CC BY
42
Исследование процессов получения спая сапфир-стекловидный
диэлектрик
Ю.В. Клунникова
Южный федеральный университет, Институт нанотехнологий, электроники и приборостроения, Таганрог
Аннотация: В статье предложен технологический маршрут создания спая сапфир-стекловидный диэлектрик РЬО - В203 - 2пО. Для получения спая сапфир - стекловидный диэлектрик использовался метод центрифугирования, позволяющий формировать сравнительно равномерные пленки толщиной от единиц до десятков мкм. Проведены исследования морфологии поверхности полученных пленок методом атомной силовой микроскопии.
Ключевые слова: сапфир, стекловидный диэлектрик, технологический процесс.
В настоящее время прочные спаи сапфира и стекловидного диэлектрика находят свое применение в различных областях микроэлектроники. Исследование особенностей формирования стекловидных пленок на сапфировых подложках является весьма актуальной задачей при создании тройных структур сапфир - стекловидный диэлектрик - керамика для защитных покрытий устройств микро- и наноэлектроники [1-2].
Легкоплавкие стекла РЬО - В2О3 - БЮ2; РЬО - АЬОз - ТЮ2 - БЮ2; РЬО - В2О3 - №2О - БЮ2; РЬО - В2О3 - 7пО - БЮ2 используются для спаивания элементов микроэлектроники [2-6]. Зона значения температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР) легкоплавких стекол лежит в
7 1
пределах (55...95)-10- К- , что позволяет спаивать широкий спектр материалов, имеющих ТКЛР близкий к этому значению (сапфир, стекло, керамика, ферриты).
Для создания спая сапфира и стекловидного диэлектрика выбрано стекло системы РЬО - В2О3 - 7пО.
На рисунке 1 представлена область стеклообразования диэлектрика системы РЬО - В2О3 - 7пО. ТКЛР неорганического стекловидного диэлектрика измерялся дилатометрическим методом [2].
-а
— .- ►
Рис. 1 - Область стеклообразования диэлектрика системы РЬ0-В203-
7п0
Формирование стекловидных диэлектрических покрытий (пленок) на поверхности подложки из пленкообразующего раствора (суспензии) возможно несколькими способами: золь-гель технология, центрифугирование, окунание и распыление (пульверизация). Эти способы позволяют получать стекловидные покрытия заданного состава и морфологии поверхности без использования сложного технологического оборудования. Для создания спая стекловидного диэлектрика и сапфировой подложки небольшого размера целесообразно использовать метод центрифугирования, позволяющий формировать сравнительно однородные по толщине пленки (от 1 мкм до десятков мкм). Центрифугирование позволяет легко контролировать толщину наносимой пленки за счет изменения скорости и времени вращения ротора центрифуги [6-12].
Технологический маршрут создания спая сапфир - стекловидный диэлектрик представлен на рисунке 2.
Более подробно процесс получения спая сапфир - стекловидный диэлектрик РЬ0 - В203 - 7п0 представляется следующим образом. Первоначально гранулят легкоплавкого стекла размельчался до порошка удельной поверхности 5000 см /г (так называемый сухой помол). Для приготовления рабочей суспензии в полученный порошок добавлялся
изобутиловый спирт, и полученный раствор помещался в яшмовый барабан на 24 часа (мокрый помол). Полученная суспензия затем разбавлялась изобутиловым спиртом до объема 1 л.
Рис. 2 - Технологический маршрут создания спая сапфир -стекловидный диэлектрик системы РЬ0 - В203 - 7п0
Этапы получения спая сапфир - стекловидный диэлектрик РЬ0 - В203 - 7п0:
1) Подготовка сапфировой подложки (размером 10 х 10 х 3 мм).
2) Нанесение суспензии на сапфировую подложку (в течение 4 минут при скорости вращения ротора центрифуги 7000 об/мин).
3) Сушка полученной пленки в термошкафу при температуре 50 - 80 °С в течение 3 - 5 мин.
4) Высокотемпературый отжиг пленки в муфельной печи при Т < 600 °С с выдержкой 5 - 7 минут. Скорость подъема температуры составляет 4 °С /мин. Изотермическая выдержка производится при Т = 300 °С в течение 10 минут. Охлаждение спая идет со скоростью 3 °С/мин.
С помощью метода атомной силовой микроскопии (АСМ) в Научно-образовательном центре (НОЦ) «Нанотехнологии» Института нанотехнологий, электроники и приборостроения (ИНЭП) Южного
федерального университета (ЮФУ) было получено изображение морфологии поверхности полученных пленок. АСМ-изображения представлены на рисунке 3 (а, б).
а) б)
Рис. 3 - АСМ - изображение поверхности пленки стекловидного диэлектрика РЬО - В203 - 7п0 на сапфире (а) и фазовый контраст (б)
Полученная пленка стекловидного диэлектрика системы РЬО - В203 -7п0 на сапфировой подложке имеет толщину порядка 1-3 мкм, коэффициент смачивания находится в пределах допустимости, внутренние механические напряжения минимальны. Применение стекловидного диэлектрика системы РЬО - В203 - 7п0 является перспективным в качестве связующего элемента при создании тройных спаев сапфир - стекловидный диэлектрик - керамика для формирования защитных покрытий устройств микро- и наноэлектроники.
Результаты получены с использованием оборудования НОЦ «Лазерные технологии», Центра коллективного пользования и НОЦ «Нанотехнологии» ИНЭП ЮФУ (г. Таганрог).
Статья написана в рамках выполнения проекта ФЦП Россия № 14.587.21.0025. Уникальный идентификатор проекта КЕМБЕ158716Х0025.
Литература
1. Корякова З., Битт В. Легкоплавкие стекла с определенным комплексом физико-механических свойств // Компоненты и технологии. 2004. № 5. С. 126-128.
2. Геодакян Д.А., Петросян Б.В., Степанян С.В., Варданян Р.А., Геодакян К. Д. Легкоплавкие свинецсодержащие стекла // Изв. НАН РА и ГИУА. 2007. № 3. С. 441-447.
3. Rogov V.V. Physicochemistry in processes of the formation of functional surfaces of glass and sapphire (a-Al2O3) components for electronics and optical systems in tribochemical polishing // Journal of superhard materials. 2009. № 3. pp. 74-83.
4. Cheng Y., Xiao H., Weiming Guo, Wenmung Guo. Thermal behavior of GeO2 doped PbO-B2O3-ZnO-Bi2O3 glasses // Materials Science and Engineering. 2006. V. 423. pp. 184-188.
5. Воронов Г.К. Особенности получения стеклокристаллических материалов с низким ТКЛР в системе PbO-Zr2O3-R2O3-SiO2 // Вестник НТУ «ХПИ». 2014. № 49. С. 145-149.
6. Рубашев М.А. Термостойкие диэлектрики и их спаи с металлом в новой технике. М.: Атомиздат, 1980. 246 с.
7. Малюков С.П. Стекловидные диэлектрики в производстве магнитных головок. Таганрог: Изд-во ТРТУ, 1998. 181 c.
8. Малюков С.П. Метод расчета напряжений в несимметричных спаях стекла с упругими материалами // Известия ТРТУ, 2004. № 3 С. 175-178.
9. Малюков С.П., Клунникова Ю.В., Саенко А.В. Моделирование процессов лазерной обработки материалов для микроэлектроники // Известия СПбГЭТУ «ЛЭТИ». 2014. №8. С. 15-19.
10. Малюков С.П., Обжелянский С.А. Алгоритм формирования математической модели синтеза стекловидных диэлектриков для магнитных головок // Известия ТРТУ, 2001. № 4. С. 24-26.
11. Гусев Е.Ю., Михно А.С., Гамалеев В.А., Юрченко С.А. Исследования влияния относительной влажности воздуха на электрическое сопротивление нанокристаллических пленок ZnO, полученных методом
реактивного магнетронного распыления // Инженерный вестник Дона, 2014, №4 URL: ivdon.ru/magazine/archive/ n4y2014/2554/.
12. Клунникова Ю.В. Исследование процессов получения пленок на сапфире для газочувствительных датчиков // Инженерный вестник Дона, 2016, № 1 URL: www.ivdon.ru/ru/magazine/archive/n1y2016/3518.
References
1. Korjakova Z., Bitt V. Komponenty i tehnologii. 2004. № 5. pp. 126-128.
2. Geodakjan D.A., Petrosjan B.V., Stepanjan S.V., Vardanjan R.A., Geodakjan K.D. Izv. NAN RA i GIUA. 2007. № 3. pp. 441-447.
3. Rogov V.V. Journal of superhard materials. 2009. № 3. pp. 74-83.
4. Cheng Y., Xiao H., Weiming Guo, Wenmung Guo. Materials Science and Engineering. 2006. V. 423. pp. 184-188.
5. Voronov G.K. Vestnik NTU «HPI». 2014. № 49. pp. 145-149.
6. Rubashev M.A. Termostojkie dijelektriki i ih spai s metallom v novoj tehnike [Heat-resistant dielectrics and their juncture with metal in new equipment]. M.: Atomizdat, 1980. 246 p.
7. Maljukov S.P. Steklovidnye dijelektriki v proizvodstve magnitnyh golovok [Glass dielectrics in production of magnetic heads]. Taganrog: Izd-vo TRTU, 1998. 181 p.
8. Maljukov S.P. Izvestija TRTU. 2004. № 3 pp. 175-178.
9. Maljukov S.P., Klunnikova Ju.V., Saenko A.V. Izvestija SPbGJeTU «LJeTI». 2014. №8. pp. 15-19.
10. Maljukov S.P., Obzheljanskij S.A. Izvestija TRTU, 2001. № 4. pp. 24-26.
11. Gusev E.Ju., Mihno A.S., Gamaleev V.A., Jurchenko S.A. Inzenernyj vestnik Dona (Rus), 2014, №4 URL: ivdon.ru/magazine/archive/ n4y2014/2554/.
12. Klunnikova Ju.V. Inzenernyj vestnik Dona (Rus), 2016, №1 URL: www.ivdon.ru/ru/magazine/archive/n1y2016/3518.
