CC BY
10P =
(d + v(1—^ ))ek
(d + v(1—3- )>2
. (5)
ния содержания влаги в многослойном материале при меняющемся числе слоев и любом из направлений постоянного конвективного переноса.
Работа выполнена при поддержке гранта РФФИ № 12-08-97528 р_центр_а.
(d+v(i-—)>; Р44
Эволюция распределения содержания влаги при такой матрице и тех же, что и выше, остальных параметрах процесса, показана на рис. 3, из которого видны все характерные особенности распределения.
Таким образом, предложенная модель позволяет на основе универсального вычислительного алгоритма рассчитывать эволюцию распределе-
ЛИТЕРАТУРА
1. Бобков С.П. // Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2005. Т. 48. Вып. 7. C. 105-112;
Bobkov S.P. // Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol. 2005. V. 48. N 7. P. 105-112 (in Russian).
2. Болотов И.А., Мизонов В.Е., Зайцев В.А., Жуков П.В. //
Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2010. Т. 53. Вып. 8, С. 97-99;
Bolotov I.A., Mizonov V.E., Zaiytsev V.A., Zhukov P.V. //
Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol. 2010. V. 53. N 8. P. 97-99 (in Russian).
Кафедра прикладной математики
УДК 66.069.1
А.И. Леонтьева, В.С. Орехов, М.Ю. Субочева, М.А. Колмакова
ИССЛЕДОВАНИЕ КИНЕТИКИ ПРОЦЕССА УДАЛЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПРИМЕСЕЙ ИЗ ПЛОТНЫХ ОСАДКОВ НА ФИЛЬТРОВАЛЬНОЙ ПЕРЕГОРОДКЕ
(Тамбовский государственный технический университет) e-mail: [email protected]
Представлены результаты экспериментальных исследований процесса удаления водорастворимых примесей из осадков, образованных мелкодисперсными частицами органических пигментов, формирующих глинообразную структуру. Приведена экспериментальная установка и описание ее работы. Определен расход промывной жидкости, обеспечивающий достижение требуемой концентрации водорастворимых примесей в осадке, образованном органическим Пигментом оранжевым Ж.
Ключевые слова: фильтрование, фильтр-пресс, промывка, суспензия, осадок, паста, частицы органического вещества, жидкая фаза, твердая фаза, водорастворимые примеси, промывная жидкость, давление фильтрования и промывки, поры
ВВЕДЕНИЕ
Наличие водорастворимых примесей, таких как хлорид и сульфат натрия, в выпускных формах азопигментов снижает их колористическую концентрацию, так как в процессе термического обезвоживания пасты на поверхности частиц органического вещества кристаллизуются соли натрия, что приводит к изменению формы и структуры частицы твердого вещества. Присутствие водорастворимых примесей, формирующих у
растворов электролитические свойства, в офсетных красках приводит к размыванию границ цвета при печати [1].
Удаление водорастворимых примесей из суспензий органических продуктов осуществляется как репульпацией с последующей декантацией, так и отмывкой на фильтрующих центрифугах и фильтр-прессах.
Для реализации способа репульпации с последующей декантацией требуется громоздкое оборудование (отстойники), большой расход про-
мывных вод и, как следствие, большие потери целевого вещества.
Отмывка тонкодисперсных осадков на фильтрующих центрифугах невозможна по причине формирования в поле центробежных сил плотного малопроницаемого осадка.
Поэтому наибольшее распространение в анилинокрасочной промышленности получил способ отмывки тонкодисперсных осадков от водорастворимых примесей на фильтровальном оборудовании, так как реализация этого способа позволяет обеспечить распределение промывной жидкости по поверхности осадка и совместить две технологические операции фильтрования и промывки, тем самым сократить время производственного цикла и потери целевого вещества.
Для реализации процесса отмывки осадков на фильтрах разработано значительное количество модификаций фильтровальных плит для фильтр-прессов различных конструкций [2-4]. Все инновации в конструктивном оформлении фильтрующих плит гарантируют равномерность распределения промывной жидкости по поверхности осадка, снижают удельный расход промывной жидкости, но не эффективны при наличии градиента плотностей сформированного осадка.
Повысить эффективность отмывки тонкодисперсных осадков на фильтровальной перегородке неравномерных по плотности, склонных к образованию «транспортных» пор путем конструктивных изменений фильтровальных плит затруднительно. Решение задачи - повышение эффективности использования промывных вод при промывке осадков, сформированных тонкодисперсными гидрофильными частицами с неравномерной плотностью по площади [5, 6], возможно созданием таких условий промывки, при которых будет интенсифицироваться процесс переноса водорастворимых примесей из пасты в промывную жидкость и ее транспорт по порам осадка.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Для повышения эффективности процесса удаления водорастворимых примесей из осадков, сформированных тонкодисперсными гидрофильными частицами, необходимо определить давление фильтрования суспензии, структуру осадка (диаметр пор) [7], расход промывной жидкости и концентрацию в ней примесей.
Для определения давления фильтрования и расхода промывной жидкости была изготовлена экспериментальная установка-модель фильтрующего элемента фильтр-пресса (рис. 1), позволяющая моделировать процессы фильтрования и промывки осадка, состоящая из левой и правой плит
3, изготовленных из полипропилена с дренажной системой 7 конструкции компании Ьеп8ег (площадь дренажной системы 33,1 см2, эффективная поверхность фильтрования 20,9 см2). Отвод фильтрата из дренажной системы фильтровальных плит осуществляется через штуцеры 1 и 8. Толщину слоя осадка формирует рама 5, подача суспензии в которую обеспечивается через штуцер 6. Осадок образуется на двух фильтровальных поверхностях 4, покрытых полипропиленовой фильтровальной тканью фирмы Магкей. Герметичность фильтровальных плит обеспечивается стяжными болтами 2.
Рис. 1. Модель фильтрующего элемента: 1 - штуцер отвода фильтрата левый, 2 - стяжные болты, 3 - фильтровальная плита, 4 - фильтровальная перегородка, 5 - рама, 6 - штуцер подачи суспензии, 7 - дренажная система, 8 - штуцер отвода
фильтрата правый Fig. 1. Model of filter element: 1 - left nipple for filtrate removal,
2 - coupling bolts, 3 - filter plate, 4 - filter wall, 5 - frame, 6 - nipple for suspension loading, 7 - drainage system, 8 - right nipple for filtrate removal
На основе фильтрующего элемента фильтр-пресса была изготовлена экспериментальная установка (рис. 2) по изучению структуры осадков, полученных из суспензий азопигментов на разделительной перегородке 2.
Исследование влияния давления фильтрования на структуру осадка (размер пор и их количество в осадке) проводили в диапазоне 0,2-1 мПа с шагом 0,2 мПа.
Фильтрование суспензии осуществляли, подавая из емкости 1 суспензию при температуре 18±2 °С, открывая шаровые краны 10 и 19 и закрывая краны 11 и 20. Включали электродвигатель шестеренчатого насоса для подачи в фильтрующий элемент суспензии с расходом 0,1-2 мл/с, который контролировали с помощью расходомера 6. Давление подачи суспензии составляло 0,6 МПа, контроль которого осуществляли с помощью цифрового манометра 7, а расход регулиро-
вали изменением числа оборотов привода насоса 4. Процесс фильтрования останавливали при расходе суспензии менее 0,01 мл/с.
17
18 19
Рис. 2. Установка для фильтрования суспензий азопигментов: 1 - напорная емкость, 2, 8, 9, 10, 11, 13, 15 - шаровой кран, 3 - клапан предохранительный, 4 - насос шестеренчатый, 5 - компрессор, 6 - расходомер, 7,12 - манометр, 14 - ротаметр, 16 - фильтровальный элемент, 17 - регулятор расхода, 18 - выносная плата DB-16R, 19 - компьютер с платой ЦАП-АЦП, 20 - преобразователь частоты, 21 - первичный преобразователь датчика, 22 - преобразователь сигналов, 23 - измерительная ячейка, 24 - патрубки, 25 - рН-метр/иономер PP
50, 26 - стакан лабораторный, 27 - весы Fig. 2. Set-up for suspensions filtering of azopigments: 1 - pressure tank, 2, 8, 9, 10, 11, 13, 15 - ball valve, 3 - pressure relief valve, 4 - gear pump, 5 - compressor, 6 - flow meter, 7, 12 -gauge, 14 - rotameter, 16 - filter element, 17 - flow control valve, 18 - Daughter Board DB-16R, 19 - PC board DAC ADC, 20 -frequency converter, 21 - primary transmitter sensor, 22 - signal converter, 23 - measuring cell, 24 - tubes, 25 - pH-meter/ionomer PP 50, 26 - lab glass, 27 - the scale
По окончании процесса фильтрования через кран 5 сливали остатки суспензии из напорной емкости 1 и промывали ее. Установку переводили в режим промывки осадка, для чего закрывали краны 10 и 19, открывали краны 11 и 20, в напорную емкость заливали воду, включали насос 7 и промывали систему, сбрасывая часть воды через сбросной кран 20. По окончанию промывки системы от остатков суспензии и фильтрата кран 20 закрывали и начинали процесс промывки осадка. Контроль расхода воды осуществляли расходомером 6, давление в системе контролировали манометром 7.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Определение содержания водорастворимых примесей в воде осуществляли проточной
измерительной ячейкой 24, подключенной к рН-метр/иономеру РР 50 фирмы 8а1!о11ш 25, электропроводность промывной жидкости, в которой фиксировали в режиме «реального времени». Количество промывной жидкости определяли с помощью весов 27. Концентрацию водорастворимых примесей (извлеченных из пасты) оценивали по разнице расходов воды, подаваемой на промывку и отработанной. Полученный результат корректировался с учетом показаний измерительной ячейки 24. Расчет массы извлеченных из осадка водорастворимых примесей проводили по зависимости:
Спр.ж. = 6-10-6 О расТ-0,0254, (1)
где Ораст - проводимость отработанной промывной жидкости, мкСм.
Оценку влияния расхода промывной жидкости на изменение концентрации примесей проводили при следующих ее объемных расходах 0,125; 0,25; 0,5; 1; 2 мл/с.
14 12 10 8 6 44 22 0
Спр, кг/м3
It"
L- 2 3 4 5
А и? Ч / / / 4 / 5
/ / / / /
^в/ / / /
■н»,
0,41*
0 0,51,0 1 ,52 ' о 2 53 ,0 3,54,0 44,55 0 5 ,5 6 06 57 0 7,5 8
6600 13200 19800 23100 тпром, сек.
3300 6600 9900 13200 16500 19800
'V,
сус.
1650 3300 4950 6600 8250 9900 11550
825 1650 2475 3300 4125 4950 5775 6600 Рис. 3. Концентрация водорастворимых примесей в пасте пигмента оранжевого Ж во времени, при различных расходах промывной жидкости: 1 - 0,125 мл/с, 2 - 0,25 мл/с, 3 - 0,5 мл/с, 4 - 1 мл/с, 5 - 2 мл/с Fig. 3. The concentration of soluble impurities in the pigment paste of orange G vs time at different flow rate of washing liquid: 1 - 0. 125 ml/s, 2 - 0. 25 ml/s, 3 - 0.5 ml/s, 4 - 1 ml/s, 5 - 2 ml/s
Из анализа данных, представленных на рис. 3, следует, что обеспечение допустимой концентрации водорастворимых примесей в осадке азопигмента оранжевого Ж (0,41 кг/м3) достигается при расходе промывной жидкости не менее 0,25 м/с - 4,24 V„yc , при этом время фильтрования составляет 7,8 часа.
Полученные экспериментальные данные удаления водорастворимых примесей из тонкодисперсных осадков можно описать зависимостями [7], позволяющими определить концентрацию водорастворимых примесей в пасте осадка (2):
„ 2^РМ
'м _ср
п '
10 10 10 ш
п=0 к=0 ] = 0
( ( (
К
Я]КМ
+ (" 1)Кп
( (
1 '
V V'
я;Кп
Л
(
+ 7
V V V
N
+ 7
5 уКМ
ЛоММ
\\
/у
/
якРп
РпВу (1 " е1'
1 + С0к ( + V р -ЛО )
I 0к \ к уж* п у м /
+ V р - Л,2О
к уж* п у м
х( - 1). и в промывной жидкости по (3):
(2)
С
О
10 10 10 ( — ^ Скк)-5'2—^ рп
ж _ ср
■ни
Кп • ^ п=0к=0 У=0
У
якРп
РпВ 1 - ^
^ С0к(я
( + ^ж Рп -Л2у°м)
я2 + ^ж Рп -ЛУОм
где С,
М_ср
Е
( яКп А
( о ^
К
о
( Т)
^ ( „ \ К
К
(4)
= Л
яК,
•Л
К
^ о ^
71
К
о
где Е - коэффициент линейной равновесной зависимости; Л0 - функции Бесселя первого рода нулевого порядка.
Собственные числа задачи определения начальных условий рассчитываются по уравнению (5):
Л1(ЛуКм ) _ Л0 (ЛуКп )
(км ) ^Х)
(5)
( -1), (3)
средняя концентрация водорастворимых примесей в пасте, кг/м3; Сж ср - средняя концентрация водорастворимых примесей в промывной жидкости, кг/м3; Кп - радиус сквозной поры, м; Км - радиус зоны диффузии водорастворимых примесей, м; т - время, с; Ож - эффективный коэффициент диффузии водорастворимых примесей в промывной жидкости (м2/с); О м - эффективный коэффициент диффузии водорастворимых примесей в пасте (м2/с); См - нормирующий множитель; як - собственные числа задачи определения ядра интегральных преобразований в конечных пределах; Ху - собственные числа задачи определения начальных условий; vуж - скорость движения промывной жидкости в поре, м/с; рп - полюса функции в обратном преобразовании Лапласа.
Собственные числа задачи определения ядра интегральных преобразований определяются как все положительные вещественные корни яу, получаемые в результате решения уравнения (4):
у м у
Полюса функции в обратном преобразовании Лапласа определяются как:
л2 о — я2
Р0=0, Рп =у м 5 п=1 - 121. (6)
^уж
Решая совместно уравнения 2-6, находим концентрацию водорастворимых примесей в пасте и в промывной жидкости в любой момент времени т, при известной скорости истечения промывной жидкости VyЖ, через пору диаметром Кп.. Для идентификации представленного математического описания необходимы значения следующих величин.
1. Радиус сквозной поры Кп, величина которой определялась на основании обработки фотоснимков разлома пасты [8] и для пигмента оранжевого Ж составляет 50-250 мкм с функцией распределения, описываемой уравнением (7):
Р(Кп )-
Кп
(т-1)
тКп
Г (т )
(7)
где а - математическое ожидание, о - среднеквад-
о 2
ратичное отклонение, т = —— .
ст 2
2. Радиус зоны диффузии водорастворимых примесей Км, рассчитывался по уравнению:
Км _Кп!^, (8)
где ю - влажность пасты; для пигмента оранжевого Ж при формировании осадка с давлением фильтрования 0,6 мПа составляет 73,2 мас.% [7].
3. ож - эффективный коэффициент диффузии водорастворимых примесей в воде (№С1) составляет 1,17х10"9 м2/с. [8].
4. ом - эффективный коэффициент диффузии водорастворимых примесей в пасте.
5. Е - коэффициент равновесной зависимости.
Коэффициенты Ом и Е определяются при наличии экспериментальных данных значений концентраций водорастворимых примесей в пасте пигмента во времени, полученных при различных расходах промывной жидкости (рис. 3). Подача промывной жидкости с удельным на единицу фильтровальной поверхности расходом до 0,27 м3/(м2-ч) не обеспечивает заполнение промывной жидкостью всех пор и, как следствие, формируются участи осадка, где отсутствует процесс удаления водорастворимых примесей из пасты, а при удельном расходе выше 0,54 м3/(м2-ч) формируются условия транспорта промывной жидкости в порах большого диаметра, что приводит к снижению эффективности использования промывной
+
1
X
X
т
а
т
а
жидкости.
Для пасты пигмента оранжевого Ж коэффициенты ом и Е имеют следующие значения: Ом=2,43х10-п м2/с; Е _ 12.
На основании данных, представленных на рис. 3, увеличение расхода воды в 2 раза (до 0,54 м3/(м2-ч)) сокращает время промывки на 38 % (до 4,9 часа) при увеличении объема воды на 25,7 % (до 5,33 Усус). Дальнейшее увеличение расхода промывной жидкости до 10,8 и 2,16 м3/(м2-ч) также приводит к сокращению времени промывки до 2,9 и 1,8 часа, соответственно, при этом объем промывных вод возрастает до 6,3 и 7,9Усус соответственно. Промывка с расходом 0,135 м3/(м2-ч) не позволяет обеспечить допустимой концентрации водорастворимых примесей в осадке (0,41 кг/м3) в исследованном диапазоне по времени (15 часов) и использованном объеме промывных вод 8,0 Усус.
Оценку достоверности разработанного математического описания проводили сравнением концентраций водорастворимых примесей в осадке пигмента оранжевого Ж, полученными рассчитанным и экспериментальным путем, на промышленном фильтр-прессе горизонтальном камерном с площадью поверхности фильтрования 114 м2.
Процесс фильтрования суспензии пигмента оранжевого Ж проводили при давлении 0,6 МПа в течение 3,5 часов. Промывку осадка вели артезианской водой с объемным расходом 30 и 60 м3/ч.
Согласно полученным экспериментальным и расчетным данным по концентрации водорастворимых примесей в осадке пигмента оранжевого Ж, максимальное расхождение результатов расчетов с экспериментальными данными при
расходе промывной жидкости 30м3/ч составляет 24,8%, а при расходе промывной жидкости 60м3/ч - 21,9%.
ЛИТЕРАТУРА
3. Алешина А.А., Козлова О.В., Мельников Б.Н. // Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2007. Т. 50. Вып. 6. С. 3-8;
AleshiM A.A., Kozlova O.V., Melnikov B.N. // Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol. 2007. V. 50. N 6. P. 3-8 (in Russian).
4. Лобанов Ф.И. Патент РФ № 2211076. 2003; Lobanov F.I. RF patent N 2211076. 2003 (in Russian).
5. Моисеев В. С. Патент РФ № 2174427. 2001; Moiseyev V.S. RF patent N 2174427. 2001 (in Russian).
6. Литовских С.Н. Полезная модель к патенту РФ № 102196. 2010;
Litovskikh S.N. Useful model to RF Patent N 102 196. 2010 (in Russian).
7. Мягченков В.А. Поверхностные явления и дисперсные системы. М.: Колос. 2007. 187 с.;
Myagchenkov V.A. Surface phenomena and disperse systems. M.: Kolos. 2007. 187 p. (in Russian).
8. Леонтьева А.И., Субочева М.Ю., Орехов В. С. // Вестник ТГТУ. 2011. Т. 17. № 1. С. 90-95;
Leontiev A.I., Subocheva M.Yu., Orekhov V.S. // Vestnik TSTU. 2011. V. 17. N 1. P. 90-95 (in Russian).
9. Колмакова М.А. Совершенствование процесса удаления водорастворимых примесей из паст органических пигментов путем циклической промывки-продувки осадка. Дис. ... к.т.н. Тамбов: Тамбовский гос. технич. ун-т. 2012. 159 с.;
Kolmakova M.A. Improving the process of removing impurities from the water-soluble organic pigment pastes by cyclic washing-blow of sediment. Candidate dissertation for technical science. TSTU. 2012. 159 p. (in Russian).
10. Шервуд Т., Пигфорд Р., Уилки Ч. Массопередача. Пер. с англ. Н.Н. Кулова. М.: Химия. 1982. 695 c.; Sherwood T., Pigford R., Wilkie C. Mass-transfer. Ed. N.N. Kulov. M.: Khimiya. 1982. 695 p. (in Russian).
Кафедра химических технологий органических веществ
