УДК 67.014:67.02:538.911
ИССЛЕДОВАНИЕ МИКРОСТРУКТУРЫ ОБРАЗЦОВ ЛИТЕЙНЫХ СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ №3Л1, КРИСТАЛЛИЗОВАННЫХ РАЗЛИЧНЫМИ МЕТОДАМИ
1,2коновалов м. с., 2,3сапожников г. в.
1Ижевский государственный технический университет имени М.Т. Калашникова, 426069, г. Ижевск, ул. Студенческая, 7 2ОАО «НИИ металлургической технологии», 426010, г. Ижевск, ул. Азина, 2 3Физико-технический институт Уральского отделения РАН, 426000, г. Ижевск, ул. Кирова, 132
АННОТАЦИЯ. С целью отработки оптимальной технологии изготовления прошивных оправок в ходе работы изготовлены слитки литейных сплавов на основе №3А1, которые были закристаллизованы различными методами (посредствам охлаждения расплава в керамических, металлических изложницах, в водоохлаждаемом медном кристаллизаторе). Проведены исследования микроструктуры образцов от выплавленных слитков. Определен оптимальный способ получения заготовок прошивных оправок при проведении исходной открытой индукционной выплавки.
КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: микроструктура, кристаллизация, №3А1, открытая индукционная выплавка, ЭШП, прошивная оправка.
ВВЕДЕНИЕ
Актуальной проблемой современной трубной промышленности является повышение жаропрочности оправок, используемых для прошивки металлических прутков (в особенности из коррозионно-стойких сталей) [1, 2].
В [3] упоминается, что особый интерес по использованию в качестве материала прошивных оправок вызывают никелевые сплавы. Это обусловлено тем, что в силу термической прочности интерметаллидов никеля (особенно №3А1) возможно достижение жаропрочности сплавов, позволяющей многократно повысить стойкость оправок из них по сравнению со стойкостью оправок из конструкционных легированных марок сталей при более низкой стоимости, чем у оправок из молибденовых сплавов.
Одним из основных параметров, определяющих жаропрочные свойства сплавов, является их микроструктура [4, 5]. В литейных сплавах воздействовать на микроструктуру возможно варьированием химического состава в пределах расчетного оптимального состава, режимами термической обработки отливок и скоростью затвердевания расплава. При этом наиболее простым и эффективным способом воздействия на микроструктуру литых изделий из никелевых сплавов, работающих под нагрузкой при высоких температурах (до 1250 °С), например, прошивных оправок, является скорость затвердевания расплава.
В промышленных условиях, когда дешевле всего проводить исходную открытую выплавку, скорость кристаллизации, зачастую, регулируют методами охлаждения расплава, а именно по средствам применения различных емкостей для затвердевания (изложниц, литейных форм, кристаллизаторов) [4 - 6]. Такие емкости изготавливают из разных материалов, имеющих различные коэффициенты теплопроводности и теплоемкости. Также в ряде кристаллизаторов применяют водное охлаждение.
В связи с этим, цель настоящей работы заключалась в исследовании микроструктуры образцов литейных сплавов на основе №3А1, кристаллизованных различными методами, и определении оптимального способа получения заготовок прошивных оправок при проведении исходной открытой индукционной выплавки.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Для проведения исследований было изготовлено шесть слитков массой (1,5±0,1) кг. Материалы, используемые для производства слитков, представлены в табл. 1.
Таблица 1
Основные шихтовые материалы
Материал Марка НД
Никель Н1 ГОСТ 849-97
Хром ЭРХ-0 ТУ 14-5-76-76
Вольфрам ШВЧ ТУ 48-19-57-91
Молибден МШ-1 ТУ 48-19-73-86
Алюминий А0 ГОСТ 6008-90
Титан ВТ 1-0 ГОСТ 19807-91
Цирконий Э100 ТУ 95-166-83
Силикокальций СК20 ГОСТ 4762-71
Кальций Гранулы ТУ 083.5.314-94
Древесный уголь А ГОСТ 7657-84
Слитки № 1 и № 4 были получены выплавкой в открытой индукционной печи СЭЛТ-20С/20 и охлаждением в металлических (Сталь 20) изложницах. Слитки № 2 и № 5 были получены выплавкой в открытой индукционной печи СЭЛТ-20С/20 и охлаждением в керамических (корунд) изложницах. Слитки № 3 и № 6 были получены выплавкой в открытой индукционной печи СЭЛТ-20С/20 электродов с последующим их электрошлаковым переплавом в среде аргона (таким образом, охлаждение слитков № 3 и № 6 проводилось в медном водоохлаждаемом кристаллизаторе).
При этом слитки № 1, № 2 и № 3 выплавлялись с ограничениями по химическому составу, представленными в табл. 2, а слитки № 4, № 5 и № 6 - с ограничениями по химическому составу, представленными в табл. 3.
Таблица 2
Ограничения по химическому составу для слитков № 1, № 2 и № 3
Содержание Химический состав; мас. %
А1 Мо W Т1 Сг гг С Б Р N1
Мин. 7,50 8,50 1,20 1,00 4,50 0,15 Не более Осн.
Макс. 8,50 9,50 1,70 1,50 5,50 0,35 0,02 0,005 0,005
Таблица 3
Ограничения по химическому составу для слитков № 4, № 5 и № 6
Содержание Химический состав; мас. %
А1 Мо W Т1 Сг гг С Б Р N1
Мин. 9,00 2,00 2,00 1,70 4,00 0,15 0,06 Не более Осн.
Макс. 10,00 5,00 5,00 2,20 6,00 0,35 0,09 0,005 0,005
Химический состав слитков определяли при помощи многоканального оптико-эмиссионного спектрометра ДФС-500, анализатора МЕТЭК-200 и рентгенофлуоресцентного спектрометра а-2000.
По средствам механической обработки слитков на станке торцецентровочном типа 2К52 и станке токарно-винторезном типа 1М63БФ101 были изготовлены образцы для металлографических исследований на инвертированном металлографическом микроскопе Альтами-МЕТ (в качестве травителя использовался раствор Марбле).
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Результаты химического анализа выплавленных слитков представлены в табл. 4.
Таблица 4
Химический состав выплавленных слитков
Слиток Химический состав; мас. %
А1 Мо W Т1 Сг гг С Б Р N1
№ 1 8,00 9,22 1,32 1,22 4,73 0,19 0,02 0,003 0,005 Осн.
№ 2 8,00 9,23 1,31 1,21 4,74 0,20 0,02 0,003 0,005 Осн.
№ 3 7,80 9,25 1,32 1,19 4,73 0,18 0,02 0,002 0,005 Осн.
№ 4 9,51 3,47 3,01 1,78 4,79 0,23 0,07 0,003 0,005 Осн.
№ 5 9,50 3,47 3,00 1,79 4,78 0,24 0,07 0,003 0,005 Осн.
№ 6 9,42 3,48 3,05 1,74 4,79 0,20 0,07 0,002 0,005 Осн.
С учетом имеющихся данных о растворимости легирующих элементов в никеле [7 - 9] и интерметаллиде №3А1 [10], в результате проведенных выплавок слитков с данными ограничениями по химическому составу ожидалось получить микроструктуру, представляющую собой первичные кристаллы легированного интерметаллида №3А1 с закристаллизованной вокруг них эвтектикой, состоящей из легированного интерметаллида №3А1 и твердого раствора на основе никеля.
Таким образом, при исследовании микроструктуры образцов от слитков № 1 (рис. 1) и № 4 (рис. 2), полученных охлаждением расплава в металлических изложницах, а также от слитков № 2 (рис. 3) и № 5 (рис. 4), полученных охлаждением расплава в керамических изложницах, были обнаружены первичные кристаллы легированного интерметаллида №3А1 (крупные светлые участки на фотографиях шлифов), окруженные эвтектикой, состоящей из легированного интерметаллида №3А1 и твердого раствора на основе никеля (дисперсные светлые и темные участки, соответственно, вокруг крупных светлых участков на фотографиях шлифов).
При этом первичные кристаллы на образцах были расположены равномерно по всей площади поверхности шлифов, а также наблюдались трещины, идущие с наружной поверхности слитков (трещины в основном проходили по эвтектике, огибая первичные кристаллы).
а) б)
Рис. 1. Типичная микроструктура образцов от слитка № 1 (а - Х100; б - Х200)
Рис. 2. Типичная микроструктура образцов от слитка № 4 (а - Х100; б - Х200)
а) б)
Рис. 3. Типичная микроструктура образцов от слитка № 2 (а - Х100; б - Х200)
Рис. 4. Типичная микроструктура образцов от слитка № 5 (а - Х100; б - Х200)
Микроструктуры образцов от слитков № 3 и № 6, полученных затвердеванием в водоохлаждаемом медном кристаллизаторе, представлены на рис. 5 и рис. 6, соответственно. На шлифах обнаружены первичные кристаллы легированного интерметаллида №3А1 (крупные светлые участки), окруженные эвтектикой, состоящей из легированного интерметаллида №3А1 и твердого раствора на основе никеля (дисперсные светлые и темные участки, соответственно, вокруг крупных светлых участков). Первичные кристаллы были расположены равномерно по всей площади поверхности шлифа. Трещины отсутствовали.
а) б)
Рис. 5. Типичная микроструктура образцов от слитка № 3 (а - Х100; б - Х200)
Рис. 6. Типичная микроструктура образцов от слитка № 6 (а - Х100; б - Х200)
Сравнение микроструктуры образцов от всех исследованных слитков при одинаковом увеличении показало, что
- с увеличением содержания в сплаве алюминия увеличивается доля первичных кристаллов (легированного интерметаллида №зА1), что, в соответствии с литературными данными [10], приводит к повышению жаропрочности сплава;
- при охлаждении расплава в водоохлаждаемом кристаллизаторе первичные кристаллы имеют меньшие различия в размерах, чем первичные кристаллы, на образцах от слитков, охлажденных в металлических и керамических изложницах.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В результате проделанной работы отработана технология изготовления слитков сплавов на основе №3А1 с исходной выплавкой в открытой индукционной печи, исследована микроструктура образцов литейных сплавов на основе №3А1, кристаллизованных различными методами (посредствам охлаждения расплава в керамических, металлических изложницах, в водоохлаждаемом медном кристаллизаторе).
Показано, что при охлаждении расплавов всех рассмотренных составов в стальных и керамических изложницах, а также в водоохлаждаемом кристаллизаторе затвердевание проходит по одному и тому же механизму: образование первичных кристаллов на основе легированного интерметаллида №3А1 ^ кристаллизация эвтектики (легированный интерметаллид №3А1 + твердый раствор на основе N1).
Установлено, что охлаждение расплавов всех рассмотренных составов в стальных и керамических изложницах приводит к образованию трещин в поперечном направлении от
поверхности слитков. Образование трещин при охлаждении в медном водоохлаждаемом кристаллизаторе не наблюдалось.
На основании полученных результатов, определен оптимальный способ получения заготовок прошивных оправок при проведении исходной открытой индукционной выплавки, заключающийся в выплавке в открытой индукционной печи электродов с последующим электрошлаковым переплавом в среде аргона (охлаждение в медном водоохлаждаемом кристаллизаторе).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Сазоненко И. О., Земцов В. А., Юрчак А. Н. К вопросу повышения стойкости оправок прошивных станов // Литье и металлургия. 2012. Т. 4(68). С. 135-138.
2. Вавилкин Н. М., Бухмиров В. В. Прошивная оправка. М. : МИСиС, 2000. 128 с.
3. Коновалов М. С., Шеногин В. П. Исследование стойкости прошивных оправок малого диаметра из сплава на основе Ni3Al // Электронное научное издание : сборник трудов IV Всероссийской научно-технической конференции аспирантов, магистрантов и молодых ученых с международным участием. Ижевск : ИжГТУ имени М. Т. Калашникова, 2016. С. 44-50.
URL: http://sconf.istu.ru/docs/sbornik 2016.pdf (дата обращения 20.04.2016).
4. Химушин Ф. Ф. Жаропрочные стали и сплавы. 2-е изд. переработанное. М. : Металлургия, 1969. 749 с.
5. Гуляев А. П., Щербинина Э. М., Жегин Г. А., Кулакова Э. А., Михайлова В. В., Шефтель Н. И., Королева Ю. И. Металловедение. 5-е изд. переработанное. М. : Металлургия, 1977. 648 с.
6. Сталеплавильное производство : справочник / под общ. ред. чл.-корр. АН СССР А. М. Самарина. М. : Металлургия, 1964. Т. 1. 527 с.
7. Диаграммы состояния двойных металлических систем : справочник в трех томах / под общ. ред. Н. П. Лякишева. М. : Машиностроение, 1996. Т. 1. 992 с.
8. Диаграммы состояния двойных металлических систем : справочник в трех томах / под общ. ред. Н. П. Лякишева. М. : Машиностроение, 1997. Т. 2. 1024 с.
9. Диаграммы состояния двойных металлических систем : справочник в трех томах / под общ. ред. Н. П. Лякишева. М. : Машиностроение, 2001. Т. 3. Кн. 1. 872 с.
10. Морозова Г. И. Феномен у'-фазы в жаропрочных никелевых сплавах // Доклады Академии наук. 1992. Т. 325, № 6. С. 1193-1197.
INVESTIGATION OF THE Ni3Al-BASED ALLOYS MICROSTRUCTURE CRYSTALLIZED BY DIFFERENT METHODS
1 2 Konovalov M. S., 2' 3 Sapozhnokov G. V.
1 Kalashnikov Izhevsk State Technical University, Izhevsk, Russia
2 Open Joint Stock Company "Research Institute of metallurgical technology", Izhevsk, Russia
3 Physical-Technical Institute, Ural Branch of the Russian Academy of Sciences, Izhevsk, Russia
SUMMARY. Ingots for the investigation were prepared from Ni3Al-based cast alloys and crystallized by different methods. Ingots 1 and 4 were prepared by smelting in an open induction furnace SELT-20C/20 and cooling in metal casting mold. Ingots 2 and 5 were smelt in the open induction furnace SELT-20C/20 and cooled in ceramic casting molds. Ingots 3 and 6 were prepared by smelting in the open induction furnace SELT-20C/20 with casting in the consumable-electrode shape followed by electroslag remelting and cooling in a copper water-cooled mold. The prepared ingots have the chemical composition presented in Table.
Table
Chemical composition of smelted ingots
Ingot Chemical composition; weight%
Al Mo W Ti Cr Zr C S P Ni
№ 1 8.00 9.22 1.32 1.22 4.73 0.19 0.02 0.003 0.005 Base.
№ 2 8.00 9.23 1.31 1.21 4.74 0.20 0.02 0.003 0.005 Base
№ 3 7.80 9.25 1.32 1.19 4.73 0.18 0.02 0.002 0.005 Base
№ 4 9.51 3.47 3.01 1.78 4.79 0.23 0.07 0.003 0.005 Base
№ 5 9.50 3.47 3.00 1.79 4.78 0.24 0.07 0.003 0.005 Base
№ 6 9.42 3.48 3.05 1.74 4.79 0.20 0.07 0.002 0.005 Base
The samples selected from the prepared ingots were investigated. As a result of the present work, the technology for the preparation of ingots from Ni3Al-based alloys in an open induction furnace has been developed. The microstructure of the samples crystallized by different methods has been studied. It is shown that when the melts of the studied systems are being cooled, their hardening follows the same mechanism: the formation of primary crystals of intermetallic compound Ni3Al ® crystallization of eutectic (intermetallic compound Ni3Al + Ni-based solid solution). It is established that cooling of melts in steel and ceramic molds leads to the formation of transverse cracks. At cooling in a copper water-cooled mold, cracks do not form. Based on the results obtained it has been found that the optimal method for the preparation of work pieces for piercing mandrels is smelting in an open induction furnace with casting in consumable-electrode shape followed by electroslag remelting and cooling in a copper water-cooled mold.
KEYWORDS: microstructure, crystallization. Ni3Al, open induction smelting, electroslag remelting, piercing mandrel.
REFERENCES
1. Sazonenko I. O., Zemtsov V. A., Yurchak A. N. K voprosu povysheniya stoykosti opravok proshivnykh stanov [On the question of increasing the resistance of mandrel piercing mills]. Lit'e i metallurgiya [Foundry and Metallurgy], 2012, vol. 4(68), pp. 135-138.
2. Vavilkin N. M., Bukhmirov V. V. Proshivnaya opravka [Piercing plug]. Moscow: MISiS Publ., 2000, 128 p.
3. Konovalov M. S., Shenogin V. P. Issledovanie stoykosti proshivnykh opravok malogo diametra iz splava na osnove Ni3Al [Study piercing resistance of small diameter mandrels based alloy Ni3Al].
URL: http://sconf.istu.ru/docs/sbornik 2016.pdf (accessed April 20, 2016).
4. Khimushin F. F. Zharoprochne stali i splavy. 2-e izd. pererabotannoe [Heat resistant steels and alloys. Second edition revised]. Moscow: Metallurgiya Publ., 1969, 749 p.
5. Gulyaev A. P., Shcherbinina E. M., Zhegin G. A., Kulakova E. A., Mikhaylova V. V., Sheftel' N. I., Koroleva Yu. I. Metallovedenie. 5-e izd. pererabotannoe [Metal science. Fifth edition revised]. Moscow: Metallurgiya Publ., 1977, 648 p.
6. Staleplavil'noe proizvodstvo : spravochnik. Pod obshch. red. chl.-korr. AN SSSR A. M. Samarina [Steel production: a handbook]. Moscow: Metallurgiya Publ., 1964. Vol. 1. 527 p.
7. Diagrammy sostoyaniya dvoynykh metallicheskikh sistem : spravochnik v trekh tomakh. Pod obshch. red. N. P. Lyakisheva [The diagrams of binary metallic systems: a handbook in three volumes]. Moscow: Mashinostroenie Publ., 1996. Vol. 1. 992 p.
8. Diagrammy sostoyaniya dvoynykh metallicheskikh sistem : spravochnik v trekh tomakh. Pod obshch. red. N. P. Lyakisheva [The diagrams of binary metallic systems: a handbook in three volumes]. Moscow: Mashinostroenie Publ., 1997. Vol. 2. 1024 p.
9. Diagrammy sostoyaniya dvoynykh metallicheskikh sistem : spravochnik v trekh tomakh. Pod obshch. red. N. P. Lyakisheva [The diagrams of binary metallic systems: a handbook in three volumes]. Moscow: Mashinostroenie Publ., 2001. Vol. 3. Book 1. 872 p.
10. Morozova G. I. Fenomen y'-fazy v zharoprochnykh nikelevykh splavakh [The phenomenon of y'-phase in the heat-resistant nickel alloys]. Doklady Akademii nauk [Reports of the Academy of Sciences], 1992, vol. 325, no. 6, pp. 1193-1197.
Коновалов Максим Сергеевич, магистрант «ИжГТУ имени М.Т. Калашникова», начальник лаборатории нанометаллургических технологий ОАО «НИИМТ», тел. 8 (912) 760-37-53, е-mail: maksim.kov@mail.т
Сапожников Геннадий Вячеславович, кандидат физико-математических наук, ФТИ УрО РАН, заместитель генерального директора по качеству ОАО «НИИМТ», тел. 8 (3412) 91-09-48