CC BY
46
_Успехи в химии и химической технологии. ТОМ XXIX. 2015. № 7_
УДК 111.11.11
В. В. Капустин, А. А. Сергеева, П. П. Файков, Е. В. Жариков
Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия, 125047, Москва, Миусская площадь, дом 9
e-mail: [email protected]
ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА СПЕКАНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ КАРБИДА КРЕМНИЯ, АРМИРОВАННОГО УГЛЕРОДНЫМИ НАНОТРУБКАМИ
Аннотация
В статье представлены результаты исследования процесса получения композиционного материала на основе карбида кремния, армированного углеродными нанотрубками методом импульсного плазменного спекания под давлением. Получен чистый карбид кремния с содержанием УНТ в диапазоне 6-9% об. Кроме этого, спекли образцы с введением 1% по объему шпинели MgAlO4 для значительного снижения температурного режима.
Ключевые слова: карбид кремния, углеродные нанотрубки, импульсное плазменное спекание.
Керамические материалы широко используются для изготовления деталей конструкционного назначения. Однако, вследствие чрезвычайной хрупкости керамических материалов, по сравнению, например, с металлами, керамика ограничена в применении по множеству направлений. Для преодоления этого недостатка используется введение в материал армирующих элементов.
Карбид кремния обладает высокой термической, химической и радиационной стойкостью, выделяется своей устойчивостью к окислению среди многих сплавов и химических соединений. Он не реагирует с минеральными кислотами любых концентраций, включая и плавиковую кислоту.
Среди используемых армирующих материалов углеродные нанотрубки резко выделяются
превосходными механическими свойствами, которые способны улучшить характеристики
поликристаллической керамической матрицы, например, такие как твердость, прочность, модуль Юнга, ударная вязкость, износостойкость [1, 2, 3].
Технология импульсного плазменного спекания (ИПС) относится к новым технологиям консолидации порошковых материалов. Основная идея ИПС состоит в нагреве порошкового материала путем пропускания импульсного тока с одновременным приложением давления. Импульсное плазменное спекание позволяет осуществлять спекание в широком интервале скоростей нагрева и в частности, обеспечить высокоскоростной нагрев (до 103 0С/мин), что имеет принципиальное значение для создания наноматериалов [4].
1/23/2015 mag WD det HV spot HFW
1 :50:27 PM 8 ООО x 18.4 mm ETD 20.00 kV 5.0 37.3 |jm
Рис. 1. Фотография структуры композита
- Ю |jm-
484 SiC+9CNT
Успехи в химии и химической технологии. ТОМ XXIX. 2015. № 7
В качестве исходного вещества использовался мелкодисперсный порошок SiC квалификации ОСЧ, который перед началом процесса армирования был помещен в вибрационную мельницу для достижения необходимого размера зерен 0,5-1 мкм. Измельченный порошок протравливали в HF для удаления намола от мелящих тел и примеси SiO2 вследствие окисления карбида кремния. Затем была приготовлена серия образцов с различным содержанием УНТ от 6 до 9% об. Спекание
7ЕМ
проводилось методом импульсного плазменного спекания при температуре в диапазоне 1700-2200 оС со скоростью нагрева 450 0С/мин. Средний размер зерен после процесса спекания составил 5,35 мкм (рис. 1). Основная фаза - политип карбида кремния с гексагональной элементарной ячейкой 6Н, помимо основной фазы присутствуют политип карбида кремния с ромбоэдрической элементарной ячейкой 15R и следы углерода (рис. 2).
ТСНееЗ» К'л=-иЬ El l-Eidlhlaprl se 1С8Э> С Carbonaten} »1№M<ibiiÍElEH SH^Wqit.rj
там ■
□Esa
2- neta['}
Рис. 2. Дифрактограмма образца SiC + 6% УНТ
Измерение микротвердости композита вдавливания пирамиды Виккерса в предварительно производилось на приборе Micromet 5114 методом подготовленный шлиф образца (рис. 3).
Рис. 3. Фотография отпечатка пирамиды Виккерса на поверхности образца
Определение средней микротвердости образца под нагрузкой). Среднее значение микротвердости
проводилось при нагрузках в диапазоне 200-300 г. для 95% доверительной вероятности составляет 28,3
Время нагрузки во всех испытаниях равнялось 15 ГПа (табл. 1). секундам (5 секунд-нагрузка, 10 секунд-выдержка
Успехи в химии и химической технологии. ТОМ XXIX. 2015. № 7
Таблица 1. Значения микротвердости образца
Образец Нагрузка, гс Микротвердость, ГПа
300 18,2
300 30,3
SiC+9%CNT №484 200 33,9
200 26,3
200 32,8
Измерены гидростатическая и пикнометрическая плотности образца (табл. 2).
_Таблица 2. Физические параметры образца
Метод измерений Плотность образца, г/см3
Метод гидростатического взвешивания 3,082
Пикнометрический метод 3,11
Полученный в результате эксперимента материал конструкционного материала в авиационном, может использоваться для изготовления конструкций космическом и автомобилестроении. Работа в различных областях техники, в том числе в качестве выполнена в рамках гранта РНФ 14-19-00522.
Капустин Виталий Викторович аспирант РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва
Сергеева Анна Андреевна студент РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва
Файков Павел Петрович к.т.н., доцент кафедры химии и технологии кристаллов РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва
Жариков Евгений Васильевич д.т.н.,профессор кафедры химии и технологии кристаллов РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва
Литература
1. Елецкий, А. В. Углеродные нанотрубки / А. В. Елецкий //Успехи физических наук. - 1997.- Т 167, № 9 -
С. 945 - 972.
2. Э.Г. Раков. Нанотрубки и фуллерены, Учебное пособие, Российский химико - технологический университет им. Д.И.Менделеева.
3. Ю.В.Соколов, Л.А.Битюцкая, В.Т.Перцев, Н.С.Гончарова. Применение фуллеренов и углеродных нанотрубок для создания композиционных материалов 2009.
4. Болдин М.С. Физические основы технологии электроимпульсного плазменного спекания: электрон. метод. пособие / Нижегород. гос. ун-т. Нижний Новгород, 2012 - 59 с.
Kapustin Vitaly Victorovich, Sergeeva Anna Andreevna, Faikov Pavel Petrovich, Zharikov Evgeny Vasilevich
D.I. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia. e-mail: [email protected]
INVESTIGATION OF SINTERING PROCESS COMPOSITE MATERIAL, BASED ON SiC, REINFORCED BY CARBONE NANOTUBES
Abstract
The article presents the results of a study of a composite material based on silicon carbide reinforced with carbon nanotubes by pulsed plasma sintering under pressure. Get pure silicon carbide with the content of CNTs in the range of 6-9%. Additionally, with the introduction of sintered samples of 1 % by volume spinel MgAlO4 to substantially reduce temperature.
Key words: silicon carbide, carbon nanotubes, Spark Plasma Sintering
