CC BY
10
ХРОМОТРОПОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ
Ю. Н. Гладчикова, Н. И. Шумарина1 Из Ивановского института охраны труда ВЦСПС
Для определения формальдегида в воздухе производственных помещений рекомендуется метод с фуксиносернистым реактивом. Этот метод в том виде, как он излагается в ГОСТ 5607—50, дает, по нашим опытам, заниженные результаты при небольших концентрациях формальдегида. Для получения более точных результатов при работе по этому методу следует изменить порядок введения реактивов, добавляя сначала фуксиносернистый реактив и затем серную кислоту, как это указывают М. В. Алексеева и др.
Таблица 1
^— № пробирок Реактивы 0 1 2 3 4 5 в
3,5 3,4 3.3 3.1 2,9 2,7 2.5
Стандартный раствор
НСОН 0,01 мг/мл . . 0 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
2% хромотроповая 0,5 0,5 0.5 0,5 0.5
кислота ....... 0,5 0,5
Серная кислота удель- 2,5 2,5 2.5 2.5 2.5
ного веса 1,82—1,83 2,5 2,5
Соответствует мг НСОН 0 0,001 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010
В ГОСТ 5607—50 не приводится марки основного фуксина, необходимого для получения фуксиносернистого реактива, а это имеет большое значение, так как некоторые марки основных фуксинов непригодны для этой цели. Применение фуксина неопределенной марки иногда очень затрудняет работу. Вероятно, этим и объясняется высказывание ряда авторов о том, что метод с фуксиносернистым реактивом дает невоспроизводимые результаты.
/00 95 90 85 80 75 70 65 60 55 50 45 *0 35 Ло/газатя га/пбано/иетра
» /й опит * 2-й опыт ° 3-й опыт
Рис. 1. Воспроизводимость результатов после изготовления шкалы.
Недостатки метода, а также частое отсутствие в продаже основного фуксина определенной марки заставляют изыскивать другие методы количественного определения формальдегида в воздухе. Мы применили для этой цели метод, основанный на реакции между хромотроповой кислотой2 и формальдегидом в сернокислой среде с
1 В экспериментальной части принимала участие техник Е. П. Михеева.
2 Хромотроповая кислота—1,8 диокси, 3,6 дисульфокислота нафталина или ее динатровая соль.
6» 83
образованием соединения, окрашенного в фиолетово-розовый цвет. Этот метод ранее был предложен для количественного определения формальдегида в сточных водах в присутствии целого ряда органических соединений. Несколько изменив его, мы проверили на фотоколориметре ЛИОТ с зеленым светофильтром ряд водных растворов формальдегида концентрации от 0,02 до 0,2 мг/л с добавлением хромотроповой и серной кислот.
Шкала для калибрирования готовилась по табл. 1.
Все пробирки шкалы нагревали 30 минут на кипящей водяной бане, охлаждали и осторожно разбавляли растворы водой до 50 мл в мерных колбах, из которых затем брали пробы для измерения на фотоколориметре. Измерения проводились тотчас же после приготовления шкалы, через 2 часа и на следующие сутки. Интенсивность окраски растворов сохранялась в течение суток. Калибровочные кривые получались воспроизводимыми как после изготовления растворов, так и на следующие сутки (рис. 1, 2).
Метод визуального определения был проверен нами в производственных условиях, при определении формальдегида в воздухе одной из хлопчатобумажных фабрик, параллельно был применен метод с фуксиносернистым реактивом (в модификации по книге М. В. Алексеевой и др.).
Результаты получились хорошо совпадающими через 30—50 минут после приготовления шкал проб (табл. 2).
Найдено
с фуксиносернистым реактивом
0,0046
0,0112
0,0023
0,0006
0,0004
0,0004
0.0050.
0,0020
При более длительном стоянии шкала с хромотроповой кислотой не изменялась в течение больше 24 часов, а шкала с фуксиносернистым реактивом приобретала сначала более интенсивную окраску, которая затем начинала ослабевать.
Выводы
1. Метод определения формальдегида с хромотроповой кислотой имеет следующие преимущества перед методом с фуксиносернистым реактивом:
а) большую чувствительность;
б) специфичность, позволяющую проводить анализ на формальдегид в присутствии целого ряда органических соединений;
в) большую устойчивость шкалы;
г) возможность применения более доступного и более дешевого, легче приготовляемого реактива хромотроповой кислоты в виде 1—2% водного раствора.
2. Недостатком метода является побурение с течением времени водных растворов хромотроповой кислоты, не допускающее приготовления их заранее на длительный срок (10—20 дней). Этот недостаток не может служить препятствием: раствор хромотроповой кислоты можно быстро приготовить непосредственно перед употреблением или в запас на 1—2 дня, так как она легко растворяется в воде.
ЛИТЕРАТУРА
Алексеева М. В., Андронов Б. Е., Гурвиц С. С., Житкова А. С. Определение вредных веществ в воздухе производственных помещений. М., 1954. — Лурье Ю. Ю., Николаева 3. В. Завод, лаборат., 1954, № 6, стр. 674—687.— Химические реактивы и препараты. Под ред. В. И. Кузнецова. М.—Л., 1953.— Elgriw е Е. Ztschr. f. Anal. Chem., 1937, Bd. 110, S. 22—25.
Поступила 10/X 1956 г.
Таблица 2
;егида (в мг/л)
с хромотроповой кислотой
0,0043 0,0112 0,0023 0,0005 0,0005 0,0005 0,0050 0,0020
100 95 30 65 80 75 70 65 60 55 50 45 40 35 //оказания галШнолгетра • Г-й опыт х 2-й опыт ° 3-й опыт
Рис. 2. Воспроизводимость результатов через сутки после изготовления шкалы.
' * *
