CC BY
6
Предложенный метод позволяет получить качественные и количественные характеристики образцов почв, загрязненных нефтепродуктами. Он прост и доступен для широкого практического применения в лабораторных и полевых условиях.
УДК 614.57:615.285
Трихлорметафос-3 (ТХМ-3) в настоящее время рекомендован для обезвреживания незагруженных зернохранилищ от амбарных вредителей и борьбы е вредителями растений.
Норма расхода для дезинсекции помещений — 0,5—2,0 г/м3. Во время обработки помещений количества ТХМ-3 в воздухе рабочей зоны могут превышать предельно ПДК (0,3 мг/м3) в 3—30 раз, однако уже через сутки в помещениях после проветривания препарат обнаруживается на уровне допустимых концентраций (Л. И. Медведь). Остаточные количества инсектицида могут сохраняться на обработанных поверхностях в течение нескольких дней и адсорбироваться зерном, загруженным в обработанные зернохранилища. Допустимое остаточное количество в зерне 0,5 мг/кг.
Для проведения санитарно-химического контроля остаточных количеств ТХМ-3 в зерне необходим высокочувствительный метод определения пестицида в данном объекте.
ТХМ-3 — пестицид средней токсичности. ЬОй0 для различных лабораторных животных 330— 800 мг/кг (Н. Н. Мельников). Кумулятивные свойства выражены умеренно.
Активное вещество препарата — О-метил-О-этил-О- (2,4,5-тр ихлорфен ил )тиофосфат. Моле кулярная масса 335,59.
ТХМ-3 бесцветная или желтоватая маслянистая жидкость. Температура кипения 127— 133 °С при 0,15 мм рт. ст., давление пара при 20 СС около 6,6-Ю-3 мм рт. ст., летучесть около 8 мг/м3 при 20 °С. Удельная масса 1,4345. В воде растворяется около 40 мг/л. Хорошо растворим зо многих органических растворителях. Выпускается в форме 30—50% концентратов эмульсий, содержащих, кроме действующего начала, эмульгаторы.
В литературе описаны методы выявления ТХМ-3 в воздухе, воде, молоке, мясе с помощью хромато-графических методов (Т. Г. Аббасов; Т. А. Лебедева), а для зерна они отсутствуют.
Целью данной работы являлась разработка методики определения ТХМ-3 в зерне пшеницы с помощью тонкослойной хроматографии.
Предлагаемый нами метод обнаружения ТХМ-3 основан на извлечении препарата из зерна ацето-
Литература. Ахрем А. А., Кузнецова А. И. Тонкослойная хроматография. М., 1964.
Высокоэффективная тонкослойная хроматография. Под ред. А. Златкиса. М., 1979.
Кривицкая Л. С. — Гиг. и сан., 1970, № 5, с. 69.
Потапов М. П., Лукас Л. А. — Там же, 1976, № 9, с. 71.
Поступила 17.02.81
ном, очистке экстракта от растительных восков вымораживанием и определении препарата в тонком слое силикагеля (пластинки «Снлуфол-254», силикагель марки КСК). Зоны локализации ТХМ-3 выявляют раствором азотнокислого серебра и аммиака в ацетоне с последующим облучением УФ-светом. Минимально детектируемое количество ТХМ-3 на пластинках «Силуфол-254» равно 0,5— 1,0 мкг, в слое силикагеля КСК — 2—3 мкг.
Извлечение препарата из зерна проводят следующим образом. Пробу анализируемого зерна (25—50 г) заливают 50 мл ацетона и экстрагируют 1 ч, периодически встряхивая. Экстракцию повторяют дважды по 30 мин. Экстракты объединяют и фильтруют через слой безводного сернокислого натрия. Фильтрат упаривают на воздухе в испарительной чашке диаметром 5 см досуха при комнатной температуре в вытяжном шкафу либо на ротационном испарителе (при температуре водяной бани 40—45 °С) до объема 2—3 мл. Остаток упаривают на воздухе. При таком способе удаления органического растворителя, содержащего фосфор-органический пестицид, потери препарата минимальные (3—4%). В случае упаривания экстракта на ротационном испарителе досуха потери препарата значительно выше (до 40%). К сухим пробам прибавляют 2—3 мл охлажденного ацетона и помещают в морозильную камеру холодильника на 30 мин. Воск при этом оседает на стенках чашечки, а препарат находится в растворенном состоянии в ацетоне. Фильтруют растворитель через бумажный фильтр (синюю ленту). Осадок промывают 2 раза небольшим количеством (1 мл) холодного ацетона и также фильтруют. Фильтраты объединяют и упаривают при комнатной температуре до объема 20—30 мкл и количественно наносят на пластинку. Стандартный раствор (С=200 мкг/мл) наносят в количестве 20—40 мкл, что соответствует 4—6 мкг препарата. Хроматографирование производят в системе растворителей н-гексан — хлороформ 4 : 1 (пластинки «Снлуфол-254») или и-гек-сан — хлороформ 2:1 (на силикагеле КСК). В первом случае Я/ ТХМ-3 составляет 0,36± ±0,02, во втором — 0,65±0,03. Хроматографирование производят при температуре воздуха в по-
.7
Я. И. Киселева, Л. И. Кобылинская
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИХЛОРМЕТАФОСА-3 В ЗЕРНЕ
ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс, Киев
мещении 20—22 °С. Необходимо заметить, что И; ТХМ-3 может изменяться в зависимости от активности слоя сорбента и температурных условий.
Зоны локализации пестицида в тонком слое выявляют следующим образом. Азотнокислое серебро (0,5 г) растворяют в 3 мл аммиака и добавляют ацетон до объема 50 мл. Пластинку обрабатывают этим раствором до влажного состояния, затем сушат на воздухе и облучают 10 мин УФ-светом. При наличии ТХМ-3 в пробе появляются черные пятна на белом фоне. Количественное определение осуществляют путем сравнения площади пятен проб и стандартных растворов. Пропорциональная зависимость между площадью пятна и количеством препарата наблюдается в пределах 1—20 мкг. При большем содержании на пластинку наносят часть анализируемого раствора.
Содержание препарата в анализируемой пробе в миллиграммах на 1 кг вычисляют по формуле: у Л
л - p^s^ »
где А — количество стандартного раствора препарата (в мг); 5, — площадь пятна стандартного раствора (в мм2); 52 — площадь пятна пробы (в мм2); Р — масса пробы зерна, взятая на анализ (в г).
Определению ТХМ-3 не мешают ДДВФ, фоксим, метилнитрофос, карбофос, актеллик (пиримифос-метил), у-ГХЦГ, применяемые или рекомендуемые в настоящее время для влажной дезинсекции зернохранилищ.
По приведенной схеме анализа определены заданные количества ТХМ-3 в зерне пшеницы. Результаты определений и их статистической обработки приведены в таблице.
Предлагаемый метод определения ТХМ-3 использован при изучении динамики содержания данного
Определение заданных количеств ТХМ-3 в зерне
Найдено, мкг
15
19
17
18
20
% определения
60 76 68 72 80
Метрологическая характеристика метода
Размах варьирования 80—60, средний процент определения 71, стандартное отклонение 7,6 %, относительное стандартное отклонение 10,7 %, доверительный интервал среднего 71,0±9,2 %
Примечание. Внесено 25 мкг.
пестицида в зерне, помещенном в зернохранилище в различные сроки после влажной дезинсекции. Установлено, что препарат сорбируется зерном.
На основании полученных данных предложены гигиенические регламенты применения ТХМ-3 для влажной дезинсекции зернохранилищ.
Выводы. 1. Предложен тонкослойнохрома-тографический метод определения ТХМ-3, с помощью которого можно осуществлять контроль за остаточными количествами пестицида в зерне.
2. Метод является избирательным в присутствии пестицидов, применяемых для влажной дезинсекции зернохранилищ.
Литература. Аббасов Т. Г. — В кн.: Всесоюзное совещание по анализу остатков пестицидов с целью выяснения условий безопасного применения их в сельском хозяйстве в свете решений июльского (1978) пленума ЦК КПСС. 3-е. Тезисы докладов. М., 1979, с. 31 —
Лебедева Т. А.— В кн.: Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. М., 1977, с. 75—81. ,
Мельников Н. Н. Химия и технология пестицидов. М.,
1974, с. 521—522. Справочник по пестицидам. Под ред. Л. И. Медведя. Киев, 1974, с. 134—137.
Поступила 23.06.81
УДК 615.918:582.2821.074 + 814.31:615.918.582.8821-074
В. А. Тутельян, К. И. Эллер, Л. В. Кравченко МЕТОДЫ АНАЛИЗА АФЛАТОКСИНОВ
Институт питания АМН СССР, Москва
За последнее десятилетие возросло внимание исследователей разных специальностей, в том числе гигиенистов, к микотоксинам — токсичным метаболитам микроскопических грибов, загрязняющим пищевые продукты и корма. Уже известно несколько десятков микотоксинов, являющихся причиной алиментарных токсикозов у человека и животных.
Широкая распространенность афлатоксинов — доказательство опасности их для здоровья человека и животных. Значительный наносимый ими экономический ущерб определяет исключительную важность введения контроля за загрязнением
пищевых продуктов и кормов этими соединениями. В системе контроля наряду с мероприятиями по предупреждению загрязнения продуктов питания афлатоксинами важное место отводится разработке методов обнаружения и количественного определения. Исследования ведутся в двух направлениях — создание высокочувствительных и высокоспецифичных химических методов анализа и поиск удобных биологических тестов для обнаружения афлатоксинов. Биологические методы, как правило, малочувствительным, малоспецифичны, большинство их требует больших затрат времени. Их использование целесообразно при анализе ми-
