CC BY
1
- Химические науки -
ИССЛЕДОВАНИЕ КРИОСЕПАРАЦИИ ПРИ УМЕРЕННЫХ ТЕМПЕРАТУРАХ АНТОЦИАНОВЫХ ВЫТЯЖЕК С ЦЕЛЬЮ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТОВ
ПРИРОДНЫХ ПИГМЕНТОВ
Т.Е. Куницына, старший преподаватель Ю.Д. Соколова, канд. хим. наук, доцент
Обнинский институт атомной энергетики - филиал Национального исследовательского ядерного университета «МИФИ» (Россия, г. Обнинск)
DOI:10.24412/2500-1000-2025-1-2-210-213
Аннотация. В данном исследовании представлено исследование криосепарации при умеренных температурах антоциановых вытяжек с целью получения концентратов природных пигментов. Для анализа были использованы водные вытяжки из сухих и растертых в порошок ягод черноплодной рябины. Экспериментально показано, что при замерзании при умеренных температурах водные вытяжки замерзают неравномерно и, образующийся сверху раствор содержит большое количество антоцианов, не содержащий природного белка. Как известно, природный белок способствует быстрой коагуляции раствора. Замерзание при более низкой температуре с последующим фракционным размораживание также позволяет выделить фракцию концентрата пигмента.
Ключевые слова: антоцианы, температура, черноплодная рябина, концентрации, оптичек-ская плотность.
Жмых, остающийся после соковыжимания плодов и ягод, обычно содержит значительное количество антоцианов. Однако, в традиционных методах производства часто происходит выброс этого ценного сырья, что приводит к значительным потерям пигмента. Разработка методов извлечения и концентрации антоцианов из этого сырья является актуальной задачей, позволяющей сделать процесс производства более эффективным и устойчивым.
Для проведения исследования по концентрированию экстракта антоцианов из черноплодной рябины был выбран метод замораживания. Этот метод основан на законе Рауля, согласно которому по мере уменьшения температуры замерзания раствора с пониженным содержанием растворенного вещества (в данном случае антоцианов) изменяется фазовый состав системы. Замерзание дисперсных систем, таких как водные экстракты, происходит неравномерно, что позволяет выделять концентраты с высоким содержанием целевых компонентов.
Объект и методы исследования
Для анализа использовались жмых свежих ягод черноплодной рябины (Sorbaronia fallax), предварительно высушенные в сушильном шкафу при температуре 60°С в течение 6 ча-
сов. Растертые в ступке образцы экстрагировались дистиллированной водой на водяной бане в течение 40 минут при температуре от 75 до 90°С. Полученные экстракты профильтровывались.
Для получения концентрата экстракты, охлаждали до -0,5°С. После замерзания раствора сливали оставшуюся жидкую фракцию. Также растворы замораживались медленно до -4°С, -12°С в калориметре и быстро в морозильной камере до -21°С. После заморозки, при одинаковых условиях с интервалом 30 минут, проводилась фракционная разморозка растворов, замер объема и оптической плотности каждой фракции.
Анализ растворов проводили на фотоколориметре «КФК-3КМ» на длине волны 516 нм, что соответствует поглощению цианидинов черноплодной смородины.
Определение белка в растворах определяли с помощью качественных реакций: биурето-вой, реакции Фоля и нингидриновой реакции.
Результаты исследования
Все экстракты, полученные по методике, описанной выше, имеют насыщенный темно-красный - бордовый цвет. На рисунках 1 и 2 представлен характер замерзания водного экстракта черноплодной рябины.
■ Химические науки
Рис. 1. Характер замерзания водного экстракта при -4°С
Рис. 2. Характер замерзания водного экстракта при -12°С
Из рисунка 2 видно, что при заморозке раствора при -12°С наблюдалось образование «комка» темного цвета. Экспериментально установлено, что при замораживании водного раствора яичного белка образуется похожая характерная структура с «комком» по центру. Таким образом было предположено, что концентрат, содержащийся на поверхности, или фракция, первая при разморозке, не содержит
природного белка. Белок сконцентрирован в «комке». Это явление связано с тем, что при более низких температурах растительные белки начинают агрегироваться и выделяться в виде твердых фаз [2]. Для подтверждения отсутствия белков в размороженных фракциях был проведен анализ, результаты которого представлены в таблице 1.
№ Раствора экстракта Фракция Наличие белка
1 Твердая фаза (лед) +
Жидкая фаза (концентрат) -
2 Твердая фаза (лед) +
Жидкая фаза (концентрат) -
3 Твердая фаза(лед) +
Жидкая фаза (концентрат) -
- Химические науки -
Было экспериментально подтверждено, что в концентрате растительные белки отсутствуют, что подтверждается отрицательными результатами биуретовой и нингидриновой реакциями и реакцией Фоля.
Таким образом, получение концентрата методом замораживания позволяет освободить концентрат от растительного белка, мешаю-
щего при хранении растворов натуральных субстанций процессами коагуляции и помутнением раствора.
В таблице 2 приведены значения оптической плотности и объемов фракций, полученных в результате разморозки экстрактов замороженных медленно и быстро.
Таблица 2. Характеристики фракций при разморозке растворов после быстрой и медленной заморозки __
t размороз-ки, мин Медленная заморозка Быстрая заморозка
D C, *10-6 на 1мл Объем. доля фракции, % D C, *10-6 на 1мл Объем. доля фракции, %
30 2,794 79,897 3,25 4,99 206,113 2,25
60 1,782 7,361 22,5 2,548 22,028 10,75
90 1,44 4,282 31,25 1,822 8,467 20
120 1,184 3,827 28,75 1,406 6,533 20
150 1,515 10,239 13,75 1,02 2,049 46,25
Экспериментальные данные, полученные при фракционной разморозке растворов, подвергнутых быстрой заморозке при -21°C и медленной заморозке при -4°C, позволяют сделать несколько ключевых выводов. При быстрой заморозке наблюдается высокая концентрация антоцианов в меньших объемах фракций. Например, в первом образце объемом 1,8 мл оптическая плотность составляет 4,990, а концентрация антоцианов на 1 мл -206,11 * 10-6 моль/л. По мере увеличения объема фракций концентрация антоцианов снижается.
При медленной заморозке концентрация антоцианов также уменьшается с увеличени-
Библиографический список
1. Соколова Ю.Д., Щербакова А.Н., Челнакова П.Н., Рекунова Д.В. Исследование коллоидных явлений в водных растворах красителя свекольного красного // Тенденции развития науки и образования. - 2019. - № 50-1. - С. 37-40.
2. Куницына Т.Е., Челнакова П.Н., Соколова Ю.Д. Анализ осадка, выделенного из водных экстрактов свеклы столовой // Тенденции развития науки и образования. - 2022. - № 90-3. -С. 109-111.
3. Тараховский Ю.С., Ким Ю.А., Абдрасилов Б.С., Музафаров Е.Н. Флавоноиды: биохимия, биофизика, медицина // отв. ред. Е.И. Маевский. - Пущино: Sуnchrobook, 2013. - 310 c.
ем объема фракций, но в целом распределение антоцианов происходит более равномерно. Например, в первом образце объемом 2,6 мл оптическая плотность составляет 2,794, а концентрация антоцианов на 1 мл -79,90 * 10-6 моль/л. В последующих фракциях концентрации антоцианов были ниже по сравнению с первой фракцией.
Из этих данных можно сделать вывод, что быстрая заморозка способствует выделению более концентрированных фракций антоциа-нов в меньших объемах, что может быть полезно для дальнейшей переработки или хранения.
- XuMunecKue nayHU -
STUDY OF CRYOSEPARATION OF ANTHOCYANIN EXTRACTS AT MODERATE TEMPERATURES TO OBTAIN NATURAL PIGMENT CONCENTRATES
T.E. Kunitsyna, Senior Lecturer
Yu.D. Sokolova, Candidate of Chemical Sciences, Associate Professor
Obninsk Institute of Atomic Energy - branch of the National Research Nuclear University
"MEPhI"
(Russia, Obninsk)
Abstract. This work studies cryoseparation of anthocyanin extracts at moderate temperatures to produce natural pigment concentrates. Aqueous extracts of dried and powdered press cake of black rowan berries (Sorbaronia fallax) were used for analysis. It has been experimentally shown that when freezing at moderate temperatures, water extracts freeze unevenly and, the solution formed on top contains a large amount of anthocyanins, which does not contain natural protein. Natural protein is known to promote rapid coagulation of the solution. Freezing at lower temperature with subsequent fractional thawing also allows to separate the fraction of pigment concentrate.
Keywords: anthocyanins, temperature, black rowan, concentration, optical density.
