CC BY
782
УДК 621.785. 532
ИОННО-ПЛАЗМЕННОЕ АЗОТИРОВАНИЕ ПОВЕРХНОСТИ СТАЛЕЙ В ИНДУКЦИОННОМ РАЗРЯДЕ С ПЛОСКОЙ КАТУШКОЙ П.С. Гура, В.И. Сысун
В статье рассматривается ионно-плазменное азотирование сталей Ст.3, 12Х18Н10Т с использованием источника плазмы на основе индукционного разряда с плоской индукционной катушкой. Измерены параметры плазмы разряда методом зондов Ленгмюра (пе ~1^5-10псм"3, Те ~ 2.5^5эВ, потенциал плазмы 25^35 В). Определено структурнофазовое состояние и микротвёрдость образцов
Ключевые слова: ионно-плазменное азотирование, сталь, индукционный разряд, диагностика
Введение
Одним из наиболее распространенных и эффективных методов модификации поверхности является метод азотирования. При азотировании повышаются прочность, твёрдость, износостойкость, сопротивление усталости и коррозии сталей и сплавов. Используют несколько методов азотирования, различающихся по агрегатному состоянию азота (жидкое, газообразное, ионизованный газ).
Ионно-плазменное азотирование - метод, позволяющий получать диффузионные слои желаемой структуры, поскольку процесс диффузионного насыщения управляем, и может быть оптимизирован в зависимости от конкретных технических требований. Ионноплазменное азотирование широко применяется в промышленности, однако, из-за большого числа факторов, влияющих на окончательный результат, имеется необходимость в совершенствовании условий проведения процесса азотирования.
Важным вопросом организации
плазменного технологического процесса является разработка источника плазмы, обладающего оптимальными параметрами для данного технологического процесса, например, однородностью, нужной
плотностью плазмы, энергией заряженных частиц, концентрацией химически активных радикалов [1].
Наиболее распространёнными видами разряда, используемыми для очистки поверхности и структурно-фазовых
превращений образцов, являются тлеющий [2], дуговой [3], высокочастотный (ВЧ) (емкостной и индукционный) [1,4,5] разряды. Для этих
Гура Пётр Семёнович - ПетрГУ, ведущий электроник, тел. (814-2) 71-96-81, e-mail: [email protected] Сысун Валерий Иванович - ПетрГУ, д-р физ.- мат. наук, профессор, тел. (814-2) 71-96-81, e-mail: [email protected]
целей может использоваться плазма электронного пучка [6].
Источники плазмы на основе индукционного ВЧ разряда являются перспективными для применения в промышленных технологиях. Они позволяют при относительной простоте технической реализации создавать однородную плазму высокой плотности (1011^1012 см -3) в больших объемах при относительно невысоком уровне ВЧ мощности, использовать химически активные рабочие газы [1,4]. При помощи дополнительного ВЧ смещения поток ионов из плазмы ВЧ разряда может быть легко ускорен в направлении обрабатываемой поверхности, причем достигается управление энергией ионов до сотен эВ.
При обработке плоских поверхностей индукционный разряд с плоской катушкой позволяет уменьшить длину реактора по сравнению с разрядом с цилиндрическим индуктором, следовательно, уменьшить общий его объём и потребляемую мощность. Вместе с тем, конфигурация магнитного поля плоской катушки усложняется. Наиболее часто для питания катушки используется частота 13.56МГц, однако низкие частоты (порядка 1 МГц) обладают рядом преимуществ: значительно менее сказывается скин - эффект в плазме, с уменьшением частоты требуется меньшее напряжение на индукторе для передачи определённой мощности. Снижение частоты питания разряда с плоской катушкой до ~ 1 МГц позволяет получить достаточно большую однородную область плазмы (высота ~10 см, радиус ~ 10 см) с концентрацией пе»1-1012 см -3, и температурой Те » 1.5 эВ [7].
Целью данной работы было исследование влияния условий ионно-плазменного азотирования сталей Ст.3 и 12Х18Н10Т в плазме индукционного разряда с плоской катушкой на структурно-фазовое состояние и микротвёрдость образцов.
Методика эксперимента
Ионно-плазменное азотирование образцов сталей (Ст.3, сталь 12Х18Н10Т) производилось в цилиндрической рабочей камере из стекла с внутренним диаметром 235мм и высотой 250мм (рис.1). Снаружи на верхнюю
поверхность камеры устанавливалась плоская индукционная катушка (антенна) в виде спирали Архимеда с внешним диаметром 170 мм, позволяющей создать электромагнитное поле с высокой степенью азимутальной симметрии. Внутри камеры размещался заземленный медный диск, отделяющий нижнюю часть реактора, где расположены электрические выводы, от плазмы. На диске устанавливались электрически изолированный держатель образцов и зонды Ленгмюра для диагностики плазмы.
индуктор
держатель ■ образцов
медный
диск
стеклянная камера -
металлическое основание
откачка
напуск т газа
Рис. 1. Схема устройства для азотирования
Питание индуктора осуществлялось с помощью лампового ВЧ генератора, работающего на частоте 0.88 МГц . Пиковое напряжение на индукторе до 1500 В, пиковый ток в индукторе до 15 А. Индукционная катушка (антенна) входила в состав колебательного контура генератора. Колебательный контур оснащен
трансформатором тока и делителем напряжения для измерения тока и напряжения на индукционной катушке и разности фаз между ними. Эти измерения позволяют оценивать потери в катушке и мощность, рассеянную в плазму.
Для однозначного определения условия разряда нужна возможность определения мощности разряда из измеренных внешних электрических параметров. Вследствие индуктивной связи плазмы с цепью ВЧ генератора импеданс плазмы индукционного разряда можно определить только косвенно -по возмущению импеданса первичной цепи индуктора. Аналитическая зависимость вклада
импеданса плазменной нагрузки в импеданс первичной цепи может быть установлена при помощи трансформаторной модели индукционного разряда, не прибегая к решению уравнений Максвелла [8]. Найденные как разница между нагруженным и ненагруженным полным сопротивлением
катушки, эти параметры могут быть
определены если полное сопротивление катушки заметно изменяется при наличии плазмы. В нашем случае полное сопротивление катушки зависело от
сопротивления плазмы, на что указывает зарегистрированное изменение сдвига фаз между током и напряжением катушки при наличии индукционного разряда.
В зондовой цепи были установлены фильтры для выделения постоянной составляющей сигнала, напряжение на зонде относительно заземлённого медного диска изменялось от -50В до +30В. Температура и концентрация электронов, потенциал плазмы в ВЧИ разряде определялись в результате обработки полученных экспериментально зондовых характеристик. Температура электронов определялась по тангенсу угла наклона полулогарифмической зависимости электронного тока от напряжения на зонде, концентрация электронов по ионному току насыщения.
При проведении исследований варьировались следующие параметры: давление азота; величина отрицательного напряжения на образце; время процесса азотирования; температура образца; мощность, вводимая в плазму. Плотность плазмы регулируется ВЧ генератором и давлением газа.
Образцы сталей 12Х18Н10Т и Ст3 представляли собой пластины, размерами 30х40х4мм. Предварительно образцы
полировались пастой ГОИ и очищались спиртом.
Камера предварительно откачивалась до давления 10-5 Торр с помощью турбомолекулярного насоса TV81-M
(VARIAN). Перед включением разряда камера наполнялась аргоном, азотом или смесью аргона и азота до давления (0.03^0.1) Торр. Нижняя граница давлений газа в рабочей камере была ограничена условиями устойчивого горения разряда.
Перед азотированием производилась ионная очистка поверхности образцов. На образец, помещённый в аргоновую плазму, в течении 5 минут подавалось отрицательное
относительно заземленного медного диска напряжение (-300В) и производилось удаление окисных пленок при плотности ионного тока на образец 10 мА/см2.
Азотирование производилось в плазме индукционного разряда в азоте и смеси азота с аргоном. На электрически изолированный образец, помещенный в плазму, подавалось отрицательное относительно заземленного медного диска напряжение иобр < 400В. Плотность ионного тока на образец до 15 мА/см2, длительность обработки 10^60 минут.
Температура образцов, измеряемая термопарой, составляла 300^450°С.
Рентгеновские дифракционные картины сканировались на установках типа ДРОН в автоматическом режиме в интервале углов рассеяния от 8 до 145°.
Замеры микротвердости поверхности выполнялись на микротвердомере ПМТ-3М при нагрузке 50г.
Полученные результаты и их обсуждение
Вводимая в плазму ВЧ мощность составляла 200-300 Вт и рассчитывалась с использованием трансформаторной модели.
По результатам зондовых измерений концентрация электронов составила (1^5)-10псм-3, температура электронов 2.5^5 эВ (рис.2), потенциал плазмы (относительно заземлённого медного диска) 25-^35 В.
е
Рис. 2. Графики зависимости концентрации ионов (и;) и температуры электронов (Те) от давления аргона.
Мощность, вводимая в плазму 200 Вт
Концентрация плазмы увеличивалась как с ростом давления рабочего газа, так и с увеличением мощности, вводимой в плазму от генератора. Сравнение полученных значений параметров плазмы в центре разряда и на его периферии (8 см от оси) указывает на достаточно хорошую однородность параметров плазмы по сечению разряда. Разница в концентрации плазмы в центре и на
периферии составила ~10-15%. Возникновение ВЧ потенциала плазмы является следствием ненулевой емкостной связи, вызванной ВЧ напряжением катушки.
В исходном состоянии образец нержавеющей стали 12Х18Н10Т представлял собой смесь аустенитной у и ферритной а составляющих в соотношении 82:18. Рентгенограммы образцов, обработанных в плазме индукционного разряда соответствуют рассеянию смесью 4 фаз: две фазы нитридов Бе3К, Бе4К, аустенитная у и ферритная а фазы. Процентное соотношение фаз зависит от времени обработки, но во всех случаях преобладает фаза Бе^ и её содержание увеличивается с увеличением времени обработки (рис.З).
50 1, мин
Рис.3. График зависимости состава структурнофазовых состояний на поверхности образцов стали 12Х18Н 10Т в зависимости от времени обработки.
Р=0,1Торр (80% N + 20% Аг), мощность, вводимая в плазму 250 Вт, температура образца 400°С, иобр= -300В
Исходный образец Ст.3 представлял собой феррит (а Бе), период ячейки 2.867(1) А. Практически все образцы, обработанные в плазме, индукционного разряда содержали нитриды Бе^ и Бе3К Содержание фаз нитридов зависело от условий обработки. При концентрации плазмы выше 3-1011 см -3 (Р=0,1Торр, иобр= - 400В, температура образца 400° С, время обработки 30-60 минут) ферритная фаза а-Бе не обнаружена, а нитридная фаза присутствует в соотношении 89% Бе4К, 11% Бе3К
Результаты замеров микротвердости поверхности показали, что азотирование привело к увеличению микротвердости нержавеющей стали 12Х18Н10Т до 4 раз (с 140кг/мм2 до 560 кг/мм2), стали Ст.3 до 3 раз (с 130 кг/мм2 до 400 кг/мм2) (рис.4).
О 10 20 30 40 50 t, мин
Рис. 4. График зависимости микротвёрдости образцов от времени обработки. 1, 2 - 12Х18Н10Т; 3, 4 - Ст.3; 1 и 3 -пе =-10псм 3, 2 и 4 - пе = 2-10псм "3; температура образца 400 °С, иобр= -300В
Заключение
Использование плазмы ВЧ
индукционного разряда с плоской катушкой с концентрацией 1011 5^10п см -3 позволило
сократить время процесса азотирования до 1020 минут и уменьшить температуру образцов при обработке до 300-400 °С.
Для всех режимов азотирования по результатам рентгенографических
исследований наблюдалось образование нитридных фаз Бе4К и Бе3К
Микротвёрдость образцов стали
12Х18Н10Т увеличилась в процессе азотирования до 4 раз, а стали Ст.3 до 3 раз.
Работа выполнена при поддержке Программы стратегического развития Петрозаводского
государственного университета на 2012-2016 годы, федеральной целевой программы "Научные и научнопедагогические кадры инновационной России" на 2009 -
2013 годы (Соглашения с Минобрнауки РФ №14.В37.21.1066, №14В37.21.0755).
Литература
1. Кралькина Е. А. Индуктивный высокочастотный разряд низкого давления и возможности оптимизации источников плазмы на его основе // Успехи физических наук, май 2008, Т. 178, №5, С. 519-539.
2. Рамазанов К.Н., Вафин Р.К. Разработка способа ионного азотирования инструментальной стали Х12 в скрещенных электрических полях // ВестникУГАТУ, Уфа, 2011, Т.15, № 1 (41). С. 101-104.
3. Шулаев В.М, Андреев А. А. Сверхтвёрдые наноструктурные покрытия в ННЦ ХФТИ // Физическая инженерия поверхности, 2008, Т. 6, №1-2, С.4-19.
4. Дудин С.В. Исследование и разработка технологических систем на базе ВЧ индукционного разряда для реактивного ионно-плазменного травления микро- и наноструктур // Физическая инженерия поверхности, 2009, Т. 9, №3, С .171-194.
5. Райзер Ю.П., Шнайдер М.Н., Яценко Н.А. Высокочастотный емкостной разряд. -М., из-во МФТИ, 1995, 310 С.
6. Гаврилов Н.В., Мамаев А.С. Низкотемпературное азотирование титана в плазме низкоэнергетичного электронного пучка // Письма ЖТФ, 2009, том.35, вып. 15, С.57-64.
7. El-Fayoumi I.M., Jones I.R. Measurement of the induced plasma current in a planar coil, low-frequency, RF induction plasma source //Plasma Sources Sci. Technol.,
1997 Vol. 6, P.201-211
8. Godyak V.A., Piejak R.B., Alexandrovich B.M. Experimental setup and electrical characteristics of an inductively coupled plasma //J. Appl. Phys., 1999. Vol. 85, P.703-712.
Петрозаводский государственный университет
ION-PLASMA NITRIDING OF STEEL SURFACES IN INDUCTIVE DISCHARGE WITH
PLANAR INDUCTION COIL
P.S. Gura, V.I. Sysun
Ion - plasma nitriding of steels Ct.3, 12X18H10T using plasma source based on inductive discharge with a planar induction coil had been studied. The parameters of the discharge plasma by Langmuir probes (ne~1^5-10u cm-3, Te~2.5^5eV, plasma potential 25^ 35 V) had been determined. Structural and phase state and microhardness of the samples had been defined
Key words: ion-plasma nitriding, steel, RF inductive discharge, plasma parameters, diagnostics
