Фазовый состав и дефектная субструктура аустенитной стали 02Х17Н14М2 после деформации прокаткой при комнатной температуре
И.Ю. Литовченко, Н.В. Шевченко, А.Н. Тюменцев, Е.П. Найден1
Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия 1 Томский государственный университет, Томск, 634050, Россия
Проведено исследование фазового состава и дефектной структуры стали 02Х17Н14М2 после деформации прокаткой при комнатной температуре. Магнитными методами показано, что при е > 60 % происходит формирование а-фазы. При увеличении степени деформации содержание а-фазы возрастает и при деформации е = 99 % составляет ~0.5 %. Методами просвечивающей электронной микроскопии показано формирование а-мартенсита в областях полос локализации и микродвойников деформации. Обсуждаются возможные механизмы формирования а-мартенсита.
Phase composition and defective substructure of austenitic steel 02Cr17Ni14Mo2 after room temperature rolling
I.Yu Litovchenko, N.V Shevchenko, A.N. Tyumentsev, and E.P. Nayden1
Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634021, Russia 1 Tomsk State University, Tomsk, 634050, Russia
We study the phase composition and defective structure of steel 02Cr17Ni14Mo2 after room temperature rolling. Magnetic methods used reveal that at a > 60 % there occurs deformation of the a-phase. At strain growth the a-phase content increases and achieves ~0.5 % at a = 99 %. Transmission electron microscopy methods are used to show a-martensite formation in the zones of localization bands and deformation microtwins. Possible mechanisms of a-martensite formation are discussed.
1. Введение
В работах [1-3] для объяснения закономерностей формирования полос локализации деформации при холодной прокатке аустенитных сталей предложен механизм деформации и переориентации кристаллической решетки путем прямых плюс обратных (по альтернативным системам) мартенситных у^а^у-превращений в полях высоких локальных напряжений. В настоящей работе для экспериментального подтверждения указанного механизма путем обнаружения магнитной а-фазы проведено исследование фазового состава методами рентгеноструктурного анализа, исследования зависимости удельной намагниченности от напряженности магнитного поля при разных степенях деформации и
исследования микроструктуры методом просвечивающей электронной микроскопии.
2. Результаты
Исследование фазового состава на дифрактометре Shimadzu XRD-6000 показало, что во всем изученном интервале степеней деформации (є = 10...99 %) наблюдается только исходная у(ГЦК)-фаза.
Измерения удельной намагниченности в зависимости от напряженности магнитного поля на установке Магнитометр Н-04 позволили обнаружить существование магнитной фазы — а-мартенсита. На рис. 1 показаны кривые зависимости намагниченности от напряженности магнитного поля. Из рисунка следует, что после
© Литовченко И.Ю., Шевченко Н.В., Тюменцев А.Н., Найден Е.П., 2006
деформации е < 60 % кривые намагниченности имеют вид, характерный для парамагнитного (либо антифер-ромагнитного) состояния. Начиная с деформации е = = 50...60 %, появляются признаки существования в образцах магнитоупорядоченной фазы. При этом характерной особенностью кривых намагниченности являются аномально большие значения магнитной восприимчивости в области больших намагничивающих полей (до 10 кЭ). Последнее обстоятельство свидетельствует о том, что магнитные включения имеют столь малый размер, что находятся в состоянии суперпарамагнетизма, когда существуют кластеры этой фазы, и они не взаимодействуют между собой.
Исходя из зависимостей а(Н) (рис. 1) при разных степенях деформации была построена кривая зависимости содержания магнитной фазы от е (рис. 2). Из этой зависимости следует, что содержание магнитной фазы возрастает с увеличением степени деформации и при е = 99 % составляет ~ 0.5 %.
Ранее в работах [1-4] методами просвечивающей электронной микроскопии было показано, что, начиная с деформации е = 50...60 %, дефектная структура аусте-нитных сталей формируется микродвойниками деформации и полосами локализации деформации с высокоугловыми разориентировками, имеющими внутреннюю фрагментированную структуру. При этом большинство полос имеют разориентировки относительно матрицы с векторами разориентации, близкими к 0 ^ 60 ° (110) и 35° (110). Для их образования в [1-3] предложен механизм прямых плюс обратных (по альтернативным системам) у^а^у мартенситных превращений. Помимо дискретных разориентаций в зонах образования полос локализации и микродвойников деформации обнаружены состояния с высокой кривизной кристаллической решетки, что свидетельствует о наличии в этих зонах высоких локальных внутренних напряжений [3].
Проведенные нами электронно-микроскопические исследования в сечениях, параллельных и перпендикулярных плоскости прокатки, позволили обнаружить существование фазы с параметром решетки а = 2.86 А
а, Гс- см3/г п
0 2 4 6 8 10 Н, кЭ
Рис. 1. Зависимость удельной намагниченности от напряженности магнитного поля
(что соответствует параметру решетки а-мартенсита) после деформации е = 70 % (рис. 3).
Частицы мартенситной фазы дают слабые и размытые рефлексы, которые можно наблюдать только на очень тонких участках фольги. Темнопольный анализ, проведенный в этих рефлексах, показал, что эти частицы могут залегать как в пакетах микродвойниковых ламелей (рис. 3, д), так и внутри полос локализации деформации, среди фрагментов с малоугловыми разориенти-ровками (рис. 3, е). При этом размеры частиц, оцениваемые по темнопольным изображениям, составляют 10...100 нм.
При увеличении степени деформации дефектная субструктура формируется в условиях пересечения деформационных двойников и полос локализации деформации. Плотность полос в объеме материала увеличивается с деформацией. Углы разориентации фрагментов внутри полос увеличиваются, а размеры фрагментов уменьшаются. Увеличиваются значения компонент тензора кривизны кристаллической решетки, и соответственно возрастают локальные внутренние напряжения алок ~ Б/40 (где Е — модуль Юнга) [3]. После деформации е = 99 % в образцах формируется фрагментированная субструктура с непрерывными и дискретными малоугловыми и высокоугловыми разориентациями. Размеры фрагментов у-фазы, получаемых на темнопольных изображениях (рис. 4, а), позволяют говорить о состоянии, близком к нанокристаллическому. На микро-дифракционных картинах наблюдаются слабые, имеющие значительные азимутальные размытия рефлексы а-мартенсита (рис. 4, б). Как показали магнитные исследования, содержание а-фазы возрастает с увеличением степени деформации и при е = 99 % составляет ~0.5 %.
3. Выводы
Таким образом, после деформации е = 70...99 % магнитные и электронно-микроскопические методы позволяют обнаружить мартенситную а-фазу высокой дисперсности при ее незначительном (0.5 %) процентном содержании. Образование этой фазы коррелирует с фор-
*4°
О4
ъ
со ГО
-а о.4 -ь ■
0) -
X ■
ГО
о. 0 .2'
ш ■
§ -О .
0.0 Ао
Рис. 2. Зависимость содержания магнитной фазы от степени деформации
20 40 60 80 8, %
а
1
0.5 мкм ШШШш
Рис. 3. Дефектная субструктура стали после деформации є = 70 %. Плоскость фольги перпендикулярна плоскости прокатки. а — светлопольное изображение; б — микродифракционная картина к а; в — темнопольное изображение в матричном рефлексе g = [111]; г — темнопольное изображение в рефлексе g = [200] полосы локализации деформации; д — темнопольное изображение в рефлексе g = [200] а а-мартенсита с участка микродвойниковой структуры; е — темнопольное изображение в том же рефлексе с участка полосы локализации деформации (ПЛД)
Рис. 4. Фрагментированная структура после прокатки до є = 99 %. Сечение параллельное плоскости прокатки. а — темнопольное изображение рефлексе g = [111]; б — микродифракционная картина к а
мированием в стали полос локализации деформации с высокоугловыми (0 = 60° (110^) разориентировками и свидетельствует в пользу образования этих полос механизмами прямых плюс обратных мартенситных превращений, при которых переориентация кристаллической решетки в полосах локализации деформации происходит в полях высоких локальных внутренних напряжений путем фазовых переходов у^а^у с осуществлением обратного превращения по альтернативной системе [13]. При этом фактором, предотвращающим превращение мартенситной фазы в стабильный аустенит, являются, на наш взгляд, высокие локальные внутренние напряжения.
Работа выполнена при финансовой поддержке Министерства образования РФ и CRDF в рамках программы BRHE (проект № 016-02), гранта Президента РФ МК-7459.2006.8 и гранта РФФИ № 06-02-16312-а.
Литература
1. Тюменцев А.Н., Литовченко И.Ю., Пинжин Ю.П. и др. Новый механизм локализации деформации в аустенитных сталях. I. Модель неравновесных фазовых (мартенситных) превращений в полях высоких локальных напряжений // Физика металлов и металловедение. - 2003. - Т. 95. - № 2. - С. 86-95.
2. Тюменцев А.Н., Литовченко И.Ю., Пинжин Ю.П. и др. Новый механизм локализации деформации в аустенитных сталях. II. Влияние двойникования на закономерности переориентации кристаллической решетки в полосах локализации деформации // Физика металлов и металловедение. - 2003. - Т. 95. - № 3.- С. 88-96.
3. Литовченко И.Ю. Закономерности и механизмы локализации деформации с переориентацией кристаллической решетки в металлических сплавах / Дис. ... канд. физ.-мат. наук. - Томск: ТГУ, 2003. - 191 с.
4. Donadille C., Valle R., Dervin P., Penelle R. Development of texture and microstructure during cold-rolling and annealing of FCC alloys: example of an austenitic stainless steel // Acta Metall. - 1989. - V. 37. -No. 6. - P. 1547-1571.