CC BY
27
УДК 621.762
ИССЛЕДОВАНИЕ МАГНИТНЫХ СВОЙСТВ И ФРАКТАЛЬНОСТИ ПОВЕРХНОСТИ ПОРОШКОВОГО Fe - P МАТЕРИАЛА - АНАЛОГА ТЕХНИЧЕСКОГО ЖЕЛЕЗА, ПОЛУЧЕННОГО ГОРЯЧЕЙ ОБЪЕМНОЙ ШТАМПОВКОЙ ПОРИСТОЙ ЗАГОТОВКИ
А.Ю. КЕМ
(Донской государственный технический университет)
Установлена связь показателя фрактальной размерности поверхности с особенностями сформирования комплекса магнитных свойств порошковых магнитно-мягких материалов системы Fe - P подвергнутых горячей штамповке.
Ключевые слова: магнитно-мягкие материалы, система Fe - P магнитная проницаемость, коэрцитивная сила, индукция, фрактальность, поверхность.
Введение. В работах [1-3] показано, что особенности формирования магнитных свойств горячештампованных порошковых магнитно-мягких материалов системы Fe - P обусловлены предысторией их получения, влияющей на дефектность структуры, при этом снижение коэрцитивной силы, повышение максимальной и остаточной индукции и коэффициента прямоугольности петли гистерезиса КП, связано с окислением границ зерен исходных порошков в процессе термомеханического воздействия при горячей штамповке и формированием текстуры деформации.
В то же время из данных работ [4-6] следует, что аппарат теории фракталов - самоподобных множеств дробной размерности может использоваться для анализа процессов, протекающих в неупорядоченных средах и приводящих к изменению их структуры, например, формированию деформационного рельефа на поверхности порошкового материала. Методики экспериментального определения фрактальной размерности поверхности порового пространства рассмотрены в [7]. Определение фрактальной размерности поверхности порошковых материалов системы Al - Cu с различным содержанием Cu и установление ее связи с процессами спекания проведено в [6]. Однако вопрос о связи магнитных свойств с фрактальными характеристиками поверхности порошковых пористых тел практически не исследован и требует изучения.
Целью настоящей работы является определение фрактальной размерности поверхности и установление ее связи с магнитными свойствами порошковых горячештампованных материалов системы Fe - P, полученных по различным технологическим схемам.
Материалы и методика эксперимента. В качестве исходного материала, используемого в работе для изготовления образцов порошкового материала системы Fe - P, применялся порошок марки PASC 60 производства фирмы «Höganäs» Швеция, представляющий собой смесь порошка марки ASC 100.29 и феррофосфора, при этом массовая доля фосфора в образцах составляла
0,59-0,66% [8]. Образцы материалов для исследования магнитных свойств получали по следующим технологическим схемам:
- образец-тороид 1 получен холодным прессованием PASC 60 с последующим спеканием прессовки при 1150°С , 2 ч;
- образец-тороид 2 получен по технологии образца 1 с использованием горячей штамповки (ДГП) спеченной заготовки, предварительно нагретой до 1100°С (время остывания заготовки 5-7 мин.);
- образец-тороид 3 получен по технологии образца 2 с дополнительным отжигом после ДГП при 1100°С, 2 ч;
- образец-тороид 4 получен холодным прессованием из PASC 60 без спекания, с последующим ДГП при 1100°С (время остывания заготовки 5-7 мин) и отжигом при 1100°С,2 ч.
Максимальную индукцию Вмах в полях напряженностью (H) до 2500 А/м, остаточную индукцию Вг, коэрцитивную силу Нс, начальную и максимальную магнитную проницаемость Цпах определяли по ГОСТ 8.377-80. Методика измерений не отличалась от описанной в [8].
Фрактальность поверхности исследовали с помощью сканирующего зондового микроскопа NT-MTD (Зеленоград). Методом вертикальных сечений Мандельброта [4] полученных изображений определяли фрактальную размерность поверхности D. Размер анализируемого участка поверхности во всех случаях не превышал 40x40 мкм. Фрактальную размерность определяли как модуль тангенса угла наклона среднего участка зависимости и^0 ^ - длина секущей линии, L0 - расстояние между точками сканирования) от увеличения в двойных логарифмических координатах. Линейная аппроксимация модуля позволяет считать фрактальную размерность интегральной характеристикой поверхности [4-6].
Результаты и их обсуждение. Трехмерная реконструкция поверхности образцов представлена на рис.1, а линии сканирования участков поверхности - на рис.2. Результаты обработки сечений сканирования приведены в табл.1.
в) г)
Рис.1. Реконструкция трехмерного изображения участков поверхности: а, б, в, г- образцы-тороиды 1,2, 3, 4соответственно
в) г)
Рис. 2. Линии сканирования участков поверхности: а, б, в, г- образцы-тороиды 1, 2, 3, 4соответственно
Таблица 1
Численные результаты обработки сечений сканирования поверхности порошковых образцов
Номер образца- тороида Номер сече- ния Курви- длина, мм, в сечении Цена отрезка по оси сканирования, мкм Коэффициент масштабирования по осям Длина кривой сканирования с учетом масштабирования, нм Базовая длина участка сканирования, мкм Величина фрактальной размерности, D Среднее значение, D
1 1 600 2 1,74 105,20 38 1,280 1,340608
2 533 2 1,35 120,77 38 1,318
3 1030 2 1,75 177,68 38 1,424
2 1 724 2 1,78 122,51 38 1,322 1,302624
2 532 2 1,39 115,11 38 1,305
3 429 2 1,22 105,76 38 1,281
3 1 424 2 2,25 55,97 38 1,106 1,151201
2 316 2 1,49 62,99 38 1,139
3 335 2 1,23 81,03 38 1,208
4 1 259 2 0,96 80,36 38 1,206 1,216276
2 279 2 0,96 85,48 38 1,223
3 259 2 0,91 84,62 38 1,220
Результаты магнитных исследований представлены в табл. 2, а также в виде зависимостей В(Н) для второго квадранта частных петель гистерезиса образцов исследуемых материалов (рис.3). Выбор второго квадранта обусловлен тем, что полная петля гистерезиса каждого образца снималась отдельными фрагментами с завершением замкнутого магнитного цикла и фиксацией дрейфа нуля микровеберметра после выполнения массива измерений для каждого из фрагментов.
Таблица 2
Результаты измерения частных петель гистерезиса образцов
Образец-тороид 1
w1=20, 1тах ~ 1.53 А, Нтах ~ 327 А/м w1=20, 1тах ~ 4.01 А, Нтах ~ 867 А/м w1=20, 1тах ~ 10.07 А, Нтах ~ 2155 А/м
Максимальная индукция * Фтах(Нтах) = 2288±25 мкВб Втах(Нтах) = 0,763 ± 0,038Тл Максимальная индукция * Фтах(Нтах) = 3167±30 мкВб Втах(Нтах) = 1,058 ± 0,053Тл Максимальная индукция * Фтах(Нтах) = 3660±40 мкВб Втах(Нтах) = 1,223 ± 0,060Тл
Остаточная индукция * Фост(Нтах) = 1792±20 мкВб Вост(Нтах) = 0,600 ± 0,030Тл Остаточная индукция * Фост(Нтах) = 2398±25 мкВб Вост(Нтах) = 0,801 ± 0,040Тл Остаточная индукция * Фост(Нтах) = 2528±25 мкВб Вост(Нтах) = 0,845±0,042Тл
Коэрцитивная сила Нс, А/м 137-165 Начальная магнитная проницаемость не менее 350 Максимальная магнитная проницаемость не менее 1850
Образец-тороид 2
w1=20, 1тах ~ 1,60 А, Нтах ~ 340 А/м w1=20, 1тах ~ 4,06 А, Нтах ~ 860 А/м w1=20, 1тах ~ 10,07 А, Нтах ~ 2138 А/м
Максимальная индукция * Фтах(Нтах) = 1045± 10 мкВб Втах(Нтах) = 0,418 ± 0,022Тл Максимальная индукция * Фтах(Нтах) = 2420±25 мкВб Втах(Нтах) = 0,968 ± 0,050Тл Максимальная индукция * Фтах(Нтах) = 3580±38 мкВб Втах(Нтах) = 1,432 ± 0,070Тл
Остаточная индукция * Фост(Нтах) = 650±7 мкВб Вост(Нтах) = 0,260 ± 0,013Тл Остаточная индукция * Фост(Нтах) = 1620±20 мкВб Вост(Нтах) = 0,648 ± 0,032Тл Остаточная индукция * Фост(Нтах) = 2000±20 мкВб Вост(Нтах) = 0,800±0,040Тл
Коэрцитивная сила Нс, А/м 175-315 Начальная магнитная проницаемость не менее 250 Максимальная магнитная проницаемость не менее 1050
Образец-тороид 3
w1=20, 1тах ~ 1,56 А, Нтах ~ 331 А/м w1=20, 1тах ~ 4,05 А, Нтах ~ 860 А/м w1=20, 1тах ~ 10,06 А, Нтах ~ 2136 А/м
Максимальная индукция * Фтах(Нтах) = 3480±35 мкВб Втах(Нтах) = 1,265 ± 0,063Тл Максимальная индукция * Фтах(Нтах) = 3880±40 мкВб Втах(Нтах) = 1,411 ± 0,070Тл Максимальная индукция * Фтах(Нтах) = 4100±40 мкВб Втах(Нтах) = 1,491±0,075Тл
Остаточная индукция * Фост(Нтах) = 3350±35 мкВб Вост(Нтах) = 1,218 ± 0,060Тл Остаточная индукция * Фост(Нтах) = 3600±40 мкВб Вост(Нтах) = 1,309 ± 0,065Тл Остаточная индукция * Фост(Нтах) = 3700±40 мкВб Вост(Нтах) = 1,345±0,070Тл
Коэрцитивная сила Нс, А/м 92-100 Начальная магнитная проницаемость не менее 600 Максимальная магнитная проницаемость не менее 4900
Образец-тороид 4
w1=20, 1тах ~ 1,54 А, Нтах ~ 327 А/м w1=20, 1тах ~ 4,05 А, Нтах ~ 859 А/м w1=20, 1тах ~ 10,07 А, Нтах ~ 2137 А/м
Максимальная индукция * Фтах(Нтах) = 3500±30 мкВб Втах(Нтах) = 1,400 ± 0,07 Тл Максимальная индукция * Фтах(Нтах) = 3915±40 мкВб Втах(Нтах) = 1,566± 0,078Тл Максимальная индукция * Фтах(Нтах) = 4190±40 мкВб Втах(Нтах) = 1,676 ± 0,080Тл
Остаточная индукция * Фост(Нтах) = 3220±30мкВб Вост(Нтах) = 1,288 ± 0,064 Тл Остаточная индукция * Фост(Нтах) =3600±36 мкВб Вост(Нтах) = 1,440 ± 0,072Тл Остаточная индукция * Фост(Нтах) = 3700±40 мкВб Вост(Нтах) = 1,480±0,074 Тл
Коэрцитивная сила Нс, А/м 91-103 Начальная магнитная проницаемость не менее 600 Максимальная магнитная проницаемость не менее 5400
Примечание: * - типичные абсолютные погрешности измерения потока (определяются погрешностью мик-ровеберметра) и индукции (определяются погрешностями измерения потока и площади сечения образца); w1=20 - число витков намагничивающей обмотки.
6)
— —Н тах=325 А/м —в—Н тах=870 А/м —Н тах=2136 А/м Напряженность поля, А/м
в)
Г)
Рис. 3. Второй квадрант частных петель гистерезиса при различных значениях Нмах: а, б, в, г- образцы-тороиды 1, 2,3, 4 соответственно
Подробный анализ влияния предыстории получения образцов исследуемых магнитномягких материалов на уровень их магнитных характеристик проведен в работах [1-3, 8], здесь же отметим следующее. Образец-тороид 1, не подвергавшийся горячей штамповке, обладает относительно невысоким уровнем магнитной проницаемости и максимальной индукции; у холоднопрес-
сованного образца-тороида 2, подвергнутого горячей штамповке без последующего отжига, величина индукции возрастает, величина максимальной магнитной проницаемости достигает значений примерно 1050 Гс/э, коэрцитивная сила также увеличивается, достигая значений примерно 300 А/м, что связано с особенностями структуры ^е - Р)-порошковых материалов (порис-тость+субструктура) и их дефектностью [8].
В то же время применение высокотемпературного отжига материалов после горячей штамповки (образцы-тороиды 3,4) позволяет не только увеличить значения максимальной индукции материала (для данного Нтах), его остаточной индукции и магнитной проницаемости, но и существенно (до 100 А/м) уменьшить коэрцитивную силу.
Установлено, что с изменением технологической схемы наблюдается изменение максимальной и остаточной индукции при заданном максимальном поле, а также коэрцитивной силы материала (см. табл. 2). Спекание холоднопрессованного материала (образец-тороид 1) приводит к умеренному значению коэрцитивной силы материала, а также к пониженному значению максимальной и остаточной индукции даже для петли, приближающейся к предельной, что обусловлено высокой пористостью образца. Горячая штамповка без последующего отжига и перекристаллизации (образец-тороид 2) вследствие уплотнения материала и возникновения в нем значительных механических напряжений обусловливает увеличение не только максимальной индукции, но также и коэрцитивной силы, что затрудняет намагничивание образцов в умеренных полях (~2200 А/м) до состояния, приближающегося к предельному. И только использование высокотемпературного отжига (образцы-тороиды 3,4) приводит как к существенному росту значений максимальной и остаточной индукции, так и к значительному снижению величины коэрцитивной силы материалов. Из полученных результатов следует, что магнитные свойства порошкового материала являются структурно-чувствительными и существенно зависят от технологических режимов изготовления образцов, при этом пористость не является основным фактором, определяющим уровень магнитных свойств.
Отмеченные нами особенности формирования магнитных свойств удовлетворительно согласуются с результатами атомно-силовых исследований изменения состояния поверхности образцов материалов методом сканирующей зондовой микроскопии. Установлено, что повышение степени деформационно-термического воздействия на испытуемые образцы приводит к немонотонному изменению величины фрактальной размерности (см.табл.1). Сопоставление результатов измерения величины коэрцитивной силы в зависимости от технологической схемы изготовления образца с данными об изменении фрактальной размерности, показывает, что в схеме: холодное прессование + спекание ^ холодное прессование + ДГП ^ холодное прессование + ДГП + отжиг ^ холодное прессование + спекание + ДГП + отжиг, величина коэрцитивной силы меняется соответственно по схеме: 110-160 ^ 170-310 ^ 80-100 ^ 80-100 А/м в полях напряженностью 330, 860 и 2160 А/м и соответствует темпу и знаку изменения величины D. Аналогичная картина наблюдается и для величины максимальной магнитной проницаемости, также являющейся структурно-чувствительной характеристикой.
Таким образом, анализ результатов исследований сечений поверхностей образцов позволяет сделать вывод о существовании областей поверхностей, обладающих фрактальными свойствами. Это подтверждается дробными значениями размерности по всем исследованным сечениям поверхности порошковых образцов. Отметим при этом, что значения фрактальной размерности сечений удовлетворяют условию 1^<2. Наличие минимальных значений D определяется, по-видимому, погрешностью используемых алгоритмов обработки изображения и может интерпретироваться как приближение показателя фрактальной размерности к топологической размерности линии.
Изменение показателя фрактальной размерности поверхности образцов с различной технологической наследственностью нужно, по-видимому, связывать с изменениями намагниченности, вызванными внутренними деформациями и включениями, что полностью согласуется с теоретическими положениями [9].
Заключение. Показана возможность использования топологии поверхности порошковых материалов в качестве функции отклика процессов, ответственных за ее формирование. Концептуально использование теории фракталов позволяет прогнозировать изменение уровня магнитных свойств (коэрцитивной силы и максимальной магнитной проницаемости) порошковых материалов, однако, для инженерного использования требуется наработка массива экспериментального материала и совершенствование методик оценки показателя фрактальной размерности.
Библиографический список
1. Кем А.Ю. Мёссбауэровские и магнитные исследования горячештампованного порошкового магнитно-мягкого материала Fe - P / А.Ю. Кем, Чан Мань Тунг, В.В. Китаев // Вестн. Донск. гос. ун-та. - 2010. - №5.- С.700-712.
2. Кем А.Ю. Формирование магнитных свойств порошковых магнитно-мягких (Fe - P) материалов, аналогов технического железа / А.Ю. Кем, Чан Мань Тунг, В.В. Китаев // Новые перспективные материалы и технологии их получения (НПМ-2010): сб. тр. 5-й междунар. науч. конф. -Волгоград: Изд-во ВГТУ, 2010. - С. 252-254.
3. Кем А.Ю. Об особенностях эволюции петли гистерезиса порошковых магнитно-мягких материалов системы (Fe - P) / А.Ю. Кем, Чан Мань Тунг, В.В. Китаев // Тр. РГУПС. - 2010.
- №3(12). - С. 49-53.
4. Иванова В.С. Синергетика и фракталы в материаловедении / В.С. Иванов. - М.: Наука, 1994. - 383 с.
5. Севостьянова И.Н. Фрактальные характеристики поверхности пластически деформированного композита карбид вольфрама - железомарганцевая сталь / И.Н. Севостьянова,
С.Н. Кульков // ЖТФ. - 2003. - Т. 73, вып. 2. - С. 81-86.
6. Кем А.Ю. Процессы спекания и фрактальность порошковых материалов на основе алюминия / А.Ю. Кем, Л.А. Арестова // ФиХОМ. - 2010. - №6. - С. 51-56.
7. Мосолов А.Б. Фракталы, скейлы и геометрия пористых материалов / А.Б. Мосолов,
О.Ю. Динариев // ЖТФ. - 1988. - Т. 58, вып. 2. - С. 157-163.
8. Чан Мань Тунг. Особенности формирования комплекса магнитных свойств порошкового Fe - P материала - аналога технического железа, полученного горячей объемной штамповкой пористой заготовки: автореф. дисс... канд. техн. наук. - Ростов н/Д, 2010. - 25 с.
9. Киттель K. Физическая теория доменной структуры ферромагнетиков / К. Киттель // УФН. - 1950. - T XL1, вып. 4. - С. 453-544.
Материал поступил в редакцию 28.12.10.
References
1. Kem A.Y. Messbauerovskie i magnitnye issledovaniya goryacheshtampovannogo poroshko-vogo magnitno-myagkogo materiala Fe - P / A.Y. Kem, Chan Man' Tung, V.V. Kitaev // Vestn. Donsk. gos. un-ta. - 2010. - №5.- S. 700-712. - In Russian.
2. Kem A.Y. Formirovanie magnitnyh svoistv poroshkovyh magnitno-myagkih (Fe - P) materialov, analogov tehnicheskogo jeleza / A.Y. Kem, Chan Man' Tung, V.V. Kitaev // Novye perspektivnye materialy i tehnologii ih polucheniya (NPM-2010): sb. tr. 5-i mejdunar. nauch. konf. - Volgograd: Izd-vo VGTU, 2010. - S. 252-254. - In Russian.
3. Kem A.Y. Ob osobennostyah evolyucii petli gisterezisa poroshkovyh magnitno-myagkih materialov sistemy (Fe - P) / A.Y. Kem, Chan Man' Tung, V.V. Kitaev // Tr. RGUPS. - 2010. - №3(12).
- S. 49-53. - In Russian.
4. Ivanova V.S. Sinergetika i fraktaly v materialovedenii / V.S. Ivanov. - M.: Nauka, 1994. - 383 s. - In Russian.
5. Sevost'yanova I.N. Fraktal'nye harakteristiki poverhnosti plasticheski deformirovannogo kompozita karbid vol'frama - jelezomargancevaya stal' / I.N. Sevost'yanova, S.N. Kul'kov // JTF. - 2003.
- T. 73, vyp. 2. - S. 81-86. - In Russian.
6. Kem A.Y. Processy spekaniya i fraktal'nost' poroshkovyh materialov na osnove alyuminiya / A.Y. Kem, L.A. Arestova // FiHOM. - 2010. - №6. - S. 51-56. - In Russian.
7. Mosolov A.B. Fraktaly, skeily i geometriya poristyh materialov / A.B. Mosolov, O.Y. Dinariev // JTF. - 1988. - T. 58, vyp. 2. - S. 157-163. - In Russian.
8. Chan Man' Tung. Osobennosti formirovaniya kompleksa magnitnyh svoistv poroshkovogo Fe - P materiala - analoga tehnicheskogo jeleza, poluchennogo goryachei ob'emnoi shtampovkoi poristoi zagotovki: avtoref. diss... kand. tehn. nauk. - Rostov n/D, 2010. - 25 c. - In Russian.
9. Kittel' K. Fizicheskaya teoriya domennoi struktury ferromagnetikov / K. Kittel' // UFN. - 1950.
- T. XLI, vyp. 4. - S. 453-544. - In Russian.
SURFACE MAGNETIC PROPERTIES AND FRACTALITY OF Fe-P POWDER MATERIAL
- IRON ANALOGUE RECEIVED BY POROUS WORKPIECE FORGING A.Y. KEM
(Don State Technical University)
Connection of the surface fractality factor with formation features of the magnetic properties of powder soft-magnetic materials of Fe-P system under hot-stamping is shown.
Keywords: soft-magnetic materials, Fe-P system, magnetic conductivity, coercitive force, induction, fractality, surface.
