничного хлеба с внесением экстракта кипрея узколистного;
3-й образец пшеничного хлеба с внесением порошка кипрея узколистного в объеме 3 % от количества муки; 4-й образец пшеничного хлеба с внесением порошка кипрея узколистного в объеме 5 % от количества муки; 5-й образец пшеничного хлеба с внесением порошка кипрея узколистного в объеме 10 % от количества муки.
Рис. 1. Суммарный спектр карты и электронное изображение элементного состава золы контрольного образца хлеба
г*
щ ■
.....................И
и И
Э 5
5
0 ■
>п
• < V . * 2
У т Л
щжЬтттт
Ф 9
ш «
* Зо
2 ОБРАЗЕЦ С ЭКСТРАКТОМ КИПРЕЯ
3 ОБРАЗЕЦ С ДОБАВЛЕНИЕМ 3% ПОРОШКА КИПРЕЯ
Рис. 2. Суммарные спектры карт и электронные изображения элементного состава золы образцов обогащенного хлеба
Как видно из рис. 1 и 2, увеличение содержание макроэлементов, имеющих важное значение для организма, наблюдается с внесением обогащающей добавки в сравнении с контролем.
Суммарные энергодисперсионные спектры карт показывают интенсивность импульсов в секунду определенных электронным микроскопом элементов образцов золы. Чем больше интенсивность импульсов, тем выше спектр элемента на суммар ном спектре карты и больше его концентрация в пробе. Следует отметить, что при изучении суммарных спектров карт имеются повторяющиеся элементы, например, цинк в контроле, молибден в 3-м образце и железо в 4-м. При этом они определяются при различных уровнях интенсивности энергодисперсионного спектра от 6 до 18 килоэлектронвольт (кэВ) и имеют следовые уровни элементов, которые не участвуют в общей доле процентного содержания определяемых элементов. Или такие элементы как кальций, в контроле и в 3-м, 4-м и 5-м образцах с уровнем интенсивности энергодисперсионного спектра от 0 до 18 кэВ. Поскольку характеристическое рентгеновское излучение имеет конкретную энергию, соответствующую каждому элементу, то, измеряя энергию пика излучения, можно проводить идентификацию элементов. При этом, измеряя интегральную интенсивность пика, можно определить количественное содержание данных элементов в веществе. С точки зрения физики электронные оболочки обычно обозначают буквами К, Ь, М, N и О. Процентные показания содержания элементов в образцах определены прибором в основном на К сериях (электронных оболочках), реже на Ь сериях, определяемые элементы испускают рентгеновское излучение линии К. Данные, полученные с помощью электронного микроскопа с энершдисперсионной приставкой, по содержанию элементов в образцах представлены в табл. 1-3.
Таблица 1
Процентное отношение элементов в контрольном образце и образце с применение экстракта кипрея
Элемент Тип линии (серии ) Вес (доля элемента в пробе золы) % Сигма Вес. % (отклонени е результата ±) Элемен т Тип линии (серии) Вес (Доля элемента в пробе золы) % Сигма вес. % (отклонени е результата ±)
2-й образец с экстрактом кипрея 1-й Контрольный образец
0 К 38,34 0,20 О К 19,86 0,16
Иа К 26,01 0,13 Ка К 25,18 0,12
мй К 2,37 0,06 Мй К 0,81 0,03
к 0,19 0,03 А1 К 0,06 0,02
Р к 9,70 0,08 К 0,14 0,02
Э к 0,88 0,04 Р К 3,41 0,04
С1 к 14,12 0,09 Э К 0,23 0,02
К к 6,04 0,07 С1 К 39,33 0,13
Са к 2,35 0,05 к К 8,61 0,06
Сумма 100,00 Са К 0,92 0,03
Сумма 100,00
Результаты, приведенные в табл. 1 указывают на увеличение некоторых макроэлементов во 2 образце с экстрактом кипрея по сравнению с контролем. Увеличилось содержание таких макроэлементов как фосфор, натрий, магний, кальций, соответственно на 6,29 %, 0,83 %, 1,56 %, 1,43 %. Произошло некоторое уменьшение калия на 2,57 %.
Таблица 2
Процентное отношение элементов в образце с добавлением 3 и 5 %порошка кипрея
Элемент Тип линии (серии ) Вес (доля элемента в пробе золы) % Сигма Вес % (отклонени е результата ±) Элемен т Тип линии (серии) Вес (доля элемента в пробе золы) % Сигма Вес % (отклонени е результата ±)
3-й образец с добавлением 3 % порошка кипрея 4-й образец с добавлю п тием 5 % порошка ки-рея
О К 36,51 0,17 О К 27,88 0,10
Иа К 22,38 0,10 К 23,46 0,06
Мй К 2,42 0,05 мй К 2,20 0,02
к 0,38 0,03 к 0,44 0,01
Р к 7,91 0,06 р к 5,87 0,03
С1 к 20,68 0,09 в к 0,85 0,01
к к 5,57 0,05 С1 к 27,45 0,06
Са к 3,50 0,05 к к 7,03 0,03
Мо ь 0,65 0,09 Са к 3,74 0,02
Ре к 0,14 0,02
Сумма 100,00 Ии ь 0,94 0,10
Сумма 100 100,00
Таблица 3
Процентное отношение элементов в контрольном образце н образце с применение экстракта кипрея
Элемент Тип линии (серии) Вес. (Доля элемента в пробе золы) % Сигма Вес. % (отклонение результата ±)
5-й образец с добавлением 10 % порошка кипрея
О К 34,83 0,15
Na К 17,19 0,08
Mg К 1,44 0,03
Si К 0,47 0,02
Р К 4,34 0,04
S К 1,72 0,03
CI К 20,49 0,08
К К 12,27 0,06
Ca К 7,24 0,05
Сумма 100,00
Результаты, приведенные в табл. 1 и 2 указывают на увеличение некоторых макроэлементов в образце с 3 % порошка кипрея и добавлением 5 % порошка кипрея (табл. 2) по сравнению с контролем (табл.1). В 3-м образце с 3 % порошка кипрея по сравнению с контролем увеличилось содержание таких макроэлементов как магний, фосфор, кальций соответственно на 1,61, 4,5, 2,58 %. Произошло некоторое уменьшение калия на 3,04 и натрия на 2,8 %.
В 4-м образце с 5 % порошка кипрея (табл. 2) по сравнению с контролем (табл. 1) увеличилось содержание таких макроэлементов, как магний, фосфор, кальций соответственно на 1,39, 2,46, 2,82 %. Произошло некоторое уменьшение калия на 1,58 и натрия на 1,72 %.
В 5-м образце с 10 % порошком кипрея (табл. 3) по сравнению с контролем (табл. 1) также наблюдалось увеличение таких макроэлементов как магний, фосфор, калий и кальций соответственно 0,63, 0,93, 3,66, 6,32 %, и уменьшение натрия на 7,99 %.
Из табл. 1-3 видно, что при внесении в рецептуру пшеничного хлеба продуктов кипрея узколистного, происходит обогащение изделий с увеличением концентрации элементов. Преимущественно это такие элементы, как фосфор, магний, кальций. Такой элемент, как калий, увеличился только при значительном внесении его в рецептуру изделий. При обогащении изделий продуктами кипрея необходимо учитывать не только элементный состав, но и другие критерии, например, физико-химические показатели (пористость, кислотность, влажность), органолеп-тические показатели обогащаемых изделий.
Как показал проведенный анализ, при внесении растительной добавки хлебобулочные изделия обогащаются такими макроэлементами, как: магний, фосфор, кальций и калий (при внесении 10 % порошка кипрея). При сравнении результатов проведенных исследований был сделан вывод о том, что при увеличении дозировки порошка кипрея узколистного содержание макроэлементов растет.
Коллектив авторов выражает глубокую благодарность директору Регионального центра нанотехнологий, доктору физико-математических наук, профессору, почетному работнику высшего образования РФ Кузъменко Александру Павловичу (Юго-Западный государственный университет) за содействие в исследовании образцов для определения элементного состава методом электронной микроскопии с помощью установки JSM-6610LV (Jeol) с приставкой для энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии (ЭДРС) X-MaxN (Oxford Instruments).
ЛИТЕРАТУРА
1. Корячкина, С. Я. Совершенствование технологий хлебобулочных, кондитерских и макаронных изделий функционального назначения: монография / С. Я Корячкина, Т. А. Осипова, Е. В. Хмелева [и др.]; под ред. С. Я. Корячкиной. - Орел: ФГБОУ ВПО «Госуниверситет - УНПК», 2016. - 262 с.
2. Голубев, В. Н. Пищевые и биологически активные добавки: учебник / В. Н. Голубев, Л. В. Чичева-Филатова, Т. В. Шленская. - М. : Академия, 2016. - 208 с.
3. Исследование влияния экстракта кипрея узколистого на свойства хлебопекарных дрожжей / А.Г. Беляев, М.А. Заикина, А.Е. Ковалева, Э.А. Пьяникова // Вестник Воронежского государственного университета инженерных технологий. 2018. Т. 80. № 3 (77). С. 243-247.
4. Валов Р.И., Ханина М. А., Родин А.П. Элементный состав Chamerion Ап-gustifolium (L.) Holub // Сибирское медицинское обозрение. 2010. №5. С. 44-47.
5. Тырсин, Ю. А. Микро- и макроэлементы в питании: учебное пособие / Ю.
A. Тырсин, А. А. Кролевец, А. С. Чижик. - Москва: ДеЛи Плюс, 2013. -224 с.
6. Пашкеев, И.Ю. Растровая электронная микроскопия и рентгеноспектраль-ный микроанализ: учебное пособие / И.Ю. Пашкеев, О.В. Самойлова, В.И. Герас-кин, Т.М. Лонзингер; под общ. ред. Г.Г. Михайлова. - Челябинск: Издательский центр ЮУрГУ, 2015. - 47 с.
7. Активные в СВЧ-диапазоне полимерные материалы с включениями аморфных углеродных наноструктур / А.П. Кузьменко, В.В. Родионов, А.Н. Сальников,
B.М. Емельянов, Ю.А. Миргород, В.М. Буторин // Известия Юго-Западного государственного университета. Серия: Техника и технологии. 2018. Т. 8, № 4 (29). С. 129 142.
8. Беляев, А. Г. Современные приборы и методы исследований в технологии продуктов питания: учебное пособие / А. Г. Беляев; Юго-Зал. гос. ун-т. - Курск: ЮЗГУ, 2016. - 183 с.
REFERENCES
1. Ivoryachkina, S. Ya. Sovershenstvovanie tekhnologiy khlebobulochnykh, kon-diterskikh i makaronnykh izdeliy funktsional'nogo naznacheniya [Improving the technology of bakery, confectionery and pasta for functional purposes: monograph]: mono-grafiya , S. Ya Koryachkina, T. A. Osipova, E. V. Khmeleva [i dr.]; pod red. S. Ya. Kor-yachkinoy. , Orel: FGBOU VPO «Gosuniversitet , UNPK», 2016. , 262 pp (Russian).
2. Golubev, V. N. Pishchevye i biologicheski aktivnye dobavki [Food and biologically active additives]: uchebnik , V. N. Golubev, L. V. Chicheva-Filatova, Т. V. Shlen-skaya. , M. : Akademiya, 2016. , 208 pp (Russian).
3. Issledovanie vliyaniya ekstrakta kipreya uzkolistogo na svoystva khlebopekar-nykh drozhzhey [The study of the effect of narrow-leaved fireweed extract on the properties of baker's yeast] , A.G. Belyaev, M.A. Zaikina, A.E. Kovaleva, E.A. P'yanikova , Vestnik Voronezhskogo gosudarstvennogo universiteta inzhenernykh tekhnologiy. 2018. T. 80. No 3 (77).pp. 243-247. (Russian).
4. Valov R.I., Khanina M. A., Rodin A.P. Elementnyy sostav Chamerion Angusti-folium (L.) Holub [The elemental composition of Chamerion Angustifolium (L.) Holub], Sibirskoe meditsinskoe obozrenie. 2010. No5. pp. 44-47 (Russian).
5. Tyrsin, Yu. A. Mikro- i makroelementy v pitanii [Micro and macrocells in nutrition]: uchebnoe posobie ,Yu. A. Tyrsin, A. A. Krolevets, A. S. Chizhik. , Moskva: DeLi Plyus, 2013. , 224 pp (Russian).
6. Pashkeev, I.Yu. Rastrovaya elektronnaya mikroskopiya i rentgenospektral'nyy mikro-analiz [Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis]: uchebnoe posobie, I.Yu. Pashkeev, O.V. Samoylova, V.I. Geraskin, T.M. Lonzinger; pod obshch. red. G.G. Mikhaylova. , Chelyabinsk: Izdatel'skiy tsentr YuUrGU, 2015. , 47 pp (Russian).
7. Aktivnye v SVCh-diapazone polimernye materialy s vklyucheniyami amorfnykh uglerodnykh nanostruktur [Polymeric materials active in the microwave range with inclusions of amorphous carbon nanostructures], A. P. Kuz'menko, V.V. Rodionov, A.N. Sal'nikov, V.M. Emel'yanov, Yu.A. Mirgorod, V.M. Butorin , Izvestiya Yu-go-Zapadnogo gosudarstvennogo universiteta. Seriya: Tekhnika i tekhnologii. 2018. T. 8, No 4 (29). pp. 129-142 (Russian).
8. Belyaev, A. G. Sovremennye priboiy i metody issledovaniy v tekhnologii produktov pitaniya [Modern instruments and research methods in food technology]: uchebnoe posobie, A. G. Belyaev; Yugo-Zap. gos. un-t. , Kursk: YuZGU, 2016. , 183 pp (Russian).
