УДК 62-932.2
ИССЛЕДОВАНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЦЕННЫХ КОМПОНЕНТОВ В ПАРАХ ПЕЧИ ФТОРИРОВАНИЯ ВОЛЬФРАМОВОГО
КОНЦЕНТРАТА
И.Г. Шестаков, Р.И. Крайденко, Ю.В. Передерин, А.С. Кантаев
В ходе исследований проведены отборы проб в нескольких участках вентиляции барабанной вращающейся печи и изучено содержание различных компонентов в сублиматоре печи фторирования вольфрамового концентрата. Приведены графики содержания элементов в пробах. В работе отражены сравнительные данные по содержанию ценного компонента в различных частях аппарата. Проведены анализ дифференциально-сканирующей калориметрии и термогравиметрический анализ и приведены графики, полученные в результате проведения этих анализов. Актуальность проведения исследований обусловлена необходимостью сокращения потери ценных компонентов и как следствие улучшение качества готовой продукции.
Ключевые слова: барабанная вращающаяся печь, отстойник, проба, фторированный продукт, фторирование, вольфрамовый концентрат, сублиматор, атомно-эмиссонный спектрометр, дифференциально-сканирующая калориметрия, бифторид аммония, ценный компонент.
ВВЕДЕНИЕ
ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
Национальный исследовательский
Томский политехнический университет занимается разработкой технологии по очистке вольфрама от примесей путем фторирования вольфрамового концентрата [2,3]. При проведении процесса через который проходят газы после печи фторирования, конденсируются примесные элементы: Fe, Si, Д Mo, Mn, Ca, К № [4].
Целью исследования являлось количественное определение этих конденсирующихся веществ в сублиматоре.
В ходе процесса фторирования вольфрамового концентрата в барабанной вращающейся печи (рисунок 1) было обнаружено, что выход ценного компонента не соответствует теоретическому [1]. По этой причине принято решение исследовать конденсированную фазу в сублиматоре на выходе из барабанной вращающейся печи. Пробы были отобраны в пяти различных частях сублиматора (рисунок 2). С помощью атомно-эмиссионного спектрометра проведен элементный анализ. Результаты анализа приведены в таблице 1.
1 - труба отвода газов до отстойника, 2 - отстойник, 3 - труба отвода газов после отстойника, 4 - колено трубы отвода газов над циклоном, 5 - конечная часть трубы отвода газов, 6 - загрузочный бункер, 7 - шнек, 8 - разгрузочный патрубок
Рисунок 1 - Схема печи фторирования вольфрамового концентрата
ПОЛЗУНОВСКИЙ ВЕСТНИК № 2 2017
Схема взятия проб в сублиматоре: 1 -проба, взятая в трубе до отстойника; 2 -проба, взятая в отстойнике; 3 - проба, взятая в трубе после отстойника; 4 - проба, взятая в колене над циклоном; 5 - проба, взятая в колене в конце трубы отвода газов.
Более наглядно результат анализа представлен на графиках (рисунок 2).
Из графиков видно, что вольфрам осаждается в начале вентиляционной трубы (6,49 %). Самое большое содержание вольфрама находится в отстойнике и достигает 10,61 % [5]. Большая часть вольфрама осаждается вначале
вентиляционной трубы и далее его
\А/
содержание значительно уменьшается (3-4 %). В пробе, взятой в колене над циклоном, наблюдается высокое содержание калия (15 %).
Для достижения максимального выхода фторированного продукта, необходимо добиться минимального содержания вольфрама в кристаллах, образующихся в вентиляции печи.
Дополнительно к атомно-эмиссионному анализу, образцы были исследованы методом дифференциально-сканирующей калориметрии (рисунок 3) и методом термогравиметрии (рисунок 4) [6].
0 10
%
"П
0 0,2 0,4
%
Мо
ш
0 0,01 0,02 %
Мп
I
0 2 4
%
Са
л 5 4
I 1
х
1
%
л э щ
с 3 о.
I2 §1
0
К
ю
20
№
л э
щ „
о 4 о,
1= 3
ш" 2
§ 1 х
0,05
1 - проба с трубы отвода газов до отстойника, 2 - проба с отстойника, 3 - проба с трубы после отстойника, 4 - проба с колена трубы над циклоном, 5 - проба с конца трубы отвода газов
Рисунок 2 - Графики содержания элементов в сублиматоре
И.Г. ШЕСТАКОВ, Р.И. КРАЙДЕНКО, Ю.В. ПЕРЕДЕРИН, А.С. КАНТАЕВ
Таблица 1 - Содержание элементов в различных частях вентиляционной трубы
Элемент Содержание элемента в части трубы, %
1 2 3 4 5
W 6,49 10,61 5,42 3,36 3,04
Fe 3,13 5,77 2,59 1,93 1,50
Si 0,30 0,69 0,31 0,76 0,25
Ъ 0,18 0,30 0,16 0,11 0,10
Mo 0,00 0,01 0,00 0,01 0,00
Mn 1,21 2,06 1,00 0,65 0,56
Ca 0,64 0,99 0,52 0,33 0,34
K 0,02 0,04 0,02 15,00 0,02
№ 0,03 0,04 0,02 0,02 0,04
Температура (°С)
1 - проба с трубы отвода газов до отстойника, 2 - проба с отстойника, 3 - проба с трубы после отстойника, 4 - проба с колена трубы над циклоном, 5 - проба с конца трубы отвода
газов, 6 - проба загружаемого материала
Рисунок 3 - Результаты анализа дифференциально-сканирующей калориметрии
Температура (°С)
1 - проба с трубы отвода газов до отстойника, 2 - проба с отстойника, 3 - проба с трубы после отстойника, 4 - проба с колена трубы над циклоном, 5 - проба с конца трубы отвода
газов, 6 - проба загружаемого материала
Рисунок 4 - Результаты термогравиметрического анализа
По графикам анализов ТГА и ДСК можно сделать вывод о том, что в каждой отобранной пробе содержится
преимущественно бифторид аммония.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В результате исследования, можно сделать вывод о том, что в отводящихся газах содержится большое количество ценных компонентов. Необходимо добиться минимального его содержания в газах. Для этого необходимо провести анализ технологии процесса и определить: как с помощью каких-либо физических или химических методов, можно этого добиться. Также в отводящихся газах содержится достаточное большое количество других компонентов, таких как железо, калий, кальций, кремний, титан, марганец. При необходимости, эти компоненты можно разделить и выделить в чистом виде, с целью получения высокочистой товарной продукции.
Работа была выполнена при финансовой поддержке Правительства Российской Федерации (Минобрнауки России), договор № 02.G25.31.0118.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Справочник химика [Электронный ресурс] / Вольфрам. - Электрон. дан. URL: http://chem100.ru/elem.php?n=74, свободный. -Загл. с экрана. - Яз. рус. Дата обращения: 20.09.2016г.
2. Дьяченко А.Н., Иванков С.И., Крайденко Р.И., Манучарянц А.Б., Петкевич-Сочнов Д.Г., Спицин Г.С., Передерин Ю.В., Карпов А.Г., Егоров
В.Ю.// Ползуновский вестник. - 2015. - Т. 2, № 4-2.
- С. 120-123.
3. Дьяченко, А. Н. Автоклавное выщелачивание вольфрама из отходов оловянного производства с помощью карбоната натрия / А. Н. Дьяченко, А. П. Дугельный, Р. И. Крайденко, С. Н. Чегринцев // Известия Томского политехнического университета. 2013 -Т. 322. - № 3.
4. Крайденко Р.И., Передерин Ю.В., Филатов Д.С., Манучарянц А.Б., Карпов А.Г., Василишин М.С.// Ползуновский вестник. - 2015. - Т. 2, № 4-2.
- С. 135-13.
5. Хантургаева Г.И. Комбинированные технологии комплексной переработки труднообогатимых молибденовых и вольфрамовых руд / 2009. Зеликман А. Н. Вольфрам /
6. Зеликман А.Н., Никитина Л.С. - Москва: Металлургия, 1978. - 272 с.
Шестаков И. Г. - студент ФТИ ФГАОУ ВО НИ ТПУ, Россия г. Томск, проспект Ленина, дом 30, 634050, e-mail: shestivan@gmail. com.
Крайденко Р. И. - д.х.н., зав. кафедрой ХТРЭ ФТИ ФГАОУ ВО НИ ТПУ, Россия г. Томск, проспект Ленина, дом 30, 634050, тел.: 8 (3822) 70-16-03, e-mail: kra ydenko@tpu. ru.
Передерин Ю. В. - к.т.н., ассистент кафедры ХТРЭ ФТИ ФГАОУ ВО НИ ТПУ, Россия г. Томск, проспект Ленина, дом 30, 634050, e-mail: ipcet@ yandex. ru.
Кантаев А. С. - к.т.н., доцент кафедры ФТИ ХТРЭ ФГАОУ ВО НИ ТПУ, Россия, г. Томск, проспект Ленина, дом 30, 634050, e-mail: [email protected]. .