CC BY
9
ИЗВЕСТИЯ
ТОМСКОГО ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКОГО ИНСТИТУТА ИМЕНИ С. М. КИРОВА
Том 196 • ' 1969
ИССЛЕДОВАНИЕ В ОБЛАСТИ ХИМИИ ПРОИЗВОДНЫХ
КАРБАЗОЛА
XXVII. ИССЛЕДОВАНИЕ ОКСИЭТИЛИРОВАНИЯ КАРБАЗОЛА . В ДИНАМИЧЕСКИХ УСЛОВИЯХ
Е. Е. СИРОТКИНА, В. П. ЛОПАТИНСКИИ, А. Е. ХУДЯКОВ
(Представлена научно-методическим семинаром химико-технологического факультета)
В предыдущей работе [1] нами было установлено, что при взаимодействии карбазола- с окисью этилена в статических условиях может быть получен Э-(р-оксиэтил) карбазол с выходом более 90% в присутствии едкого кали в среде ацетона или метилэтилкетона при 50°С за 50 минут. Поэтому было интересно проверить возможность достижения высоких степеней превращения карбазола в 9- (р-оксиэтил) карбазол при оксиэтилировании в динамических условиях. Установка для окси-этилирования состояла из стеклянной колонки, снабженной водяной рубашкой и обратным холодильником. Окись этилена подавалась в нижнюю часть колонки из испарителя через барботер. Расход ее замерялся реометром. В качестве катализатора использовался гранулированный едкий кали, которЪш заполнялась колонка. В верхнюю часть колонки непрерывно подавался насыщенный раствор карбазола в ацетоне. -Пропускание окиси этилена начиналось после того, как раствор был доведен до температуры реакции. Скорость пропускания-окиси этилена регулировалась температурой водяной бани, в которую был погружен испаритель. Продукты реакции ^выводились снизу колонки в воду, подкисленную соляной кислотой. Выпавший осадок, являвшийся смесью карбазола и 9- (р-оксиэтил) карбазола, отфильтровывался, сушился и взвешивался, после чего от него отделялся карбазол. Отделение непрореагировавшего карбазола было основано на плохой растворимости его в четыреххлористом углероде, в котором 9-(р-оксиэтил) карбазол хорошо растворим. В этой установке было проведено несколько серий опытов, в которых исследовалась зависимость выходов 9-(р-оксиэтил) карбазола от температуры, скоростей пропускания окиси этилена и ацетонового раствора карбазола, а также от высоты слоя катализатора. Результаты опытов сведены в табл. 1.
Опыты показали, что при повышении температуры выходы 9-(р-ок-сиэтил) карбазола возрастают и максимальная скорость процесса наблюдается при температуре кипения растворителя. Однако при этом возрастает количество продуктов осмоления, так что оптимальной температурой является 50°С. Установлено также, что выходы 9-(р-окси-этил)карбазола увеличиваются при уменьшении скорости пропускания ацетонового раствора карбазола до 2,0 мл/мин при толщине слоя ка-
♦ *
тализатора 400 мм и скорости пропускания окиси этилена 176 мл/мин. При соблюдении указанных оптимальных условий 9- (р-оксиэтил) карба-зол может быть получен с выходом до 88% от теоретического. Большая часть не вступившего в реакцию карбазола может быть возвращена на повторное оксиэтилирование после однократной перекристаллизации.
Т а б ли ц а 1
Температура реакции Скорость вытекания Высота Скорость Выход 9-р-оксиэтил-карбазола
№ п. п. реакционного раствора столба катализатора пропускания окиси этилена на прореагировавший карбазол на исходный карбазол
°С мл1мин мм мл ¡мин % от теор. % от теор.
1 40 3,3 400 176 84,9 36,6
2 45 3,3 400 176 94,9 49,1
3 50 3,3 400 176 82,7 73,8
4 5Э 4 400 66 70,8 21,7
5 50 4 400 107 63,8 30,8
6 . 50 4 400 146 82,8 59,8
7 50 4 400 176 94,3 64,4
8 50 4 400 225 93,2 76,9
\ 9 50 4 300 176 85,6 54,2
, 10 50 4 350 176 93,0 62,8
П 50 4 450 176 95,9 68,8
12 50 6,7 400 176 84,0 47,5
13 50 4 400 176 96,1 61,5
14 50 3,3 400 176 93,1 72,0
15 50 2,5 400 176 94,5 85,8
16 50 2 400 176 90,5 88,0
Выводы
1. Исследовано влияние основных факторов на процесс оксиэтили-рования карбазола в динамических условиях.
2. Установлено, что в оптимальных условиях 9-(р-оксиэтил) карба-зол может быть получен с выходом 88% от теоретического.
ЛИТЕРАТУРА
1. В. П. Л о п а т и н ск и й, Е. Е. С и р о т к и н а, И.' П. Ж е р е б ц о в. Изя. ТПИ, 112, 42, 1963.
