ХИМИЧЕСКИЕ НАУКИ
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
DOI - 10.32743/UniChem.2023.111.9.15908
ИЗУЧЕНИЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ КОМПЛЕКСА ГЛИЦИРРИЗИНОВОЙ КИСЛОТЫ С КАДМИЕМ
Мамбетмуратова Мадина Полатбаевна
преподаватель кафедры «Методика преподавание химии» Нукусский государственный педагогический институт, Республика Узбекистан, г. Нукус
Абдурахманова Угилай Коххоровна
д-р биол. наук, проф., зав. кафедрой химии, Гулистанский государственный университет, Республика Узбекистан, г. Гулистан E-mail: [email protected]
STUDY OF THE PHYSICO-CHEMICAL PROPERTIES OF THE COMPLEX OF GLYCYRRHIZIC ACID WITH CADMIUM
Mадина Mambetmuratova
Teacher of the department " Methods of teaching chemistry " Nukus State Pedagogical Institute, Republic of Uzbekistan, Nukus
Ugilay Abdurakhmanova
Head of department, candidate of chemical sciences, docent, Gulistan state university, Republic of Uzbekistan, Gulistan
АННОТАЦИЯ
В статье описаны способы получения комплексного соединения кадмия с глицирризиноваой (Cd-R) кислотой. Представлены результаты изучения физико-химических свойств полученного соединения. Структуру комплекса Cd-R исследовали методами ИК-спектроскопии. Количественный анализ кадмия в комплексе изучали с использованием оптико-эмиссионного спектрометрического метода.
ABSTRACT
The article describes methods for obtaining a complex compound of cadmium with glycyrrhizic (Cd-R) acid. The results of studying the physicochemical properties of the obtained compound are presented. The structure of the Cd-R complex was studied by IR spectroscopy. The quantitative analysis of cadmium in the complex was studied using the optical emission spectrometric method.
Ключевые слова: глицирризиновая кислота, кадмий, экотоксиканты, структура, спектральные характеристики, ИК-спектроскопия, комплексообразование,
Keywords: glycyrrhizic acid, cadmium, ecotoxicants, structure, spectral characteristics, IR-spectroscopy, complexation.
Библиографическое описание: Мамбетмуратова М., Абдурахманова У. ИЗУЧЕНИЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ КОМПЛЕКСА ГЛИЦИРРИЗИНОВОЙ КИСЛОТЫ С КАДМИЕМ // Universum: химия и биология : электрон. научн. журн. 2023. 9(111). URL: https://7universum.com/ru/nature/archive/item/15908
Одной из актуальных экологических проблем мира является загрязнение окружающей среды экоток-сикантами. Возникновение токсичных загрязнений может быть связано как с накоплением природных элементов или соединений, обладающих токсичностью, так и с получением новых веществ, представляющих опасность для экосистемы. В этом случае примером служит загрязнение сточных и поверхностных вод радионуклидами и солями тяжелых токсичных металлов (ТТМ) [1; 2].
Поэтому в последние годы все более серьезными становятся проблемы безопасности пищевых продуктов, вызванные загрязнением воды, воздуха и почвы тяжелыми и токсичными металлами. Учитывая наличие ТТМ в пищевых продуктах и их сильную канцеро-генность, необходимо разработать эффективные методы анализа их содержания в воде, воздухе и почве, а также в пищевых продуктах. В результатах исследований негативного воздействия соединений тяжелых и токсичных металлов на окружающую среду подтвержден высокий уровень их токсичности [3; 4]. Особенно соединения кадмия являются канцерогенными веществами. Механизм канцерогенного действия кадмия заключается в связывании карбоксильной группы, амино и особенно сульфидных групп белковых молекул в живом организме, в результате чего нарушается система активности ферментов, а также растворимые соединения кадмия после всасывания в кровь серьезно поражают центральную нервную систему, печень и почки [3; 5].
С учетом этого поставлена цель разработки экспрессных, селективных, высокочувствительных аналитических методов анализа ионов кадмия. В наших исследованиях мы стремились получить комплекс гли-цирризиновой кислоты (ГК) с ионом кадмия, изучить ее структуру и физико-химические свойства.
Экспериментальная часть
Методы исследования. Концентрирование, тонкослойная хроматография, сушка, лиофилизирование, рН-метрия, измерения температуры плавление вещества, ИК-спектроскопия, метод оптико-эмиссионного
спектрометрия с индуктивно связанной аргоновой плазмой (ИСП-ОЭС) (Ävio 200).
Химические реактивы. В работе использовали реагенты квалификации х.ч. и ч.д.а.
Приготовление раствора: Рабочий раствор кадмия (II) готовили растворением точной навески солью Cd(N03)2 (квалификации х.ч.) в дистиллированной воде. Исходный раствор реагента готовили растворением в этиловым спирте точной навески реагента, предварительно очищенного двойной перекристаллизацией на водно-этанольном растворе.
Использовали органические растворители квалификации х.ч. или предварительно очищали перегонкой, чистоту контролировали по температуре кипения.
Материалы и оборудование. Кислотность раствора комплекса контролировали стеклянным электродом на рН-метре COMBI 5000 (Германия). Для тонкослойной хроматографии (ТСХ) использовали пластины «Silufol» (Чехия), прибор ПТП ТУ 25-111144 для измерения температуры плавление вещества, мешалку магнитную ММ-5 ТУ 25-11834-80, ИК-спек-тры сняты с твердых образцов комплекса Cd-R на ИК-Фурье-спектрометре «FT-IR System-2000» (Perkin-Elmer).
Для получения диглицирризината кадмия, сначала взвешивают на аналитических весах 2 г глицирризино-вой кислоты и 0,2 г азотнокислого кадмия и сушат (6570 0С) в муфельной печи. После обезвоживания обоих веществ растворяют глицирризиновую кислоту в 50 мл спирта и азотнокислого кадмия в 50 мл воды до образования раствора. Вливают по 25 мл каждого раствора и смешивают. Полученную смесь перемешивали в течение 5 часов на магнитной мешалке.
Результаты и их обсуждение
ГК образует водорастворимые соли с некоторыми ионами тяжелых и цветных металлов (марганец, кобальт, никель, медь I, II), основные химические изменения в молекуле связаны со структурой агликонового фрагмента глицирризиновой кислоты [6] (рис.1.).
Например, принадлежность глицирризиновой кислоты к классу тритерпенов доказана ее дегидратацией.
Учитывая, что одним из важных условий протекания реакции является среда раствора, была изучена рН раствора комплексного соединения. Установлено, что среда раствора составляет рН=5,2.
В качестве элюента для контроля реакционного процесса в ТСХ использовали систему ацетон:спирт (1:2). Для открытия хроматографических пятен использовали 10 % спиртовой раствор серной кислоты (H2SO4).
Реакционную смесь упаривают на роторном испарителе для удаления спирта. После удаления спирта продукт сушат в лиофилной сушке. Ионы кадмия (II) выделяли из раствора с помощью
реагента в виде диглицирризината кадмия бледно-желтого цвета Cd-R.
Затем была измерена температура плавления полученного вещества. Температуру плавления веществ измеряли на приборе ПТП ТУ 25-11-1144. Установлено, что температура плавления вещества равна, Тпл=280 °С.
Полученный диглицирризинат кадмия мало растворим в воде и других органических растворителях. Эта особенность характерна для солей двухвалентных и трехвалентных металлов сапониновых кислот. Cd-R хорошо растворим в 0,01 М-1,0 М раствора щелочи. Для растворов карбонатных солей характерно выделение газа (СО2). В таблице ниже приведены некоторые физико-химические свойства полученного вещества (таблица1.).
Таблица 1.
Некоторые физические свойства комплекса Cd-ГК
№ Параметры Свойства
1 рН 5,2
2 Агрегатное состояние Твёрдый, кристалл
3 Температура плавление (Гл.) комплекса 280 °С
4 Rf* (система) 0.8
5 Окраска слабо желтую
6 Выход 62,5 %
7 Расворимость Хорошо растворим в растворах щелочей
Для анализа молекулярного комплексообразова-ния использовали метод ИК-Фурье-спектроскопии.
ИК-спектроскопия является наиболее широко используемым аналитическим методом анализа, поскольку он прост, экономичен и легко доступен для большинства лабораторий. Этот метод является одним из наиболее часто используемых для анализа молекулярных комплексов, неразрушающих физических свойств веществ [7]. Он позволяет подтвердить факт взаимодействия веществ при молекулярном комплексообразовании и выявить функциональные
группы в их молекулах, ответственных за связывание [7; 8].
В ИК-спектре ГК присутствуют сигналы, относящиеся к валентным колебаниям связей С=О в составе карбоксильных групп (1719 и 1701 см-1 ) и С=О, сопряженной с двойной связью (1640 см-1) (рис.2). Полоса асимметричных валентных колебаний связи С=О в СОО- найдена при 1587 см-1 [8-10]. Валентные колебания связей СО в составе групп С-О-С и С-ОН углеводной части ГК проявляются в виде множества полос поглощения в области 1200-1000 см-1 с главным максимумом при 1035 см-1.
%T 68 66
56 55.0
600 400.0
Рисунок 2. ИК-спектр ГК
52. 0
80
78
76
74
72
70
64
60
58
4000. 0
3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Снимали ИК-спектр полученного диглицирри-зината кадмия и анализировали его путем сравнения с ИК-спектром ГК (рис. 3).
2948.87
Рисунок 3. ИК-спектр Cd-ГК комплекса
13 1.0
T
45.0
4000.0
3600
3200
2400
2000
800 1600
400
200
000
800
600
400.0
В ИК-спектре диглицирризината кадмия в области 1700 см-1 наблюдаются линии поглощения групп СООН, а в части 1659-1550 см-1 группы C11=O и СОО-. Видно, что структура ГК в значительной степени сохраняется.
Так, при воздействии на 0,1% -ный раствор кадмия глицирризиновой кислоты без присутствия универсального буферного раствора, он приобретает слабо желтую окраску, что может свидетельствовать об образовании солью вещества, позволяющего количественно определить кадмий методом атомно-
эмиссионной спектрометрии (ИСП-ОЕС) с индуктивно-связанной аргоновой плазмой.
Правильность полученных результатов проверялась современным методом оптико-эмиссионной спектрометрии (ИСП-ОЕС) с индуктивно-связанной аргоновой плазмой (рис.4).
Для определения количества ионов кадмия (II) в исследуемом комплексном соединении использовали градуировочную кривую спектров эмиссии в методе спектрометрия (ИСП-ОЕС). По результатам расчета диглицирризинат кадмий содержит 600051,2 мг/кг ионов кадмия (II).
Рисунок 4. а) интенсивность калибровочного раствора; б) график калибровки диглицирризината кадмия (II)
Выводы
Таким образом, можно прийти к следующим выводам:
Получено комплексное соединение кадмия с глицирризиновой (Cd-ГК) кислотой. Представлены результаты изучения физико-химических свойств
полученного соединения. Структуру комплекса Cd-ГК исследовали методами ИК-спектроскопии.
Полученные результаты подтверждены современным методом (ИСП-ОЕС). Определен состав комплекса кадмия (II) с реагентом с помощью атомо-эмиссионного метода.
Список литературы:
1. Женихов Н.А., Дианова Д.Г. Металлы в окружающей среде и их влияние на здоровье человека // Актуальные проблемы гуманитарных и естественных наук. - 2017. - № 1(4). - С.72 -74.
2. Hana R. Pohl, Nickolette Roney, and Henry G. Abadin. Metal ions affecting the neurological system // Metal ions in life sciences. - 2011. - Т. 8. - С. 247-262.
3. Шачнева Е.Ю. Воздействие тяжелых токсичных металлов на окружающую среду // Научный потенциал регионов на службу модернизации. - 2012. - № 2 (3). - С. 127 -134.
4. Фрадкин В. Кадмий в продуктах питания: насколько он опасен для здоровья? [Электронный ресурс]. - Режим доступа: https://p.dw.com/p/IrtH (дата обращения: 15.08.2023).
5. Аскарова М.Р., Эгамбердиев Х.К. Абдурахманова У.К. Актуальность обнаружения кадмия в объектах окружающей среды // Сборник материалов III международной научно -теоретической конференции «Актуальные вопросы естественных наук». - Нукус, 2022. - С. 245-246.
6. Толстиков ГА., Балтина Л.А., Шульц Э.Э., Покровский А.Г. Глицирризиновая кислота // Биоорганическая химия. - Москва, 1997. -Т.23. - № 9. - С. 691-709.
7. Васильев А.В., Гриненко Е.В., Щукин A.O., Федулина Т.Г. Инфракрасная спектроскопия органических и природных соединений. - Санкт-Петербург: СПбГЛТА, 2007. - 30 с.
8. Абдурахманова У.К., Кушиев Х.Х., Жумабаева И.М. Применение моноаммониевой соли глицирризиновой кислоты в качестве биосорбационного реагента на ионы железа (III) // Журнал Un^rsum: химия и биология. - 2021. - №3 (81). - С. 37-42.
9. Abdurahmanova U.K., Egamberdiev K.K. Adsorption of iron to biologically active substances// Finland International Scientific Journal of Education, Social Science - Vol. 1(1). - 2022; - Pp. 213-219. https://doi.org/10.5281/zenodo.7254334.
10. Абдурахманова У.К., Кушиев Х.Х. Применение монокалиевой соли глицирризиновой кислоты для определения меди (II). // Научный Вестник НамГУ. - 2021. - № 1 (121). - C. 65-72.