ИССЛЕДОВАНИЕ ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ ЛЮМОМАГНЕЗОНА С ИОНАМИ ЦИНКА И КАДМИЯ В ГЕТЕРОГЕННОЙ СРЕДЕ Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

УДК 543.544-414

С.И. Ойболатова, С.Д. Татаева,А.Ш. Рамазанов

Исследование взаимодействия люмомагнезона с ионами цинка и кадмия

в гетерогенной среде

Дагестанский государственный университет;ojbolatova91@mail.т

Получен модифицированный сорбент путем иммобилизации люмомагнезона на высокоосновном анионите. Определены оптимальные условия модификации и сорбции ионов цинка и кадмия полимерным хелатным сорбентом.

Ключевые слова:сорбция, анионит, модифицированный сорбент, цинк, кадмий.

Создание новых комплексообразующих сорбентов и использование их для концентрирования и разделения элементов является одним из наиболее перспективных направлений аналитической химии.Различают два типа указанных сорбентов. Одни из них получают введением комплексообразующих фрагментов в структуру полимерных матриц при их синтезе - это ионообменники с привитыми хелатообразующими группи-ровками.Другую группу составляют модифицированные сорбенты, которые получают сорбцией органических реагентов обычными ионообменниками. Существенным преимуществом последних является простота их синтеза [1,2].

Особый интерес среди модифицированных сорбентов представляют те, которые позволяют сочетать одновременно концентрирование микроколичеств элементов с последующим фотометрическим определением их в фазе сорбента.Сорбционно-фотометрический метод получает в последнее время все большее признание благодаря избирательному концентрированию и непосредственному определению концентрации концентрата без элюирования сорбированных элементов, что дает возможность значительно повысить эффективность определений[3-5].

Целью данного исследования являетсяизучение сорбционных возможностей анио-нита АВ-17х8, модифицированного азопроизводной барбитуровой кислотой, используемого для концентрирования цинка и кадмия.

Методика исследования.В качестве сорбента выбран высокоосновной анионит АВ-17х8, а в качестве модификатора -натриевая соль 2-окси-3-сульфо-5-хлорбензол-1-азо-барбитуровой кислоты, известной под названием люмомагнезона (ЛМ). Анионит (размер зерен 0,16^0,25 мм) модифицировали водным раствором ЛМ с концентрацией 110-3 М, перемешивали 30 мин на механическом встряхивателе LS 220.Затем сорбент отфильтровывали, промывали водой и высушивали до воздушно-сухого состояния. Предполагаемая схема модификации представлена на рис.1.

О

СН—СН2—

СН 2-N (СН 3)3

О

Н

N

//

N

НО

О

ОН

/ О

О

АВ-17х8ЛМ

Рис.1.ЛМ в фазе анионообменника АВ-17х8

п

Определены оптимальная кислотность (рНопт), время контакта фаз (тмин), статическая емкость сорбента по реагенту(СЕСд), статическая емкость сорбента по ионам металлов (СЕСме"+). Методом твердофазной спектроскопии определена оптимальная область поглощенияполимерного хелата и его комплексов с ионами цинка и кадмия.

Результаты и обсуждения

Учитывая, что модификация анионита происходит по ионообменному механизму, возникает необходимость установления диапазонарН сорбции реагента твердой фазой (рис.2).

0 2 4 6 8 10 12 рН

Рис.2. Зависимость степени сорбции JIM от кислотности среды. тс =0, lr,CR=0,12110 3 М."/.„,,, =500 нм.

Оптимальную сорбцию реагента наблюдали при pH 7-11.

На рис. 3 приведена зависимостьстепени сорбции (R, %) люмомагнезона от времени контакта фаз.

R%

100

Рис. 3. Зависимость сорбции ЛМ на АВ-17х8 от времени

Оптимальное время сорбции ЛМ составляет 10 мин. Определение СЕСи провели методом насыщения (рис.4)

0,25

гН ез 0,2

—.

0,15

£

£ 0,1

(0

0,05

0

0 0'5 СиСх, ммоль/А'5

Рис. 4. Кривая насыщения анионита ЛМ

Статическая емкость сорбента по реагентусоставила 2 ммоль/г.

Зависимостьстепени сорбции ионов металлов модифицированным анионитом (АВ-17-ЛМ) от кислотности среды представлена на рис.5. Результаты этого исследования показывают, что рНоптсорбции цинка (II) и кадмия (II) полимерным комплексооб-разующим сорбентом находятся в интервале кислотности среды 4,5-6.

Учитывая малый интервал кислотности, для создания оптимальной рН комплексо-образования изучаливлияниеацетатного буферного раствора. На степень сорбции ионов металлов не повлияли ингредиенты ацетатного буферного раствора, что дает возможность его использования в дальнейших исследованиях.

11,%

100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0

0

10

1>н

Рис. 5.Зависимость сорбции2п2 (1) иСс12+(2) сорбентом АВ-17-ЛМ от кислотности среды

Изучена зависимость степени извлечения исследуемых элементов от времени пе-ремешиванияпри оптимальных условиях(рис.б).

О 50 100 150 г, мин

Рис.6. Зависимость степени сорбции ионов цинка(1) икадмия(2) сорбентом АВ-17-ЛМ

от времени контакта фаз

Время контакта фаз, необходимое для достижения полного извлечения ионов металлов, приведено в сводной таблице 1.

Статическую емкость модифицированного сорбента по отдельным элементам определяли методом насыщения при выбранных оптимальных условиях (рис. 7).

О *

О 20 40 60 80

С'исх, мг/ л

Рис.7. Кривая насыщения АВ-17-ЛМ ионами цинка(1) икадмия(2)

Анализ рис. 7показал, что статическая емкость сорбента АВ-17-ЛМпо ионам цинка составляет 0,34 ммоль/г, а по ионам кадмия - 0,21 ммоль/г.

Для выяснения возможности концентрирования цинка и кадмия, а также их количественного определения сравнивали системы по некоторым химико-аналитическим характеристикам (табл.1).

Таблица 1.Характеристика процесса сорбцииZn(H)иCd(П)модифицированным

сорбентом ^=20±2 0С)

Сорбент Меп+ а, ммоль/г, модификатора рНопт Топт, мин СЕСмеП+, ммоль/г

АВ-17-ЛМ Zn2+ 2 5-6 90 0,34

Сd2+ 4,5-6 40 0,21

Модифицированный люмомагнезоном анионит неустойчив и десорбируется 0,01М растворомсерной кислоты или 0,05М раствором соляной кислоты. Для использования АВ17-ЛМ в анализе цинка и кадмия дальнейшее исследование проводили методом твердофазной спектроскопии (ТФС).

Спектры поглощения АВ-17х8 и АВ-17-ЛМпредставлены на рис. 8.

1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0

D

к, нм

300

400

500

600

700

800

Рис.8.Спектры поглощения твердой фазы: 1 - АВ-17, 2 - АВ-17-ЛМ;^тах= 410 нм (АВ-17), ^тах=

640 нм (АВ-17-ЛМ), М = 230 нм, 1=0,1 см

Для устранения поглощения модифицированного анионита и определения оптимальной области поглощения полимерных хелатных комплексов цинка и кадмия получили дифференциальные кривые(рис. 9).

О 72 □ 740 76ЭЛ'НПЛ

2

Рис.9. Дифференциальный спектр поглощения комплекса цинка с ЛМ (1) и комплекса кадмия

с ЛМ (2) в фазе сорбента

Максимумысветопоглощения полимерных хелатных комплексов цинка и кадмия наблюдали при!опт=700 нм ^п) и Хопт=680 нм (Cd), которые батохромно сдвинуты на 60 нм ^п) и 40 нм (Cd) относительно модифицированного анионита сопровождаются гипохромией.

Определение концентрации ионов Zn2+ и Cd2+ проводили по градуировочным зависимостям, обработанным компьютерной прогрaммойMicrosoftOfficeExcel 2010иописываемым уравнениями: у=0,7385х+0,0651 ^п) и у=0,3741х+0,7803 (Cd), где у - величина оптической плотности твердой фазы, ах - содержание иона металла в фазе сорбента.

Работа выполнена в рамках программы стратегического развития ФГБОУ ВПО «Дагестанский государственный университет», проект №10с.

Литература

1. Штокало М.И., Костенко Е.Е., Жук И.З. Определение микроколичествциркония методом производной твердофазной спектрофотометрии // Журн. аналит. химии. -1991. - Т. 46, №6. - С. 1093.

2. Золотое Ю.А. и др. Сорбционное концентрирование микрокомпонентов из растворов: применение в неорганическом анализе. - М.: Наука, 2007. - 317 с.

3. Татаева С.Д. идр. Концентрирование и определение меди, свинца и кадмия с использованием модифицированных азосоединениями анионитов// Журн. аналит. химии. - 2011. - Т. 66, №4. - С. 373-377.

4. Савин С.Б., Дедкова В.П., Швоева О.П. Сорбционно-спектроскопические и тест-методы определения ионов металлов на твердой фазе ионообменных материалов //Успехи химии. - 2000. - Т.69, №3. - С. 203-217.

5. Татаева С.Д., Ойболатова С.И. Концентрирование и определение цинка хела-тобразующим модифицированным сорбентом // Материалы VII Международной научно-практической конференции молодых ученых «Фундаментальные и прикладные проблемы получения новых материалов: исследования, инновации и технологии». - Астрахань, 2013. - С. 80-82.

Поступила в редакцию 11 августа 2013 г.

Investigation of lumamagnezon interaction with ions of zinc and cadmium

in heterogeneous medium

Oibolatova S.I., Tataeva S.D., Ramazanov A.Sh. Dagestan State University; [email protected]

The modified sorbent was retrieved by immobilization of lumamagnezon on highly basic anion resin. The optimal conditions for the modification and sorption of ions of zinc and cadmium polymer chelate sorbent were determined.

Keywords: sorption, anion resin, the modified sorbent, zinc, cadmium.

ReceivedAugust11, 2013