CC BY
82
Физика твёрдого тела Вестник Нижегородского университета им. Н.И. Лобачевского, 2013, № 2 (2), с. 72-78
УДК 620.22
ЭВОЛЮЦИЯ МИКРОСТРУКТУРЫ ТИТАНА ВТ1-0 В ХОДЕ КОМНАТНОЙ И КРИОГЕННОЙ ПРОКАТКИ
© 2013 г. Г.С. Дьяконов, С.В. Жеребцов, Г.А. Салищев
Белгородский госуниверситет
Поступила в редакцию 04.04.2013
Исследована эволюция микроструктуры технически чистого титана в ходе прокатки до 93% при 77 и 293 К. Деформация при обеих температурах сопровождается двойникованием. При 77 К двойникова-ние было более интенсивное с точки зрения доли двойникованных зерен и продолжительности стадии двойникования. Прокатка на 93% привела к образованию микроструктуры с размером зерен/субзерен
~ 50 нм при // к и ~ 200 нм при 293 к, величина ветственно. Обсуждается влияние двойникования
Ключевые слова: титан, холодная прокатка, микроструктуры, EBSD.
Введение
Формирование нанокристаллической микроструктуры в металлических материалах может привести к значительному увеличению механических свойств, таких как прочность и сопротивление усталости [1, 2]. Наиболее распространенными методами получения объемных наноструктурных материалов на основе больших деформаций являются: кручение под давлением [3], равноканальное угловое прессование [4], аккумулируемая прокатка [5], винтовая экструзия [6] и мультиосевая деформация [7].
Эволюция сильнодеформированной микроструктуры стала предметом целого ряда исследований, проведенных главным образом на материалах с кубической решеткой [8-12]. В таких металлах измельчение микроструктуры в ходе больших деформаций связано с образованием границ деформационного происхождения [8, 10, 12], в том числе геометрически необходимых (ГНГ) и случайных дислокационных границ. Для формирования ГНГ со средней и высокой разориентировкой требуется относительно высокий уровень деформации [8].
При комнатной температуре чистый титан имеет только четыре независимые системы скольжения с участием базисного или призматического скольжения в направлении, перпендикулярном оси с. Поэтому растяжение или сжатие вдоль оси с решетки титана обеспечивается за счет двойникования и/или пирамидального скольжения. Двойникование в титане является одним из основных видов деформации и обычно развивается на ранних стадиях пластического течения. Будучи высокоугловыми по
предела прочности составила 1180 и 910 мша, соот-а измельчение микроструктуры.
криогенная прокатка, двойникование, измельчение
своей природе, границы двойников при взаимодействии с решеточными дислокациями трансформируются из специальных границ в произвольные [13]. После затухания процесса двой-никования двойниковые границы могут оказывать заметное влияние на эволюцию микроструктуры и ее измельчение с ростом деформации. Однако количество подобных исследований весьма ограничено [10, 14, 15].
В более ранних работах двойникование рассматривалось как один из основных факторов, способствующих формированию мелкозернистой структуры в титане [14-16]. Например, в ходе листовой прокатки при комнатной температуре до истинной деформации е«2.6 (е=93%) была получена микроструктура с размером зерна 100-200 нм [15]. Было установлено, что эволюция микроструктуры в титане при холодной прокатке связана с двойникованием на начальной стадии деформации и образованием деформационных большеугловых границ [15]. Предполагая, что снижение температуры деформации может активизировать развитие двойнико-вания, в настоящей работе образцы титана ВТ1-0 прокатали при комнатной (293 К) и криогенной (77 К) температуре для оценки влияния температуры деформации на эволюцию микроструктуры и степень ее измельчения.
Материалы и методика эксперимента
В качестве материала исследования использовали лист технически чистого титана марки ВТ1-0 толщиной 4 мм (количество примесей в мас.%: 0.18 Fe, 0.1 Si, 0.07 С, 0.04 К, 0.01 Н,
0.12 О).
Рис. 1. а) Микроструктура титана ВТ1-0 в исходном состоянии (EBSD); Ь) (0001) ППФ титана ВТ1-0 в исходном состоянии
Образцы размером 4x10x30 мм прокатывали при температурах 293 К и 77 К с постоянной скоростью вращения валков 30 мм/с. Деформация за проход составляла около 5%. В итоге были получены образцы со степенью деформации в интервале 5-93% (с величиной истинной степени деформации 0.05-2.6).
Для осуществления криогенной прокатки каждая заготовка была помещена в пакет, изготовленный из технически чистого титана марки ВТ1-0. Пакет вместе с помещенной внутрь заготовкой охлаждался до 77 К в жидком азоте перед каждым проходом прокатки. Температура заготовки в ходе прокатки не повышалась более чем на 20°C. Микроструктура каждого деформированного образца анализировалась с помощью оптической микроскопии, просвечивающей (ПЭМ) и растровой электронной микроскопии, методом дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD). Исследования микроструктуры методом ПЭМ проводили на микроскопе JEOL JEM-2100FX.
EBSD-анализ был проведен с использованием растрового электронного микроскопа Quanta 600 FEG, оснащенного программным обеспечением TSL OIM5. Микроструктурные исследования деформированных образцов и определение кристаллографической ориентации зерен проводили в плоскости прокатки. На представленных EBSD-картах малоугловые границы изображены серым, а высокоугловые границы -черным цветом.
Результаты и обсуждение
В микроструктуре титана в состоянии поставки наблюдались равноосные зерна со средним размером 15 мкм (рис. 1а). Зерна не содержали внутри себя двойников или субструктуры. Текстура титана в исходном состоянии (рис. 1b)
типична для рекристаллизованного листового материала [17].
На рисунке 2 представлена микроструктура титана после прокатки при 293 К и 77 К на 15%, 30% и 60%. В области малых и средних степеней деформации существенные изменения микроструктуры титана происходят за счет развития механического двойникования, в результате которого возникают новые специальные границы с высокоугловой разори-ентировкой, а также переориентация существенного, до 40% [18], объема материала. Но количество двойников было заметно больше, а их толщина меньше при криогенной температуре деформации (рис. 2а, ё). К тому же в случае криогенной прокатки наблюдается большое количество пересекающихся двойников, а также развитие вторичного двойникования внутри первичных двойников. Повышение степени деформации до 30% приводит к увеличению количества двойников. В случае криогенной прокатки видно, что тело некоторых зерен полностью заполнено двойниками (рис. 2е).
После прокатки на 60% при комнатной и криогенной температуре формируется гетерогенная микроструктура, состоящая из зерен, содержащих части двойников и субзерна (рис. 2с, 1). В ходе криогенной прокатки доля мелкозернистой составляющей существенно больше, чем при комнатной прокатке, что, вероятно, связано с более активным развитием механического двойникования (рис. 21) На рисунке 2 (с, I1) видно, что после прокатки на 60% имеется большое количество неиндексированных/чер-ных точек с величиной доверительного индекса С1<0.1, что указывает на высокий уровень внутренних напряжений вследствие большой плотности структурных дефектов.
Рис. 2. Микроструктура титана ВТ1-0 (EBSD) после прокатки при комнатной 293 К (а, Ь, с) и криогенной 77 К (С е, :Г) температуре на степень деформации: 15% (а, сі), 30% (Ь, е), 60% (с, Iі). На представленных EBSD-картах точки с величиной доверительного индекса С1<0.1 исключены
Таблица 1
Изменение толщины двойников и расстояния между двойниками ______в ходе комнатной (293 К) и криогенной (77 К) прокатки________________________
8, % Толщина двойников, мкм Расстояние между двойниками, мкм
293 К 77 К 293 К 77 К
10 2.3 1.2 7.9 3.5
20 1.9 1.0 6.5 3.0
30 2.2 0.7 5.9 2.8
Исследование тонкой дефектной структуры катаных образцов было проведено с использованием просвечивающей электронной микроскопии (рис. 3).
После прокатки на 15% при комнатной температуре (293 К) наблюдается высокая плотность дислокаций как внутри зерен, так и внутри двойников (рис. 3 а). Двойники распределены в структуре неоднородно, различаются области с высокой и низкой плотностью двойников. Их средняя толщина составила 1.9—2.3 мкм. С ростом степени деформации толщина двойников практически не изменилась, а расстояние между ними сократилось от 7.9 до 5.9 мкм (табл. 1).
После прокатки на 30% новых двойников не обнаруживается, активное дислокационное скольжение приводит к формированию ячеек, ограниченных плотными дислокационными стенками. Развитие процесса фрагментации при данных степенях деформации приводит к формированию смешанной микроструктуры. Наряду с отдельными фрагментами, ячейками и высокой плотностью дефектов различаются «обрубленные» части двойников. По-видимому, развитие
фрагментации с задействованием сдвиговых мод деформации способствует формированию подобного типа структуры (рис. 3Ь). В [10] отмечается, что в ходе пластической деформации фрагментация одновременно охватывает как матрицу, так и сам двойник, а граница фрагмента, развиваясь, не делает различий между матрицей и двойником.
Повышение степени деформации до 60% привело к формированию ячеистой структуры с высокой плотностью дислокаций (рис. 3 с). Границы ячеек были довольно широкие и рыхлые, размер ячеек изменялся в широком диапазоне -от сотен нанометров до нескольких микрометров. Как отмечают авторы [19], рыхлые дислокационные стенки, зоны сплетения дислокаций и дислокационные ячейки с ростом степени деформации трансформируются в более плотные, стабильные конфигурации, малоугловые, а затем и высокоугловые границы. Возрастание разориентировки дислокационных ячеек и их трансформация в высокоугловые границы приводит в итоге к измельчению зеренной структуры [20]. Наличие мелкозернистой составляю-
Рис. 3. Эволюция микроструктуры титана ВТ1-0 в ходе комнатной 293 К (а, Ь, с, ё) и криогенной 77 К (е, 1 ^ И) прокатки на 15% (а, е); 30% (Ь, 1); 60% (с, g) и 93% (ё, И) (ПЭМ)
щей в структуре прокатанного титана является результатом эволюции сформировавшихся на предыдущих этапах пластической деформации дислокационных границ. Действительно, после комнатной прокатки на 60% в структуре наблюдались отдельные субзерна размером 100200 нм с тонкими четкими границами.
Прокатка при комнатной температуре на 93% привела к значительному измельчению микроструктуры и одновременно к увеличению плотности дислокаций (рис. 3ё). В структуре присутствуют зерна/субзерна, размер которых варьируется в интервале от 0.6 до 0.3 мкм, содержащие внутри себя дислокационные стенки и дислокационные ячейки. Локальная разориентировка внутри таких зерен, по результатам [19], может достигать 15 градусов. Наличие подобной субструктуры внутри зерен указывает на тенденцию продолжения измельчения структуры при условии дополнительной деформации. В ходе анализа микроструктуры было установлено, что размер ячеек в среднем равен 200 нм. Помимо ячеек наблюдаются зерна и субзерна с четкими, тонкими границами размером около 150 нм, не содержащие никаких дислокационных конфигураций внутри себя.
Прокатка в области криогенной температуры привела к значительно более плотному расположению двойников в структуре (рис. 3е). Видно, что тенденция к пересечению двойников со снижением температуры деформации возрастает. В результате этого уже после 15% деформации формируются достаточно мелкие, размером до 1.5 мкм, фрагменты.
Необходимо отметить, что после криогенной прокатки на 15% в структуре не обнаруживается значительного градиента плотности дислокаций в матрице и двойниках, а также не видны границы дислокационного происхождения, как это наблюдалось в случае комнатной прокатки.
Увеличение количества двойников указывает на возрастание роли двойникования и некоторое уменьшение вклада дислокационного скольжения при снижении температуры деформации. Подобная разница в активности действующих механизмов деформации обусловлена изменением величины критических сдвиговых напряжений для скольжения с ростом/снижением температуры деформации [21].
В ходе криогенной прокатки при увеличении степени деформации от 15 до 30% средняя толщина двойников уменьшилась с 1.2 мкм до 0.7 мкм (табл. 1). Это явление связано с образованием новых тонких двойников и развитием вторичного двойникования, а не с утонением уже существующих двойников (рис. 31). В целом, эволюция микроструктуры титана ВТ1-0 при криогенной прокатке качественно схожа с эволюцией при комнатной деформации. Но как видно из рисунка 3ё и 3^ формирующаяся после криогенной прокатки на 60% микроструктура почти такая же, как после комнатной прокатки на 93%. Криогенная прокатка на 93% приводит к увеличению однородности микроструктуры (рис. 3И).
Количественный анализ эволюции микроструктуры был проведен при помощи EBSD-анализа. В ходе прокатки при комнатной и криогенной температуре наблюдается трехстадийное изменение плотности высокоугловых границ (ВУГ) с ростом степени деформации (рис. 4). В области малых степеней деформации (в<20%) плотность ВУГ интенсивно возрастает за счет развития процесса двойникования. Видно, что прирост ВУГ в случае криогенной прокатки более интенсивный по сравнению с комнатной деформацией, вследствие активизации двойникования. Двойникование играет важную роль на первой стадии эволюции микроструктуры. Однако, как только размер зерен/субзерен
8,%
Рис. 4. Изменение плотности высокоугловых границ при комнатной (293 К) и криогенной (77 К) прокатке титана (EBSD)
становится меньше, чем средняя толщина двойников и/или расстояние между двойниковыми границами (табл. 1), двойникование затухает и далее его нельзя рассматривать как механизм формирования (нано)структуры. Согласно [22], минимальный размер зерна, в котором все еще может быть активно двойникование (при комнатной температуре), d > 0.7 мкм, это значение согласуется с результатами данной работы (рис. 5).
На второй стадии интенсивность прироста плотности ВУГ заметно снижается, особенно в случае комнатной прокатки. Развитие микроструктуры на данной стадии выражается в формировании субграниц и трансформации двойниковых границ в произвольные высокоугловые. Третья стадия (в>40%) характеризуется образованием высокоугловых границ деформационного происхождения с интенсивным приростом ВУГ.
Изменение среднего размера зерна при комнатной и криогенной прокатке в интервале степеней деформации 0-60% представлено на рисунке 5. Средний размер зерен после прокатки на 93% был получен на основании результатов ПЭМ.
Как видно из рисунка 5, формы двух изображённых кривых несколько отличаются. В случае криогенной прокатки темп измельчения микроструктуры на начальном этапе выше и связан с активным развитием двойникования. В случае комнатной прокатки средний размер зерна в интервале степеней деформации 20 -30% практически не изменился, вероятно, это связано с затуханием двойникования. При криогенной прокатке размер зерна продолжает интенсивно снижаться в интервале степеней деформации 20 - 60%, в частности такое измельчение обусловлено развитием вторичного двой-никования, которое продолжает быть активным даже тогда, когда первичное двойникование исчерпало себя. Комнатная прокатка свыше 40% приводит к постепенному уменьшению зерен/субзерен, и после деформации на 93% средний размер составил 200 нм. Большая деформация при криогенной температуре (в=93%)
£, %
Рис. 5. Изменение среднего размера зерна d в титане ВТ1-0 с ростом степени деформации при комнатной (293 К) и криогенной (77 К) прокатке
привела к более интенсивному измельчению микроструктуры, средний размер зерен/субзерен составил 80 нм.
Различия в развитии двойникования при комнатной и криогенной прокатке представлены количественно на рисунке 6а. На данном графике представлена доля двойниковых границ от общего числа высокоугловых границ как функция степени деформации. Границы двойников были определены в соответствии с критерием Брендона [23]. На начальном этапе пластической деформации (в=5%) доля двойниковых границ максимальна для двух исследуемых температур деформации и равна примерно ~0.56. В ходе комнатной прокатки доля двойниковых границ, удовлетворяющих критерию Брендона, снизилась почти в 2 раза при деформации свыше 10%. Для случая криогенной прокатки подобное снижение заметно только после 20% деформации. Данные результаты указывают на то, что снижение температуры прокатки расширяет этап двойникования в сторону больших степеней деформации.
С помощью оптической металлографии для двух исследуемых температур было оценено изменение доли двойникованных зерен с ростом степени деформации (рис. 6Ь). В случае криогенной прокатки доля зерен, содержащих хотя бы один двойник, достигла 100%, в то время как в ходе комнатной прокатки эта величина составила 93%.
Результаты испытаний на растяжение образцов, прокатанных в области комнатной и криогенной температуры, представлены в таблице 2. Снижение температуры деформации приводит к возрастанию величины предела текучести и прочности, а также снижению величины относительного удлинения по сравнению с комнатной прокаткой.
Как следует из результатов данной работы, снижение температуры не меняет коренным образом общую картину эволюции микроструктуры, а лишь несколько ускоряет кинетику процесса измельчения и в области больших де-
£, %
Рис. 6. а) Доля двойниковых границ при криогенной (77 К) и комнатной (293 К) прокатке (EBSD); Ь) изменение доли двойникованных зерен N в ходе криогенной и комнатной прокатки (оптическая микроскопия)
Таблица 2
Механические свойства и параметры микроструктуры титана ВТ1-0 после прокатки при 77 и 293 К на суммарную степень деформации 93%______________________
Температура прокатки, К Температура испытаний, К Предел текучести, ст0,2, МПа Предел прочности, ств, MQa Относительное удлинение, 5, % Средний размер зерен/субзерен (по данным ПЭМ), d, мкм
77 77 870 1180 3.8 0.08
293 293 720 910 5.3 0.2
формаций приводит к уменьшению размера зерен до наноразмерных величин.
С практической точки зрения титан ВТ1-0 с высоким значением величины предела прочности после комнатной и криогенной прокатки по прочностным характеристикам можно сравнить с титановым сплавом типа ВТ6.
Выводы
1) Исследована эволюция микроструктуры титана в ходе прокатки при комнатной (293 К) и криогенной (77 К) температуре. Эволюция микроструктуры титана ВТ1-0 была связана с развитием процесса двойникования и последующим формированием высокоугловых границ деформационного происхождения. При криогенной прокатке двойникование было более активно с точки зрения доли двойникованных зерен и двойниковых границ, а также диапазона степеней деформации, при котором развивался данный механизм деформации.
2) Выявлена стадийность прироста высокоугловых границ в титане ВТ1-0 при криогенной (77 К) и комнатной (293 К) прокатке. На первой стадии наблюдается интенсивный прирост высокоугловых границ, обеспеченный развитием механического двойникования. На второй стадии интенсивность прироста плотности ВУГ заметно снижается, особенно в случае комнатной прокатки. Двойниковые границы транс-
формируются в произвольные высокоугловые, а также формируются субграницы. Прирост высокоугловых границ на третьей стадии обусловлен формированием границ деформационного происхождения.
3) Прокатка титана ВТ1-0 на 93% приводит к формированию микроструктуры со средним размером зерна ~ 80 нм и 200 нм при 77 К и 293 К, предел прочности на растяжение составил 1180 МПа и 910 МПа, соответственно.
Список литературы
1. Meyers M.A., Mishra A., Benson D.J. Mechanical properties of nanocrystalline materials // Prog. Mater. Sci. 2006. V. 51. P. 427-556.
2. Kumar K.S., Van Swygenhoven H., Suresh S. Mechanical behavior of nanocrystalline metals and alloys // Acta Mater. 2003. V. 51. P. 5743-5774.
3. Zhilyaev A.P., Langdon T.G. Using high-pressure torsion for metal processing: Fundamentals and applications // Prog. Mater. Sci. 2008. V. 53. P. 893-979.
4. Valiev R.Z., Langdon T.G. Principles of equal-channel angular pressing as a processing tool for grain refinement // Prog. Mater. Sci. 2006. V. 51. P. 881-981.
5. Tsuji N., Saito Y., Utsunomiya H., Tanigawa S. Ultra-fine grained bulk steel produced by accumulative roll-bonding (ARB) process // Scripta Mater. 1999. V. 40. Р. 795-800.
6. Beygelzimer Y., Varyukhin V., Synkov S., Orlov D. Useful properties of twist extrusion // Mater. Sci. Eng. 2009. A503. P. 14-17.
7. Zherebtsov S.V., Salishchev G.A., Galeyev R.M., et al. Production of submicrocrystalline structure in large-scale Ti-6Al-4V billet by warm severe deformation processing // Scripta Mater. 2004. V. 51. P. 1147-1151.
8. Hughes D.A., Hansen N. Microstructure and strength of nickel at large strains // Acta Mater. 2000. 48. P. 2985-3004.
9. Belyakov A., Sakai T., Miura H., Tsuzaki K. Grain refinement in copper under large strain deformation // Philos. Mag. 2001. A 81. P. 2629-2643.
10. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов. М.: Металлургия, 1986. 224 с.
11. Ivanisenko Yu., Lojkowski W., Valiev R.Z., Fecht H.-J. The mechanism of formation of nanostructure and dissolution of cementite in a pearlitic steel during high pressure torsion // Acta Mater. 2003. V. 51. P. 5555-5570.
12. Hansen N., Jensen D.J. Development of microstructure in FCC metals during cold work // Phil. Trans. Roy. Soc. Lond. 1999. A357. P. 1447-1469.
13. Salishchev G., Mironov S., Zherebtsov S., Belyakov A. Changes in misorientations of grain boundaries in titanium during deformation // Materials Characterization. 2010. 61. P. 732-739.
14. Chun Y.B., Yu S.H., Semiatin S.L., Hwang S.K. Effect of deformation twinning on microstructure and texture evolution during cold rolling of CP-titanium // Mater. Sci. Eng. 2005. A398. P. 209-219.
15. Zherebtsov S.V., Dyakonov G.S., Salem A.A., et al. Evolution of grain and subgrain structure during cold rolling of commercial-purity titanium // Mater. Sci. Eng. 2011. A528. P. 3472-3479.
16. Malysheva S., Salishchev G., Mironov S., Zherebtsov S. Production of nanostructure in titanium by cold rolling // Mater. Sci. Forum. 2008. № 584-586. P. 759-764.
17. Бородкина М.М., Спектор Э.Н. Рентгенографический анализ текстуры металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1981. 271 с.
18. Kalidindi S.R., Salem A.A. and Doherty R.D. Role of deformation twinning on strain hardening in cubic and hexagonal polycrystalline // Advanced Eng. Materials. 2003. V 5. №. 4. P. 229-232.
19. Chen Y.J., Li Y.J., Walmsley J.C. et al. Deformation structures of pure titanium during shear deformation // Met. Mater. Trans. A 2010. V. 41A. P. 787-794.
20. Zhu T., Huang J.Y. et al. Nanostructures in Ti processed by severe plastic deformation // J. Mater. Res. 2003. V. 18. N. 8. P. 1908-1917.
21. Conrad H. Effect of interstitial solutes on the strength and ductility of titanium // Progr. Mater. Sci. 1981. P. 123-403.
22. Yu Q., Shan Z.-W., Li J. et al. Strong crystal size effect on deformation twinning // Nature. 2010. V. 463. P. 335-338.
23. Brandon D.G. The structure of high-angle grain boundaries // Acta Metall. 1966. V. 14. P. 1479-1484.
TITANIUM VT1-0 MICROSTRUCTURE EVOLUTION DURING COLD AND CRYOGENIC ROLLING
G.S. Dyakonov, S. V. Zherebtsov, G.A Salishchev
Microstructure evolution of commercially pure titanium during rolling up to a reduction ratio of 93% at 77 K and 293 K has been studied. Straining at both temperatures is accompanied by twinning. At 77 K, grains are more extensively twinned in terms of the twinned grain fraction and the extension of the twinning stage. Rolling to 93% resulted in the formation of a microstructure with grain/subgrain sizes of ~80 nm at 77K and ~200 nm at 293 K, the ultimate tensile strength value amounted to 1180 and 910 MPa, respectively. The twinning effect on the microstructure refinement is discussed.
Keywords: titanium, cold rolling, cryogenic rolling (cryorolling), twinning, microstructure refinement, electron backscatter diffraction (EBSD).
