CC BY
49
УДК 538.97; 539.216.2; 539.231
ИССЛЕДОВАНИЕ ОСОБЕННОСТЕЙ МИКРОСТРУКТУРЫ НАНОКОМПОЗИТНЫХ СВЕРХТВЁРДЫХ ПОКРЫТИЙ
НА ОСНОВЕ TiN
В.Ю. Мошков, А.Д. Коротаев, С.В.Овчинников
ОСП «Сибирский физико-технический институт имени акад. В.Д. Кузнецова»
Томского государственного университета, пл. Новособорная 1, Томск, 634050, Россия, e-mail: [email protected]
Аннотация. Методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), измерением микротвёрдости и скретч-тестированием проведены исследования особенностей структурнофазового и упруго-напряжённого состояния многоэлементных покрытий системы Ti-C-Ni-Cr-Al-Si-Cu-O-N в исходном состоянии и после отжигов до 1000 °С.
Ключевые слова: многокомпонентные сверхтвёрдые покрытия, упруго-напряжённое
состояние.
1. Введение. С применением физических принципов создания нанокомпозитных покрытий с самоорганизацией микроструктуры в процессе спинодального распада при их росте, который существенно ограничивает выбор составов и условий их получения, были созданы сверхтвёрдые (Н^>40ГПа) нанокомпозитные покрытия двух типов п-МвК/а-фаза [1] и п-МвК/Мв [2] с невысокой когезивной прочностью.
С нашей точки зрения в качестве перспективных нанокомпозитных покрытий следует использовать многоэлементные композиции, синтезированные в соответствии с предложенным в [3] принципом их конструирования.
В качестве экспериментального подтверждения работоспособности предложенных принципов конструирования многоэлементных нанокомпозитных покрытий в настоящей работе выполнено экспериментальное исследование микроструктуры, фазово-структурного и упругонапряженного состояния, твёрдости и термической стабильности указанных характеристик покрытий состава Ті-29.5, А1-9.7, 81-1.6, N1-7.7, Сг-3.9, Си-3.6, 0-1.2, С-4.1, N-36.8 (ат. %).
2. Материалы и методика проведения эксперимента. Покрытия получены с использованием плазменного магнетронно-дугового комплекса «СПРУТ» [4]. В качестве основного метода аттестации структурно-фазового и упруго-напряжённого состояний в данной работе использован метод электронно-микроскопического темнопольного анализа изгиба-кручения кристаллической решётки [5].
3. Результаты исследования. Методом электронной микроскопии в покрытиях, после напыления, обнаруживается фаза ТіК с параметром решётки а = 0.414 нм. При темнопольном анализе микроструктуры (рисунок 1 а), выполненном при различных углах наклона гониометра с интервалом 1° в направлении, перпендикулярном проекции оси наклона в рефлексах (111) + (200) дифракционных колец ТіК обнаруживаются сложные высокодефектные области.
Результаты анализа выделенной на рисунке 1 б области, проведенные с применением методики [5], показали, что в участках (1, 2) размером (10 ^ 15) нм интервал существования дифракционного контраста обнаруживается в процессе наклона образца на 3 ^ 4°. При этом кривизна решётки составляет %31 = 150 ^ 200 град/мкм. Аналогичные измерения для участков (3, 5) размером около 30 нм показали значения %31 =90 ^ 120 град/мкм.
Следовательно, участки (1-5) могут рассматриваться как нанокристаллы с малоугловыми границами, а вся приведенная на рисунке 1 б область размером около 70 нм, находящаяся в отражающем положении при (8 ^ 10)0, как нанокристалл с высокоугловыми границами разориентации.
Рис. 1. а - ПЭМ изображение структуры, б - пример анализа и схема выделенной области многокомпонентного покрытия в исходном состоянии.
Таким образом, в исходных покрытиях наблюдается аналогичная ранее обнаруженной нами в покрытиях Т1^ ТьА1-Яь^ ТьЯьВ^ [5] высокодефектная двухуровневая зёренная структура. Вместе с тем, обнаруживаются индивидуальные нанокристаллы размером 10 ^ 20 нм с высокоугловыми границами и кривизной-кручением решётки в них до х31 = 100 град/мкм, которая уменьшается до 40 ^ 50 град/мкм после отжигов в течение 1 ч. при 1000 0С. После отжига при Т0 = 1000 0 С на картине микродифракции обнаруживаются также слабые дополнительные отражения, анализ которых свидетельствует об образовании твёрдого раствора Си-№ и о выделении фазы Т12N (рис. 2).
Высокая термическая стабильность наноструктурного состояния хорошо согласуется с данными измерения микротвёрдости. Сверхтвёрдость покрытий сохраняется практически без изменения (Нм=46,3 - 47,1 ГПа) при отжиге до 900 0С и незначительно снижается после отжига при 1000 0С. При этом значения Нм = 36 ГПа остаются значительно выше стандартных для ™ Нм = 20 - 25 ГПа.
Результаты характеристик когезии и адгезии для исходных и отожжённых до Т0 = 1000 0 С покрытий аналогичны - обнаруживается низкий уровень акустической эмиссии и невысокие значения коэффициента трения при нагрузках до Р = 30 Н. Это свидетельствует о достаточно высоких когезивных и адгезионных свойствах покрытий по сравнению со свойствами Т1^ разрушение которого начинается при нагрузке около 10 Н и полное отслоение происходит при Р = 18 Н.
Таким образом, качественно подтверждается представление о возможности повышения вязкости сверхтвёрдых многоэлементных покрытий в результате их легирования пластичной металлической фазой.
4. Заключение. На примере покрытий системы ТьА1-8ь№-Сг-Си-С-0^ получено экспериментальное подтверждение эффективности предложенных в [3] принципов конструирования многоэлементных нанокомпозитных покрытий, перспективных для целенаправленного увеличения твёрдости, когезивной и адгезионной прочности.
Выполненное исследование позволило обнаружить высокую кривизну-кручения нанораз-мерных (менее 30 нм) областей когерентного рассеяния субструктуры покрытий с размером зерна до 100 нм и отдельных нанокристаллов.
Рис. 2. Картины микродифракции многокомпонентного покрытия в состоянии после напыления и отжига 1000 °С в течение 1 ч.
Работа выполнена при частичной финансовой поддержке Федерального агентства по образованию ГК № 14.740.11.0986.
Литература
1. Veprek S., Reiprich S. // Thin Solid Films. - 1995. - 268. - P.64-71.
2. Musil J. // Surf. Coat. Technol. - 2000. - V.125. - P.322-330.
3. Коротаев А.Д., Борисов Д.П., Овчинников С.В. и др. Материалы LI Международной конференции «Актуальные проблемы прочности». 16-20 мая 2011 г., Харьков, Украина. -
С. 203.
4. Борисов Д.П., Детистов К.Н., Коротаев А.Д. и др. / Диагностика материалов / Заводская лаборатория. - 2010. - 76;12. - С.32-36.
5. Овчинников С.В., Пинжин Ю.П., Коротаев А.Д. и др. // Изв. вузов. Физика. - 2009. -№ 9/2. - С.35-40.
INVESTIGATION OF MICROSTRUCTURE FEATURES OF TiN-BASED NANOCOMPOSITE SUPERHARD COATINGS V.Yu. Moshkov, A.D. Korotayev, S.V.Ovchinnikov
V.D. Kuznetsov’s sibirian physical and technical institute of Tomsk’s state university,
Novosobornaya sq., 1, Tomsk, 634050, Russia, e-mail: [email protected]
Abstract. Investigations of the phase-structure and elastic-strained state features of multielement coating system Ti-C-Ni-Cr-Al-Si-Cu-O-N both at initial conditions and after annealing up to 1000 °C were carried out with the using of transmission electron microscopy, microhardness measurements and scratch tests.
Keywords: multielement superhard coatings, elastic-strained state.
