CC BY
88
Химия растительного сырья. 1998. №2. С 53-57
УДК 664.165
ИССЛЕДОВАНИЕ ВЕГЕТАТИВНОЙ ЧАСТИ ТОПИНАМБУРА.
1. ОПТИМИЗАЦИЯ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКТОВ ИЗ ВЕГЕТАТИВНОЙ ЧАСТИ ТОПИНАМБУРА
© Л. А. Дорофеева, Н. Ю. Ким, Т. В. Рязанова, Н. А. Чупрова
Сибирский государственный технологический университет, г. Красноярск (Россия) Е-mail: [email protected]
Предметом исследования служили экстракты и гидролизаты, полученные из вегетативной части топинамбура. Количественный и качественный анализы показали, что экстракты и гидролизаты содержат почти все сахара. Найдены оптимальные условия экстрагирования сахаров, при этом полученные экстракты имели такой недостаток, как мутность. Для осветления экстракта использовали цеолиты, которые позволили получить прозрачный экстракт. Осветленный экстракт упарили до сиропа. Полученный сироп соответствует техническим условиям ТУ 9185-00102067907-94.
В связи с сокращением запасов ископаемого органического сырья в последние годы во всем мире уделяется серьезное внимание вопросам химической и биотехнологической переработки биомассы растительного сырья — древесины и сельскохозяйственных растений.
В отличие от ископаемых источников органического сырья запасы фитомассы возобновляются в результате деятельности высших растений.
Большое внимание в последние годы уделяют сельскохозяйственным растениям. В основном используют растительные отходы переработки предприятий пищевой промышленности: хлопковую шелуху и лузгу семян подсолнечника — отходы масложировых комбинатов; стержни початков кукурузы, рисовую и гречневую лузгу — отходы крахмало-паточных и крупяных предприятий и другие виды сырья.
Особого внимания заслуживает многолетнее растение — топинамбур. Топинамбур, или земляная груша, благодаря исключительному биохимическому составу и большой надземной биомассе становится одной из самых популярных сырьевых
культур [1]. Не менее ценным качеством топинамбура является его зимостойкость и экологическая чистота. Возделывание топинамбура имеет огромное практическое значение в плане возобновляемости лесных ресурсов, так как учитывая, что на создание активно действующей лесной системы необходимо несколько десятилетий, то культивирование массивов топинамбура на неудобьях и бросовых землях, особенно при многолетнем использовании, в значительной мере снимет остроту проблемы быстрее и эффективнее [2].
В настоящее время как у нас в стране, так и за рубежом ведутся исследования по разработке технологий получения широкого набора лечебных препаратов, диетических продуктов питания и продуктов, используемых для технических и кормовых целей на основе топинамбура.
В работах [3—5] приведено множество сведений о составе и использовании клубней топинамбура и практически отсутствуют данные о вегетативной части, биомасса которой существенно превышает массу клубней.
В связи с этим проведены исследования хими-
ческого состава вегетативной части топинамбура и разработана технология ее переработки.
Известно [6], что химический состав вегетативной части топинамбура сложен и разнообразен, зависит от сроков скашивания зеленой массы, технологии хранения, сорта и других факторов.
В данной работе сырьем служила вегетативная часть топинамбура сорта "Интерес", отобранная в сентябре с плантации дендросада Крутовского.
Установлено [6], что горячей водой экстрагируется от 20 до 43% веществ, в зависимости от фазы роста. Более чем на 50% эти вещества представлены моно- и олигосахаридами. В летний период (июнь, июль) их доля в водном экстракте максимальна и составляет 65—68% от суммы экстрагируемых веществ, а в осенние месяцы — минимальна — 50—54%. Это связано с тем, что мо-но- и олигосахариды в этот период расходуются на образование полисахаридов, доля которых постепенно увеличивается с июня по октябрь с 33 до 52% соответственно [6].
Качественный и количественный состав веществ сахарной природы исследовали методами бумажной и газожидкостной хроматографии.
В данном случае использовалась бумага марки БМ-12 и система растворителей н-бутанол : уксусная кислота : вода (4:0,5:1). В качестве проявителя использовали анилинфталат, который дает окрашенное соединение с углеводами. Проводили нисходящую хроматографию. В качестве свидетелей использовали стандартные растворы моносахаридов: глюкозы, фруктозы, галактозы и арабинозы.
При сравнении И" исследуемых проб со стандартами сахаров оказалось, что в спиртовом и водном экстрактах всех образцов содержится только два сахара: глюкоза и фруктоза. Также было проведено хроматографирование легко- и трудногидролизуемых (ЛГП и ТГП соответственно) полисахаридов вегетативной части топинамбура. В гидролизате ЛГП обнаружено четыре пятна: глюкоза, фруктоза, арабиноза и ксилоза. Гидролизат ТГП содержал только один сахар — глю-
козу.
Исследование состава сахаров в гидролизатах и экстрактах, полученных из вегетативной части топинамбура методом газожидкостной хроматографии проводили на хроматографе "Хром-5": хроматографическая колонка из стали, длина 3 м, диаметр 3 мм, заполнена хромосорбом (120/140 меш.) с нанесенной неподвижной жидкой фазой — полиметилфенилсиликоновая жидкость (ПМФМ-6). Температура колонки 170°С, газ-носитель — гелий, расход — 60 мл/мин. Температура испарения — 250°С.
В связи с нелетучестью сахаров перед хроматографическим анализом проведен синтез триме-тилсилильных (ТМС) производных сахаров.
Результаты исследований представлены в таблице 1.
Как видно из таблицы 1, водный экстракт представлен тремя сахарами, основная доля приходится на долю фруктозы и маннозы - 48,2%, причем большая часть представлена фруктозой, содержится большое количество 35,4% глюкозы и 16,3% галактозы.
Легкогидролизуемые полисахариды, кроме вышеназванных, содержат ксилозу и арабинозу. На 85% легкогидролизуемые полисахариды представлены фруктозой и маннозой, остальные сахара содержаться в незначительных количествах.
Трудногидролизуемые полисахариды представлены в основном глюкозой 75,3%, а также содержится 24,4% фруктозы и маннозы, причем основная доля падает на маннозу.
Для отыскания оптимальных условий экстрагирования сахаров из вегетативной части топинамбура водой исследования проводили с использованием математических методов планирования эксперимента. В основу был положен план Бокса-3.
В качестве основных факторов, влияющих на процесс экстракции, выбраны: гидромодуль, температура и продолжительность процесса. На основании серии предварительных опытов установлены пределы их варьирования. Данные приведены
в табл. 2.
Таблица 1
Состав сахаров фракций стеблей топинамбура
Наименование сахара Содержание, % от РВ
водный экстракт легкогидролизуемые полисахариды Трудногидролизуемые полисахариды
Глюкоза 35,4 3,9 75,3
Фруктоза + манноза 48,2 85.0 24,4
Галактоза 16,3 0,9 —
Ксилоза — 1,3 —
Арабиноза — 8.8 —
Таблица 2
Основные факторы и пределы их варьирования
Переменные факторы Продолжительность процесса, Х1,мин Температура процесса, Х2, °С Г идромодуль,Х3
Основной уровень Х 1 (0) (0) 90 75 15
Шаг варьирования X 1 75 25 5
Верхний уровень Х 1(+) (+1) 165 100 20
Нижний уровень Х 1(-) (- 1) 15 50 10
В качестве выходных параметров были выбра- По результатам опытов, которые повторяли
ны: выход экстрактивных веществ (уі), выход ре- дважды, получены уравнения регрессии, имеющие
дуцирующих веществ (у2), доброкачественность вид:
экстракта ( у3).
у1=19,22+0,9Х1+1,03Х2+1,62Хз-0,96Х12-0,06Х22-0,06Хз2-0,06Х1Х2+0,02Х1Хз+0,07Х2Хз;
у2=12,60+0,62Х1+0,98Х2+0,95Х3-1,75Х12+0,75Х22-0,80Х32+0,23Х1Х2-0,11Х1Х3-0,26Х2Х3;
у3=65,69+0,42Х1+2,12Х2-0,11Х3-6,84Х12+5,96Х22-3,59Х32+1,53Х1Х2-0,76Х1Х3+1,03Х2Х3.
Статистическая обработка результатов эксперимента, проведенная по методике, представленной в [8], показала, что полученные математические модели адекватно отражают процесс экстракции вегетативной части топинамбура водой.
Проведенные расчеты позволяют принять в качестве оптимальных условий следующие значения основных технологических факторов: Х1 = 90 мин;
Х2 = 100°С; Х3 = 15. При этом выход экстрактивных веществ составил 20,24%, содержание редуцирующих веществ — 13,65%, доброкачественность — 70,6%.
Помимо нахождения оптимального режима ведения процесса выделения углеводов из топинамбура установлено, что на выход экстрактивных веществ наибольшее влияние оказывает темпера-
тура процесса и гидромодуль. Аналогичная ситуация наблюдается и в отношении выхода редуцирующих веществ. Совершенно иной вклад вносят технологические параметры в показатель доброкачественности, который с увеличением времени экстракции и гидромодуля ухудшается.
Экстракты, полученные в оптимальных условиях, были упарены до сиропов с содержанием сухих веществ не менее 50%. Установлено, что глюкозо-фруктозный сироп соответствует техническим условиям [6, 9].
Однако существенным недостатком этих сиропов является мутность. Известно, что в экстрактах и сиропах опалесценцию придают вещества, относящиеся к пектиновым. Вегетативная часть топинамбура содержит пектиновых веществ до 8,0% [10], которые способны коагулировать в водных растворах, образуя дисперсные частицы, по мере соединения их в более крупные агрегаты под влиянием силы тяжести они оседают на дно.
Для производства описанное выше явление представляет большой интерес при облагораживании экстрактов и дальнейшего приготовления из них различных продуктов. Применение отстаивания для осветления и отделения экстракта от осадка улучшает условия дальнейшего фильтрования и резко снижает затраты, связанные с работой этого узла.
В связи с тем, что экстракты даже после удале-
ния осадка, образующегося при охлаждении, обладают опалесценцией, была введена дополнительная стадия очистки.
Известно, что для облагораживания сахаросодержащих растворов можно применять пористые тела, в частности, цеолиты.
В работе использовали не волокнистый цеолит, который обладает микропористой структурой, диаметр входных окон 0,3—0,6 нм. Цеолит предварительно подвергали промывке и прокаливанию.
С целью изучения влияния фракционного состава цеолита на облагораживание растворов, в экспериментах использовали цеолиты фракций от
0,25 до 1,00 мм. Исследования в динамическом режиме проводили при следующих условиях: колонки имели диаметр 60 мм, объем фильтратов — 100 мл. В процессе исследования изменялся гидромодуль.
Исходными растворами служили: экстракт с содержанием сухих веществ 83,5% с оптической плотностью (Д) равной 0,9 е. о. п. и сироп с концентрацией редуцирующих веществ 0,24% и оптической плотностью 0,219 е.о.п. при длине волны (X) 590 нм. Результаты исследований представлены в таблице 3.
Таблица 3
Влияние условий обработки на характеристику экстрактов
Условия обработки Характеристика экстракта
Размер зерен цеолита, мм Жидкостный модуль РВ,% Д, е. о. п.
1,00 1 4,0 / 3,9* 0,98 / 0,36
0,25 1 4,0 / 3,7 0,98 / 0,24
0,25 3 4,0 / 3,8 0,98 / 0,23
* в числителе указаны данные, относящиеся к характеристике экстракта до обработки цеолитом, в знаменателе — после обработки цеолитом
В ходе эксперимента наблюдалось незначи- тельное снижение концентрации редуцирующих
веществ за счет различного фракционного состава, соответственно различной поглощающей способности цеолита. Разница в выходе редуцирующих веществ меньше 1%, а оптическая плотность с уменьшением значения фракции цеолита уменьшается с 0,98 до 0,22 е. о. п., следовательно, увеличивается осветленность экстракта.
Для производства очень важно знать продолжительность работы сорбента до его регенерации.
В работе была установлена зависимость содержания редуцирующих веществ и рН раствора от кратности прохождения исследуемого сахаросодержащего раствора через колонку.
Следует отметить, что характер изменений рН растворов во всех проведенных экспериментах, т.е. после прохождения раствора (рН 6,5—7,0) через колонку с цеолитом в фильтрате рН, понижается до 5,5—6,0. Концентрация редуцирующих веществ также уменьшается с 0,656 до 0,450%. После промывки водой (рН 5,4), среда в колонке становится нейтральной, а концентрация редуцирующих веществ уменьшается до 0,38% за счет фильтрационного эффекта.
В ходе исследований установлено, что наибольший эффект осветления достигается при использовании цеолита фракции 0,25 мм, модулем 3.
Таким образом, проведенные исследования показали возможность получения осветленных сахаросодержащих растворов из вегетативной части топинамбура путем экстракции его горячей водой с последующим осветлением растворов на колонке с цеолитом.
Литература
1. Пасько Н. М. Топинамбур — на кормовые, технические, пищевые, лекарственные и экологические цели // Тез. докл. третьей Всесоюзной
науч. производ. конф. Одесса, 1991. 134 с.
2. Светашов А. С., Шатохин Н. А., Дорофеев В. Н. Топинамбур — экологическая культура // Тез. докл. третьей Всесоюзной науч. производ. конф. Одесса, 1991. 134 с.
3. Прокопенко А. С., Юрченко Х. Ф. Химический состав и питательность клубней топинамбура // Тез. докл. Всесоюзной науч. производ. конф. Одесса, 1991. 134 с.
4. А.с. 1392105 СССР. Способ получения фруктозного сиропа из инулинсодержащего сырья / Л.Д. Бобровник, И.С. Гулый, А.С. Ефимов // Опубл. 30.04.88. БИ. №16.
5. А.с. 1347468 СССР. Способ получения
фруктозного сиропа / К.А. Калунянц,
Ф.Г. Нахлядов, Л.Н. Крикунова // Опубл. 22.11.85. №12.
6. Рязанова Т.В., Чупрова Н.А., Дорофеева Л.А., Богданов А.В. и др. Химический состав вегетативной части топинамбура и ее использование // Лесной журнал. 1997. №4. С. 71-75.
7. Попова М.И., Рождественская Е.В., Рогозина И.Г. Получение фруктозы путем биоконверсии // Тез. докл. Киев. 1989. с. 9.
8. Пен Р.З., Менчер Э.М. Статистические методы в целлюлозно-бумажном производстве. М., 1973. 119 с.
9. ТУ 9185-001-02067907-94 Сироп глюкозо-фруктозный. Введ. 01.01.89.
10. Молодежь и наука третье тысячелетие. Межвуз. сб. науч. тр. Красноярск, 1996. С. 34-38.
Поступило в редакцию 22.04.98
