Исследование метильных производных органических соединений в биологических жидкостях методом гх/мс анализа равновесной парогазовой фазы Текст научной статьи по специальности «Прочие медицинские науки»

76

ТЕЗИСЫ КОНФЕРЕНЦИИ: СУДЕБНО-ХИМИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ

• легитимно дать возможность приобретать и использовать в практике судебной и клинической токсикологии автоматизированные системы иммуноанализа, позволяющие безопасно работать с потенциально инфицированным биоматериалом, в комплектацию которых входят калибраторы и контроли положительные (пробы, заведомо содержащие искомые психоактивные вещества, в том числе, относящиеся к контролируемым группам наркотиков), и реактивы для разных биологических матриц (крови, слюны), которые охарактеризованы возможностями перекрестных реакций.

I Исследование метильных производных органических соединений в биологических жидкостях методом ГХ/МС анализа равновесной парогазовой фазы

• Р. Р. Краснова, Е. П. Кириченко, Н. В. Коблова, Н. А. Крупина

ГБУЗ МО «Бюро СМЭ» МЗ МО (нач.— д.м.н., проф. В. А. Клевно) Аннотация: Доклад посвящен вопросу определения содержания этиленгликоля (ЭГ) и его метаболита гликолевой кислоты (ГК) в биологических жидкостях. Изучена статья Ilpo Rasanen et al. «Headspace in-tube extraction gas chromatography-mass spectrometry for the analysis of hydroxylic methyl-derivatized and volatile organic compounds in blood and urine». Метод позволяет обнаружить и количественно определить ЭГ и ГК с высокой чувствительностью в биологических пробах, даже взятых с задержкой.

Ключевые слова: этиленгликоль, метилирование, органические кислоты, дериватизация, диметилсульфат

HS / GC / MS method for the analysis the hydroxylic methyl-derivatized organic compounds in in biological fluids

• R. R. Krasnova, E. P. Kirichenko, N. V. Koblova, N. A. Krupina

Abstract: The report focuses on the headspace gas chromatography-mass spectrometry method for the analysis the hydroxylic methyl-derivatized organic compounds in blood and urine. After derivatization with dimethyl sulfate for ethylene glycol (EG), glycolic acid (GA), other hydroxylic compounds, and another samples underivatized volatile organic compounds on a porous layer, open tubular GC capillary column. The quantification was based on extracted ions. Keywords: ethylene glycol, methylation, organic acids, derivatized, dimethylsulfate.

ВВЕДЕНИЕ

Определение содержания летучих органических веществ в биологических объектах является наиболее распространенным видом анализа в судебной химии и токсикологии. Для этих целей используется газовая хроматография, позволяющая идентифицировать и количественно определять спирты и другие летучие вещества. Проблемы возникают при отравлениях техническими жидкостями, в состав которых входят гликоли. В пробах биологического происхождения помимо гликолей необходимо анализировать и их метаболиты - органические кислоты.

Токсичность самого неметаболизированного ЭГ относительно низка, угроза идет от его метаболитов. ГК вы-

зывает метаболический ацидоз, оказывает нефротокси-ческий эффект, обусловленный образованием оксалата кальция.

Метод позволяет одновременно идентифицировать и количественно определить нелетучие гликоли и их метаболиты (органические кислоты) после переведения их в летучие производные метилированием в виале.

МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ

Пробы крови (мочи) анализируются на этиленгликоль (ЭГ), гликолевую кислоту (ГК) и другие гидроксильные соединения после дериватизации в виале диметилсульфа-том (ДМС). Метилирование диметилсульфатом биопрбы в виале имеет предпочтение по сравнению с другими де-риватизирующими агентами, т.к. идет прямая деривати-зация водных проб. Идентификация и количественное определение проводится ГХ/МС методом анализа равновесной парогазовой фазы. Капиллярная колонка (СР-Рога PLOT Q-HP 25 м х 0, 32 мм, толщина пленки 10 мкм) дает возможность разделять, идентифицировать и количественно определять такие трудно хроматографируемые вещества, как гликоли и их эфиры, органические кислоты, фенол и даже - оксимасляную кислоту.

ВЫВОДЫ

Изучен рациональный эффективный метод анализа низко молекулярных мало летучих органических веществ в пробах крови, мочи. В судебно-химическом отделе ГБУЗ МО Бюро СМЭ внедрён этот метод на газовом хроматографе Маэстро с масс-селективным детектором AT 5975. Метод позволяет обнаружить и количественно определить этиленгликоль, гликолевую кислоту и другие гидроксильные органические соединения. Отмечены преимущества данного метода: высокая чувствительность и надежность определения.

I Определение массовой концентрации этанола в крови, моче и внутриглазной жидкости парофазным газохроматографическим методом с пламенно-ионизационным детектором на двух капиллярных колонках

• Н. А. Крупина, Е. П. Кириченко, Р. Р. Краснова

ГБУЗ МО «Бюро СМЭ» МЗ МО (нач.— д.м.н., проф. В. А. Клевно) Аннотация: Изучен и внедрен в практическую работу судебно-химического отдела ГБУЗ МО «Бюро СМЭ» парофазный газохроматографиче-ский метод анализа крови, мочи, внутриглазной жидкости для одновременного определения этанола, метанола, ацетона, 1-пропанола, 2-пропанола, этилацетата, метилэтилкетона (МЭК) и обнаружения ацетальдегида. Ключевые слова: этанол, анализ, кровь, моча, внутриглазная жидкость

Quantitation of ethanol in the blood, urine, vitreous humor by HS-GC on two capillary columns

• R. R. Krasnova, E. P. Kirichenko, N. A. Krupina Abstract: Headspace gas chromatographic method of analysis of blood, urine, vitreous humor for the simultaneous determination of ethanol, methanol, acetone, 1-propanol, 2-propanol, ethyl acetate, methyl ethyl ketone and detection of acetaldehyde has been studied and put into practice of forensic chemistry

журнал СУДЕБНАЯ МЕДИЦИНА наука | практика | образование

www.cудебная-медицина.рф • том 1 №2, апрель 2015